铁皮石斛牙膏及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种铁皮石斛牙膏及其制备方法，本发明在牙膏配方中添加了包含铁皮石斛、绿茶叶、三七的铁皮石斛混合破壁原液，该铁皮石斛混合破壁原液采用光谱杀菌、超低恒温振动式破壁微粉碎的制备方式获得，在温度为?2±0.1℃下制取混合破壁原液，?2℃～0℃低温保存，细胞破壁率达98.5％以上，对于单一的中草药粉碎方式而言是一种技术上的突破，提高了药材的利用率、增加了其附加值；本发明在制备牙膏过程中添加铁皮石斛混合破壁原液时，采用温度控制的方法，同时，铁皮石斛、三七、绿茶混合而成的药效更佳，能提高牙龈自我修复功能，具有较好的消炎杀菌效果好，更有利于牙齿健康。
【专利说明】
铁皮石斛牙膏及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及牙膏和牙膏的制备方法技术领域，具体指一种铁皮石斛牙膏及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 现代医学、中药药理学表明，铁皮石斛富含石斛多糖、石斛碱、石斛胺、石斛次碱、 石斛(新)碱、6-羟石斛星碱等多种生物活性成分和钾、镁、铁等矿物质及微量元素，具有极 高的药用价值和保健食用价值。
[0003] 铁皮石斛的功效主要表现为以下几点：
[0004] 1、滋养阴津:《中国药学大词典》称铁皮石斛"专滋肺胃之气液，气液冲旺，肾水自 生"，善于养阴生津，是养阴的要药，服用铁皮石斛可以从根本上解决人体阴液不足的问题， 治疗阴虚津亏诸症；
[0005] 2、增强体质:铁皮石斛具有滋阴养血的功能，清代《药性论》称铁皮石斛能补肾积 精、养胃阴、益气力;铁皮石斛内含有丰富的多糖类物质，实验证明石斛多糖，可增强腹腔巨 噬细胞对鸡红细胞的吞噬能力，具有增强免疫功能的作用。
[0006] 将铁皮石斛加入牙膏中，有望提高牙龈的自我修复功能，然而，如何最大限度的发 挥铁皮石斛的功效及铁皮石斛的深加工应用都成为人们近年来致力于研究的难题。目前， 较为常见的铁皮石斛添加方式是将其制成铁皮石斛粉末，添加在药剂中，但是，普通方式制 成铁皮石斛粉末的方式细胞破壁率低，导致药材的整体利用率较低，且铁皮石斛粉末与添 加主体难以混合均匀，在人体及中药制剂中的释放速率低，进一步影响药效的发挥，除此以 外铁皮石斛的应用范围受到限制，附加值低。
[0007] 申请公开号为CN102008654A的中国发明专利申请《一种铁皮石斛鲜汁原液的制作 方法》（申请号:CN201010583151.6)披露了一种提取铁皮石斛原液的方法，虽然顺利制取了 铁皮石斛原液且鲜汁原液含量达99%以上，但其并没有对铁皮石斛进行破壁处理，药效释 放效果较差，且需要在115~120Γ下对原液进行灭菌处理，导致铁皮石斛的药效在高温条 件下损失较大，影响整体药用价值。
[0008] 申请公开号为CN104116703A的中国发明专利申请《一种铁皮石斛牙膏及其制备方 法》（申请号：201410354412.5)披露了一种方法，其在牙膏配方中添加了包含多糖、叶绿素、 维生素和蛋白质的铁皮石斛提取物，虽然其在牙膏制备过程中多采用低温条件，但其采用 了沸水对铁皮石斛进行杀菌，也在一定程度上影响了铁皮石斛的药效及其活性。
【发明内容】
[0009] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种药材利用率高、药 效显著、能提高牙龈自我修复功能的铁皮石斛牙膏。
[0010] 本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种上述铁皮石 斛牙膏的制备方法，该方法能有效提高铁皮石斛的利用率，使铁皮石斛充分均匀的融入牙 膏中，发挥较好的药效。
[0011] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种铁皮石斛牙膏，其特征在于 按重量计包括以下组分：
[0012] 山梨糖醇20~37份、7K合硅石8~22份、铁皮石斛混合破壁原液4 · 4~18 · 8份、聚乙 二醇-400 1~8份、月桂醇硫酸酯钠0.8~5份、食用香精0.05~4份、黄原胶0.1~2份、卡拉 胶0.05~1份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.03~1份、糖精钠0.01~1份、羟苯甲酯0.01~1份以及 11.6~38.8份的超纯水。
[0013] 作为优选，按重量计包括以下组分：山梨糖醇30~37份、水合硅石18~22份、铁皮 石斛混合破壁原液10~15份、聚乙二醇-400 4~6份、月桂醇硫酸酯钠2~4份、食用香精1~ 3份、黄原胶0.5~1.5份、卡拉胶0.1~0.5份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.1~0.5份、糖精钠0.1 ~0.3份、羟苯甲酯0.3~0.6份以及14~27.6份的超纯水。
[0014] 进一步优选，山梨糖醇35份、水合硅石20份、铁皮石斛混合破壁原液11.5份、聚乙 二醇-400 5份，月桂醇硫酸酯钠3份、食用香精2份、黄原胶1份、卡拉胶0.3份、椰油酰胺丙基 甜菜碱〇. 3份、糖精钠0.2份、羟苯甲酯0.5份以及21.2份超纯水。
[0015] 作为改进，按照重量计，所述铁皮石斛混合破壁原液包括铁皮石斛4~16份、绿茶 叶0.3~2份、三七0.1~0.8份及超纯水，所述铁皮石斛、绿茶叶、三七的总重量与超纯水的 重量之比彡1:1.3。
[0016] 进一步改进，所述铁皮石斛、绿茶叶及三七的使用量分别为铁皮石斛10份、绿茶叶 0.9份、三七0.6份。
[0017] 上述铁皮石斛混合破壁原液由以下步骤获得：
[0018] 步骤 1:
[0019] a、铁皮石斛分拣洗净；
[0020] b、将洗净的铁皮石斛光谱灭菌6~11分钟；
[0021] c、将光谱灭菌后的铁皮石斛切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下待用；
[0022] 步骤 2:
[0023] a、绿茶叶分拣洗净；
[0024] b、将洗净的绿茶叶光谱灭菌6~11分钟；
[0025] c、将光谱灭菌后的绿茶叶切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下待用；
[0026] 步骤 3:
[0027] a、将步骤1与步骤2得到的杀菌切断物和三七在无菌环境中进行破壁微粉碎；
[0028] b、添加超纯水，使药物总量与水的重量比:1.3;
[0029] c、进行破壁微粉碎，在温度为-1.9~-2.1°C下制取混合破壁原液，细胞破壁率为 98.5%以上；
[0030] d、将制取的混合破壁原液先用光谱杀菌，再在无菌环境、-2°c~o°c下保存。
[0031] -种上述铁皮石斛牙膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0032] 步骤一：
[0033]将配方量的超纯水、水合硅石、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠在95~120 °C的恒温条件下进行均质搅拌，搅拌时间为10~20分钟，得到第一搅拌物；
[0034]步骤二：
[0035] 1)将步骤一得到的第一搅拌物进行搅拌，保持搅拌状态并冷却至50~75°C ;
[0036] 2)控制温度为60~80°C，继续向第一搅拌物中添加配方量的黄原胶、卡拉胶、食用 香精；
[0037] 3)升温至90~95°C，加入配方量的羟苯甲酯、聚乙二醇-400、糖精钠、山梨糖醇；
[0038] 4)保持压力在-0.5~-O.IMPa，并保持恒温高速搅拌，搅拌速度为每分钟3000~ 4000转，搅拌时间为10~15分钟，得到第二搅拌物；
[0039] 步骤三：
[0040] 将步骤二得到的第二搅拌物冷却至60~75°C，在冷却过程中，温度达到78~86°C 时，添加配方量的铁皮石斛混合破壁原液，进行快速均匀搅拌，搅拌时间为5分钟，得到第三 搅拌物；
[0041 ] 步骤四：
[0042] 将步骤三中得到的第三搅拌物迅速降温，在59秒内将温度降至25~26°C ;
[0043] 步骤五：
[0044]将步骤四所得降温后的第三搅拌物放置陈化，陈化温度为20~30°C，即得到所述 的铁皮石斛牙膏。
[0045] 在上述铁皮石斛牙膏的制备方法中，按照重量计，所述铁皮石斛混合破壁原液包 括铁皮石斛4~16份、绿茶叶0.3~2份、三七0.1~0.8份及超纯水，所述铁皮石斛、绿茶叶、 三七的总重量与超纯水的重量之比:1.3。
[0046] 在上述铁皮石斛牙膏的制备方法中，所述铁皮石斛混合破壁原液由以下步骤获 得：
[0047] 步骤 1:
[0048] a、铁皮石斛分拣洗净；
[0049] b、将洗净的铁皮石斛光谱灭菌6~11分钟；
[0050] C、将光谱灭菌后的铁皮石斛切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下待用；
[0051] 步骤 2:
[0052] a、绿茶叶分拣洗净；
[0053] b、将洗净的绿茶叶光谱灭菌6~11分钟；
[0054] c、将光谱灭菌后的绿茶叶切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下待用；
[0055]步骤 3:
[0056] a、将步骤1与步骤2得到的杀菌切断物和三七在无菌环境中进行破壁超微粉碎； [0057] b、添加超纯水，使药物总量与水的重量比:1.3;
[0058] c、进行破壁超微粉碎，在温度-1.9~-2.1°C下制取混合破壁原液，细胞破壁率为 98.5%以上；
[0059] d、将制取的混合破壁原液先用光谱杀菌，再在无菌环境、-2 °C~0 °C下保存。
[0060]与现有技术相比，本发明的优点在于:本发明在牙膏配方中添加了包含新鲜的铁 皮石斛、绿茶叶、三七的铁皮石斛混合破壁原液，该铁皮石斛混合破壁原液采用光谱杀菌、 超低恒温振动式破壁微粉碎的制备方式获得，在温度为-2 ± 0.1°C下制取混合破壁原液，-2 °C~0°C低温保存，细胞破壁率达98.5%以上，充分保留了其生物活性成分，同时对于单一 的中草药粉碎方式而言是一种技术上的突破，提高了药材的利用率、增加了其附加值；
[0061]本发明在制备牙膏过程中添加铁皮石斛混合破壁原液时，采用温度控制的方法， 以温度间接式提高方式进行牙膏膏体基质搅拌，最后在78~86 °C时快速将牙膏膏体基质与 混合破壁原液充分混合且在59秒内迅速降温至常温，同时，铁皮石斛、三七、绿茶混合而成 的药效更佳，三七具有抗菌消炎、镇痛的作用，而茶叶中的儿茶素、茶黄素及酚对肠炎病菌 有显著抗菌作用，对黄色葡萄球菌、伤寒杆菌等多种致病细菌也有明显的抑制作用，这与铁 皮石斛的功能起到协同作用，不仅能提高牙龈自我修复功能，还具有更好的消炎杀菌效果， 对于口腔溃疡、牙周炎、牙龈出血等口腔疾病比一般药物牙膏效果好，更有利于牙齿健康； 另外，将铁皮石斛以原液的形式加入，能使铁皮石斛释放效率大幅度提高，相较传统工艺而 言最高能提高到70%，其充分融入牙膏中，更好的发挥药效。
【具体实施方式】
[0062]以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0063] 实施例1:
[0064]本实施例的铁皮石斛牙膏按重量计包括以下组分：
[0065]山梨糖醇35份、水合硅石20份、铁皮石斛混合破壁原液11.5份、聚乙二醇-400 5 份，月桂醇硫酸酯钠3份、食用香精2份、黄原胶1份、卡拉胶0.3份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.3 份、糖精钠0.2份、羟苯甲酯0.5份以及21.2份的超纯水。
[0066]上述铁皮石斛混合破壁原液包括铁皮石斛10份、绿茶叶0.9份、三七0.6份及超纯 水，其中，铁皮石斛、绿茶叶、三七的总重量与超纯水的重量之比为1:1.3。
[0067] 上述铁皮石斛混合破壁原液由以下步骤获得：
[0068] 步骤 1:
[0069] a、新鲜的铁皮石斛分拣洗净；
[0070] b、将洗净的铁皮石斛光谱灭菌6分钟；
[0071] c、将光谱灭菌后的铁皮石斛用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境 下待用；
[0072] 步骤 2:
[0073] a、绿茶叶分拣洗净；
[0074] b、将洗净的绿茶叶光谱灭菌6分钟；
[0075] c、将光谱灭菌后的绿茶叶用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下 待用；
[0076] 步骤 3:
[0077] a、将步骤1与步骤2得到的杀菌切断物和三七均置入振动式破壁微粉碎机中，该振 动式破壁微粉碎机为无菌状态；
[0078] b、向振动式破壁微粉碎机中添加超纯水，使药物总量与水的重量比=1:1.3;
[0079] c、进行超低恒温振动式破壁微粉碎，在温度为-2 ± 0.1°C下制取混合破壁原液，细 胞破壁率达98.5%以上；
[0080] d、将制取的混合破壁原液先用光谱杀菌再置入低温无菌密封容器中保存待用，所 述密封容器中的保存温度为-2 °C~0 °C。
[0081] 本实施例铁皮石斛牙膏的制备方法包括以下步骤：
[0082] 步骤一：
[0083] 将配方量的超纯水、水合硅石、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠在95°C的恒 温条件下进行均质搅拌，搅拌时间为10分钟，得到第一搅拌物；
[0084] 步骤二：
[0085] 1)将步骤一得到的第一搅拌物倒入真空搅拌机中，保持搅拌状态并冷却，冷却至 50 °C；
[0086] 2)控制温度为60°C，继续向真空搅拌机中添加配方量的黄原胶、卡拉胶、食用香 精；
[0087] 3)升温至90°C，加入配方量的羟苯甲酯、聚乙二醇-400、糖精钠、山梨糖醇；
[0088] 4)开启真空栗，保持压力在_0.5MPa，并保持恒温高速搅拌，搅拌速度为每分钟 3000转，搅拌时间为10分钟，得到第二搅拌物，冷却至60°C ;
[0089] 步骤三：
[0090] 将步骤二得到的第二搅拌物升温至78°C时，添加配方量的铁皮石斛混合破壁原 液，保持搅拌5分钟得到第三搅拌物；
[0091] 步骤四：
[0092] 将步骤三中得到的第三搅拌物迅速降温，在59秒内将温度降至25°C;
[0093] 步骤五：
[0094]将步骤四所得降温后的第三搅拌物放置陈化，陈化温度为20°C，即得到铁皮石斛 牙膏；
[0095] 步骤六：
[0096]将铁皮石斛牙膏进行灌装。
[0097] 实施例2:
[0098]本实施例的铁皮石斛牙膏按重量计包括以下组分：
[0099]山梨糖醇30份、水合硅石14份、铁皮石斛混合破壁原液8份、聚乙二醇-400 4份、月 桂醇硫酸酯钠3份、食用香精2份、黄原胶0.1份、卡拉胶0.05份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.03 份、糖精钠0.01份、羟苯甲酯0.01份以及38.8份的超纯水。
[0100]上述铁皮石斛混合破壁原液包括铁皮石斛7份、绿茶叶0.7份、三七0.3份及超纯 水，其中，铁皮石斛、绿茶叶、三七的总重量与超纯水的重量之比为1:1.3。
[0101 ]上述铁皮石斛混合破壁原液由以下步骤获得：
[0102] 步骤 1:
[0103] a、铁皮石斛分拣洗净；
[0104] b、将洗净的铁皮石斛光谱灭菌11分钟；
[0105] c、将光谱灭菌后的铁皮石斛用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境 下待用；
[0106] 步骤 2:
[0107] a、绿茶叶分拣洗净；
[0108] b、将洗净的绿茶叶光谱灭菌11分钟；
[0109] c、将光谱灭菌后的绿茶叶用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下 待用；
[0110] 步骤 3:
[0111] a、将步骤1与步骤2得到的杀菌切断物和三七均置入振动式破壁微粉碎机中，该振 动式破壁微粉碎机为无菌状态；
[0112] b、向振动式破壁微粉碎机中添加超纯水，使药物总量与水的重量比=1:1.3;
[0113] c、进行超低恒温振动式破壁微粉碎，在温度为-2 ± 0.1°C下制取混合破壁原液，细 胞破壁率达98.5%以上；
[0114] d、将制取的混合破壁原液先用光谱杀菌再置入低温无菌密封容器中保存待用，所 述密封容器中的保存温度为-2 °C~0 °C。
[0115] 本实施例铁皮石斛牙膏的制备方法包括以下步骤：
[0116] 步骤一：
[0117] 将配方量的超纯水、水合硅石、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠在120°C的 恒温条件下进行均质搅拌，搅拌时间为20分钟，得到第一搅拌物；
[0118] 步骤二：
[0119] 1)将步骤一得到的第一搅拌物倒入真空搅拌机中，保持搅拌状态并冷却，冷却至 75。。；
[0120] 2)控制温度为80°C，继续向真空搅拌机中添加配方量的黄原胶、卡拉胶、食用香 精；
[0121] 3)升温至95°C，加入配方量的羟苯甲酯、聚乙二醇-400、糖精钠、山梨糖醇；
[0122] 4)开启真空栗，保持压力在-O.IMPa，并保持恒温高速搅拌，搅拌速度为每分钟 4000转，搅拌时间为15分钟，得到第二搅拌物，冷却至75°C ;
[0123] 步骤三：
[0124] 将步骤二得到的第二搅拌物升温至86°C时，添加配方量的铁皮石斛混合破壁原 液，保持搅拌5分钟得到第三搅拌物；
[0125] 步骤四：
[0126] 将步骤三中得到的第三搅拌物迅速降温，在59秒内将温度降至26°C;
[0127] 步骤五：
[0128] 将步骤四所得降温后的第三搅拌物放置陈化，陈化温度为30°C，即得到所述的铁 皮石斛牙膏；
[0129] 步骤六：
[0130] 将铁皮石斛牙膏进行灌装。
[0131] 实施例3:
[0132] 本实施例的铁皮石斛牙膏按重量计包括以下组分：
[0133] 山梨糖醇28份、水合硅石20份、铁皮石斛混合破壁原液18.8份、聚乙二醇-400 8 份、月桂醇硫酸酯钠5份、食用香精4份、黄原胶2份、卡拉胶1份、椰油酰胺丙基甜菜碱1份、糖 精钠1份、羟苯甲酯1份以及10.2份的超纯水。
[0134] 上述铁皮石斛混合破壁原液包括铁皮石斛16份、绿茶叶2份、三七0.8份及超纯水， 其中，铁皮石斛、绿茶叶、三七的总重量与超纯水的重量之比为1:1.4。
[0135] 上述铁皮石斛混合破壁原液由以下步骤获得：
[0136] 步骤 1:
[0137] a、铁皮石斛分拣洗净；
[0138] b、将洗净的铁皮石斛光谱灭菌10分钟；
[0139] c、将光谱灭菌后的铁皮石斛用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境 下待用；
[0140] 步骤 2:
[0141] a、绿茶叶分拣洗净；
[0142] b、将洗净的绿茶叶光谱灭菌11分钟；
[0143] c、将光谱灭菌后的绿茶叶用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下 待用；
[0144] 步骤 3:
[0145] a、将步骤1与步骤2得到的杀菌切断物和三七均置入振动式破壁微粉碎机中，该振 动式破壁微粉碎机为无菌状态；
[0146] b、向振动式破壁微粉碎机中添加超纯水，使药物总量与水的重量比=1:1.4;
[0147] c、进行超低恒温振动式破壁微粉碎，在温度为-2 ± 0.1°C下制取混合破壁原液，细 胞破壁率达98.5%以上；
[0148] d、将制取的混合破壁原液先用光谱杀菌再置入低温无菌密封容器中保存待用，所 述密封容器中的保存温度为-2 °C~0 °C。
[0149] 本实施例铁皮石斛牙膏的制备方法包括以下步骤：
[0150] 步骤一：
[0151]将配方量的超纯水、水合硅石、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠在100°C的 恒温条件下进行均质搅拌，搅拌时间为15分钟，得到第一搅拌物；
[0152] 步骤二：
[0153] 1)将步骤一得到的第一搅拌物倒入真空搅拌机中，保持搅拌状态并冷却，冷却至 55。。；
[0154] 2)控制温度为70°C，继续向真空搅拌机中添加配方量的黄原胶、卡拉胶、食用香 精；
[0155] 3)升温至92 °C，加入配方量的羟苯甲酯、聚乙二醇-400、糖精钠、山梨糖醇；
[0156] 4)开启真空栗，保持压力在_0.2MPa，并保持恒温高速搅拌，搅拌速度为每分钟 3500转，搅拌时间为13分钟，得到第二搅拌物，冷却至65°C ;
[0157] 步骤三：
[0158] 将步骤二得到的第二搅拌物升温至80°C时，添加配方量的铁皮石斛混合破壁原 液，保持搅拌5分钟得到第三搅拌物；
[0159] 步骤四：
[0160]将步骤三中得到的第三搅拌物迅速降温，在59秒内将温度降至25°C;
[0161] 步骤五：
[0162] 将步骤四所得降温后的第三搅拌物放置陈化，陈化温度为20°C，即得到所述的铁 皮石斛牙膏；
[0163] 步骤六：
[0164] 将铁皮石斛牙膏进行灌装。
[0165] 实施例4:
[0166] 本实施例的铁皮石斛牙膏按重量计包括以下组分：
[0167] 山梨糖醇30份、水合硅石18份、铁皮石斛混合破壁原液10份、聚乙二醇-400 4份、 月桂醇硫酸酯钠2份、食用香精1份、黄原胶0.5份、卡拉胶0.1份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.1 份、糖精钠0.1份、羟苯甲酯0.3份以及33.9份的超纯水。
[0168] 上述铁皮石斛混合破壁原液包括铁皮石斛8份、绿茶叶1.5份、三七0.5份及超纯 水，其中，铁皮石斛、绿茶叶、三七的总重量与超纯水的重量之比为1:1.35。
[0169] 上述铁皮石斛混合破壁原液由以下步骤获得：
[0170] 步骤 1:
[0171] a、铁皮石斛分拣洗净；
[0172] b、将洗净的铁皮石斛光谱灭菌8分钟；
[0173] c、将光谱灭菌后的铁皮石斛用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境 下待用；
[0174] 步骤 2:
[0175] a、绿茶叶分拣洗净；
[0176] b、将洗净的绿茶叶光谱灭菌10分钟；
[0177] c、将光谱灭菌后的绿茶叶用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下 待用；
[0178] 步骤 3:
[0179] a、将步骤1与步骤2得到的杀菌切断物和三七均置入振动式破壁微粉碎机中，该振 动式破壁微粉碎机为无菌状态；
[0180] b、向振动式破壁微粉碎机中添加超纯水，使药物总量与水的重量比=1:1.35;
[0181] c、进行超低恒温振动式破壁微粉碎，在温度为-2 ± 0.1°C下制取混合破壁原液，细 胞破壁率达98.5%以上；
[0182] d、将制取的混合破壁原液先用光谱杀菌再置入低温无菌密封容器中保存待用，所 述密封容器中的保存温度为-2 °C~0 °C。
[0183] 本实施例铁皮石斛牙膏的制备方法包括以下步骤：
[0184] 步骤一：
[0185] 将配方量的超纯水、水合硅石、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠在120°C的 恒温条件下进行均质搅拌，搅拌时间为12分钟，得到第一搅拌物；
[0186] 步骤二：
[0187] 1)将步骤一得到的第一搅拌物倒入真空搅拌机中，保持搅拌状态并冷却，冷却至 65。。；
[0188] 2)控制温度为75°C，继续向真空搅拌机中添加配方量的黄原胶、卡拉胶、食用香 精；
[0189] 3)升温至95°C，加入配方量的羟苯甲酯、聚乙二醇-400、糖精钠、山梨糖醇；
[0190] 4)开启真空栗，保持压力在_0.3MPa，并保持恒温高速搅拌，搅拌速度为每分钟 4000转，搅拌时间为10分钟，得到第二搅拌物，冷却至62°C ;
[0191] 步骤三：
[0192] 将步骤二得到的第二搅拌物升温至82°C时，添加配方量的铁皮石斛混合破壁原 液，保持搅拌5分钟得到第三搅拌物；
[0193] 步骤四：
[0194] 将步骤三中得到的第三搅拌物迅速降温，在59秒内将温度降至26°C;
[0195] 步骤五：
[0196] 将步骤四所得降温后的第三搅拌物放置陈化，陈化温度为30°C，即得到所述的铁 皮石斛牙膏；
[0197] 步骤六：
[0198] 将铁皮石斛牙膏进行灌装。
[0199] 实施例5:
[0200] 本实施例的铁皮石斛牙膏按重量计包括以下组分：
[0201 ]山梨糖醇37份、水合硅石22份、铁皮石斛混合破壁原液15份、聚乙二醇-400 6份、 月桂醇硫酸酯钠4份、食用香精1份、黄原胶1.5份、卡拉胶0.5份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5 份、糖精钠0.3份、羟苯甲酯0.6份以及11.6份的超纯水。
[0202] 上述铁皮石斛混合破壁原液包括铁皮石斛13.7份、绿茶叶0.7份、三七0.6份及超 纯水，其中，铁皮石斛、绿茶叶、三七的总重量与超纯水的重量之比为1:1.4。
[0203] 上述铁皮石斛混合破壁原液由以下步骤获得：
[0204] 步骤 1:
[0205] a、铁皮石斛分拣洗净；
[0206] b、将洗净的铁皮石斛光谱灭菌6分钟；
[0207] c、将光谱灭菌后的铁皮石斛用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境 下待用；
[0208] 步骤 2:
[0209] a、绿茶叶分拣洗净；
[0210] b、将洗净的绿茶叶光谱灭菌8分钟；
[0211] c、将光谱灭菌后的绿茶叶用切断机切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下 待用；
[0212]步骤 3:
[0213] a、将步骤1与步骤2得到的杀菌切断物和三七均置入振动式破壁微粉碎机中，该振 动式破壁微粉碎机为无菌状态；
[0214] b、向振动式破壁微粉碎机中添加超纯水，使药物总量与水的重量比=1:1.4;
[0215] c、进行超低恒温振动式破壁微粉碎，在温度为-2 ± 0.1°C下制取混合破壁原液，细 胞破壁率达98.5%以上；
[0216] d、将制取的混合破壁原液先用光谱杀菌再置入低温无菌密封容器中保存待用，所 述密封容器中的保存温度为-2 °C~0 °C。
[0217] 本实施例铁皮石斛牙膏的制备方法包括以下步骤：
[0218]步骤一：
[0219]将配方量的超纯水、水合硅石、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠在95°C的恒 温条件下进行均质搅拌，搅拌时间为20分钟，得到第一搅拌物；
[0220] 步骤二：
[0221] 1)将步骤一得到的第一搅拌物倒入真空搅拌机中，保持搅拌状态并冷却，冷却至 75。。；
[0222] 2)控制温度为80°C，继续向真空搅拌机中添加配方量的黄原胶、卡拉胶、食用香 精；
[0223] 3)升温至90°C，加入配方量的羟苯甲酯、聚乙二醇-400、糖精钠、山梨糖醇；
[0224] 4)开启真空栗，保持压力在-O.IMPa，并保持恒温高速搅拌，搅拌速度为每分钟 4000转，搅拌时间为13分钟，得到第二搅拌物，冷却至75°C ;
[0225] 步骤三：
[0226] 将步骤二得到的第二搅拌物升温至78°C，添加配方量的铁皮石斛混合破壁原液， 保持搅拌5分钟得到第三搅拌物；
[0227] 步骤四：
[0228] 将步骤三中得到的第三搅拌物迅速降温，在59秒内将温度降至26°C;
[0229] 步骤五：
[0230]将步骤四所得降温后的第三搅拌物放置陈化，陈化温度为30°C，即得到所述的铁 皮石斛牙膏；
[0231] 步骤六：
[0232] 将铁皮石斛牙膏进行灌装。
[0233] 本实施例对采用本发明方法制备的铁皮石斛混合破壁原液对细菌的最低抑菌浓 度进行了检测，具体过程为：
[0234] 将液体培养基和离心管于121°C灭菌20min，冷却后，试管中各加入0.5mL液体培养 基，按照二倍稀释法，铁皮石斛混合破壁原液倍比稀释配1 · 5mg/mL，lmg/mL，0 · 75mg/mL， 0·5mg/mL，0·25mg/mL和0· 125mg/mL。每组试管中各加入对应试验菌0· lmL，摇勾。将试管置 于37 °C恒温培养箱中培养24h，观察细菌生长情况。
[0235]结果：
[0236] 表1铁皮石斛混合破壁原液对细菌最低抑菌浓度(mg/ml)
[0237]
[0238] 注：（A)有氧条件。
[0239] 由表1可知，本发明中超低恒温振动式破壁微粉碎方式获取的铁皮石斛混合破壁 原液对于金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、沙门菌等有害菌的抑制作用强。说明通过本发明中 超低恒温振动式破壁微粉碎方式获取的铁皮石斛、三七、绿茶叶混合原液有效溶出率高，药 效强，杀菌消炎的作用更佳。
[0240] 本实施例还对采用本发明方法制备的铁皮石斛混合破壁原液、铁皮石斛牙膏对二 甲苯致小鼠耳廓肿胀影响进行了检测，具体过程为：
[0241] 取雌性大鼠40只，随机分为4组，每组10只，各组动物耳廓内给予相应外用二甲苯 均匀涂抹(用量0.1ml)，以引起炎症反应。致炎后1小时后即空白对照组(水，30ml/kg)、铁皮 石斛牙膏（1.38g/kg，相当于新鲜药材0.135g/kg)、铁皮石斛振动微粉破壁原液（0.12g/ kg)、铁皮石斛旋转微粉破壁原液(〇.14g/kg)涂抹右耳廓。涂抹1小时后将小鼠脱颈椎处死， 将右、左耳廓剪下，制成圆耳片(直径9mm)，分析天平称重，每只动物右、左耳片重量差，即反 映炎症肿胀程度。多组间均数比较采用方差分析，所有数据用均由SPSS 17.0统计软件进行 处理。
[0242] 结果：
[0243] 表2铁皮石斛混合破壁原液对二甲苯致小鼠耳廓肿胀的影响
[0244]
[0245] 由表2可知，本发明的铁皮石斛牙膏和本发明中超低恒温振动式破壁微粉碎方式 获取铁皮石斛混合破壁原液抑制率较高，说明破壁原液在牙膏中充分融入，消肿效果及促 修复效果更好。
【主权项】
1. 一种铁皮石斛牙膏，其特征在于按重量计包括以下组分： 山梨糖醇20~37份、水合硅石8~22份、铁皮石斛混合破壁原液4.4~18.8份、聚乙二 醇-400 1~8份、月桂醇硫酸酯钠0.8~5份、食用香精0.05~4份、黄原胶0.1~2份、卡拉胶 0.05~1份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.03~1份、糖精钠0.01~1份、羟苯甲酯0.01~1份以及 11.6~38.8份的超纯水。2. 根据权利要求1所述的铁皮石斛牙膏，其特征在于按重量计包括以下组分：山梨糖醇 30~37份、水合硅石18~22份、铁皮石斛混合破壁原液10~15份、聚乙二醇-400 4~6份、月 桂醇硫酸酯钠2~4份、食用香精1~3份、黄原胶0.5~1.5份、卡拉胶0.1~0.5份、椰油酰胺 丙基甜菜碱0.1~0.5份、糖精钠0.1~0.3份、羟苯甲酯0.3~0.6份以及14~27.6份的超纯 水。3. 根据权利要求2所述的铁皮石斛牙膏，其特征在于按重量计包括以下组分：山梨糖醇 35份、水合硅石20份、铁皮石斛混合破壁原液11.5份、聚乙二醇-400 5份，月桂醇硫酸酯钠3 份、食用香精2份、黄原胶1份、卡拉胶0.3份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.3份、糖精钠0.2份、羟苯 甲酯〇. 5份以及21.2份的超纯水。4. 根据权利要求1或2或3所述的铁皮石斛牙膏，其特征在于:所述铁皮石斛混合破壁原 液包括铁皮石斛4~16份、绿茶叶0.3~2份、三七0.1~0.8份及超纯水，所述铁皮石斛、绿茶 叶、三七的总重量与超纯水的重量之比:1.3。5. 根据权利要求4所述的铁皮石斛牙膏，其特征在于:所述铁皮石斛、绿茶叶及三七的 使用量分别为铁皮石斛1 〇份、绿茶叶〇. 9份、三七0.6份。6. 根据权利要求4所述的铁皮石斛牙膏，其特征在于所述铁皮石斛混合破壁原液由以 下步骤获得： 步骤1: a、 铁皮石斛分拣洗净； b、 将洗净的铁皮石斛光谱灭菌6~11分钟； c、 将光谱灭菌后的铁皮石斛切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下待用； 步骤2: a、 绿茶叶分拣洗净； b、 将洗净的绿茶叶光谱灭菌6~11分钟； c、 将光谱灭菌后的绿茶叶切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下待用； 步骤3: a、 将步骤1与步骤2得到的杀菌切断物和三七在无菌环境中进行破壁微粉碎； b、 添加超纯水，使药物总量与水的重量比:1.3; c、 进行破壁微粉碎，在温度为-1.9~-2 . 1 °C下制取混合破壁原液，细胞破壁率为 98.5%以上； d、 将制取的混合破壁原液先用光谱杀菌，再在无菌环境、_2°C~0°C下保存。7. -种如权利要求1所述铁皮石斛牙膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤一： 将配方量的超纯水、水合硅石、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠在95~120°C的 恒温条件下进行均质搅拌，搅拌时间为10~20分钟，得到第一搅拌物； 步骤二： 1) 将步骤一得到的第一搅拌物进行搅拌，保持搅拌状态并冷却至50~75°C; 2) 控制温度为60~80°C，继续向第一搅拌物中添加配方量的黄原胶、卡拉胶、食用香 精； 3) 升温至90~95°C，加入配方量的羟苯甲酯、聚乙二醇-400、糖精钠、山梨糖醇； 4) 保持压力在-0.5~-O.IMPa，并保持搅拌速度为每分钟3000~4000转，搅拌时间为10 ~15分钟，得到第二搅拌物，冷却至60~75 °C ; 步骤三： 将步骤二得到的第二搅拌物升温到78~86°C时，添加配方量的铁皮石斛混合破壁原 液，保持搅拌得到第三搅拌物； 步骤四： 将步骤三中得到的第三搅拌物迅速降温，在59秒内将温度降至25~26°C ; 步骤五： 将步骤四所得降温后的第三搅拌物放置陈化，陈化温度为20~30°C，即得到所述的铁 皮石斛牙膏。8. 根据权利要求7所述的铁皮石斛牙膏的制备方法，其特征在于：按照重量计，所述铁 皮石斛混合破壁原液包括铁皮石斛4~16份、绿茶叶0.3~2份、三七0.1~0.8份及超纯水， 所述铁皮石斛、绿茶叶、三七的总重量与超纯水的重量之比<1:1.3。9. 根据权利要求8所述的铁皮石斛牙膏的制备方法，其特征在于所述铁皮石斛混合破 壁原液由以下步骤获得： 步骤1: a、 铁皮石斛分拣洗净； b、 将洗净的铁皮石斛光谱灭菌6~11分钟； c、 将光谱灭菌后的铁皮石斛切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下待用； 步骤2: a、 绿茶叶分拣洗净； b、 将洗净的绿茶叶光谱灭菌6~11分钟； c、 将光谱灭菌后的绿茶叶切碎，得到切断物，并放置在光谱灭菌环境下待用； 步骤3: a、 将步骤1与步骤2得到的杀菌切断物和三七在无菌环境中进行破壁微粉碎； b、 添加超纯水，使药物总量与水的重量比:1.3; c、 进行破壁微粉碎，在温度为-1.9~-2 . 1 °C下制取混合破壁原液，细胞破壁率为 98.5%以上； d、 将制取的混合破壁原液先用光谱杀菌，再在无菌环境、_2°C~0°C下保存。
【文档编号】A61Q11/00GK106038425SQ201610598808
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月26日 公开号201610598808.3, CN 106038425 A, CN 106038425A, CN 201610598808, CN-A-106038425, CN106038425 A, CN106038425A, CN201610598808, CN201610598808.3
【发明人】陈良福, 乔海军, 彭昕
【申请人】宁波圣旺生物科技有限公司