一种卫矛总黄酮的提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种卫矛总黄酮的提取方法，其处理步骤包括：（1）原料预处理；（2）纤维素酶酶解；（3）连续逆流超声提取；（4）大孔吸附树脂纯化。本发明方法简单易行，既价廉又无毒，其纯化物总黄酮的含量可达70%以上，且重现性好，树脂可重复使用。
【专利说明】
一种卫矛总黄酮的提取方法
[0001 ] 技术领域:
本发明涉及一种卫矛总黄酮的提取方法，属于中药有效成分提取领域。
[0002]【背景技术】:
卫矛为卫矛科落叶灌木，又名鬼箭羽，其味苦性寒，具有破血、通经、杀虫、散瘀止痛等功效，主治经闭、广后腹痛、虫积腹痛、跌打损伤等症，临床用于治疗糖尿病、尚血脂症等，效果显著。卫矛的主要成分为总黄酮，药理研究表明其具有降血糖、抗心肌缺血、调节血脂等作用。
[0003]黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮的系列化合物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分，种类繁多，具有多种生物活性，除具有抗菌、消炎、抗病变、降压、清热解毒、镇静、利尿等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有显著效果，是一种重要的具有开发前景的天然有机抗氧化剂。
[0004]目前国内外黄酮的提取、纯化方法主要有:回流提取法、超临界流体萃取法、聚酰胺柱层析法等。这些方法均存在诸多不足:回流提取法，具有耗时长、有效成分提取率低、操作复杂的缺点；超临界流体萃取法虽然具有无溶剂残留、提取率高、环保等优点，但其提取条件苛刻，设备昂贵，维修困难，不适合工业化生产；而聚酰胺纯化法对黄酮类成分的不可逆吸附值高，其所得产品纯度低，且洗脱麻烦。
[0005]
【发明内容】
:
本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产品纯度高、副产物少、可工业化实现的提取卫矛总黄酮的方法。
[0006]本发明的技术方案按照下列步骤进行:
将卫矛于60°C烘干，粉碎，过40目筛;加入原料重量I?2倍的蒸馏水和2~4%的纤维素酶，混合均匀，调节pH至4?5，于恒温50°C酶解3?4h ；将所得酶解液加入原料重量5?7倍的60?70%的乙醇溶液，于60?70°C、40KHz下连续逆流超声提取2?4h后过滤，滤液浓缩，备用;将所得浓缩液经大孔吸附树脂上柱、4?6倍柱体积的60?70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥即得卫矛总黄酮。
[0007]所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
[0008]所述的大孔吸附树脂类型为XDA-1、HPD-400、AB-8。
[0009]黄酮类化合物是胞内物质，选用纤维素酶充分破坏了以纤维素为主的细胞壁结构，使提取物质阻力减小，使细胞内的黄酮类物质充分地释放出来。而将逆流浸提技术和超声辅助浸提技术结合，加快了卫矛中总黄酮的浸出，反应条件温和，实现了连续化操作，提高了生产效率，纯度高，产品品质佳。
[0010]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0011]【具体实施方式】:
实施例1:
将卫矛于60°C烘干，粉碎，过40目筛;加入原料重量I倍的蒸馏水和2%的纤维素酶，混合均匀，调节pH至4，于恒温50°C酶解3h;将所得酶解液加入原料重量5倍的60%的乙醇溶液，于60 0C、40KHz下连续逆流超声提取2h后过滤，滤液浓缩，备用;将所得浓缩液经与原料等质量的AB-8大孔吸附树脂上柱、4倍柱体积的60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥即得卫矛总黄酮，经UV检测，总黄酮的含量为78.02%。
[0012]实施例2:
将卫矛于60°C烘干，粉碎，过40目筛;加入原料重量2倍的蒸馏水和3%的纤维素酶，混合均匀，调节pH至4.5，于恒温50°C酶解4h;将所得酶解液加入原料重量6倍的65%的乙醇溶液，于60°C、40KHz下连续逆流超声提取3h后过滤，滤液浓缩，备用;将所得浓缩液经与原料等质量的XDA-8大孔吸附树脂上柱、6倍柱体积的65%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥即得卫矛总黄酮，经UV检测，总黄酮的含量为84.05%。
[0013]实施例3:
将卫矛于60°C烘干，粉碎，过40目筛;加入原料重量2倍的蒸馏水和4%的纤维素酶，混合均匀，调节pH至5，于恒温50°C酶解4h;将所得酶解液加入原料重量7倍的70%的乙醇溶液，于60°C、40KHz下连续逆流超声提取4h后过滤，滤液浓缩，备用;将所得浓缩液经与原料等质量的HPD-400大孔吸附树脂上柱、5倍柱体积的70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥即得卫矛总黄酮，经UV检测，总黄酮的含量为81.34%。
【主权项】
1.一种卫矛总黄酮的提取方法，其特征在于:将卫矛于60°C烘干，粉碎，过40目筛;加入原料重量I?2倍的蒸馏水和2~4%的纤维素酶，混合均匀，调节pH至4?5，于恒温50°C酶解3?4h;将所得酶解液加入原料重量5?7倍的60?70%的乙醇溶液，于60?70°C、40KHz下连续逆流超声提取2?4h后过滤，滤液浓缩，备用;将所得浓缩液经大孔吸附树脂上柱、4?6倍柱体积的60?70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥即得卫矛总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种卫矛总黄酮的提取方法，其特征在于，所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。3.根据权利要求1所述的一种卫矛总黄酮的提取方法，其特征在于，所述的大孔吸附树脂类型为 XDA-1、HPD-400、AB-8。
【文档编号】A61K36/37GK106038660SQ201610299916
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月9日
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司