一种紫荆总黄酮的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种紫荆总黄酮的制备方法，具体涉及一种采用匀浆?超临界CO2提取紫荆总黄酮的方法。其处理步骤包括：（1）原料的预处理；（2）超临界CO2萃取；（3）大孔吸附树脂纯化。本发明具有快速、高效、溶剂使用量少等优点，且重现性好，树脂可重复使用。
【专利说明】
一种紫荆总黄酮的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种紫荆总黄酮的制备方法，属于中药有效成分提取领域。
【背景技术】
[0002]紫荆，又名满条红，豆科紫荆属植物，为落叶乔木或大灌木。紫荆树皮和木材可入药，具有活血行气，清热解毒，消肿止痛等功效。紫荆花可用于治疗风湿骨痛、鼻中疳疮。紫荆果可用于治疗咳嗽。紫荆皮具有活血通经，消肿解毒等功效，可用于治疗风寒湿痹、妇女经闭、血气疼痛、痈肿、跌打损伤、蛇虫咬伤等病症，是中医外科疮疡的要药。
[0003]自然植物中广泛存在具有多种生理和药理活性黄酮类化合物，在生理学、医学和营养学上都有较高的应用价值，特别是在心血管疾病的临床治疗方面显示了良好的生理药理作用，具有扩张血管、强心且抗心律失常、防止心肌缺血、可有效地降低血脂、预防动脉粥样硬化等多种作用，并且能有效抑制血小板聚集防止血栓形成。此外，黄酮类化合物还具有较强的天然抗氧化性，及强有力的自由基清除性，还有抗病毒、抗癌、抗炎、抗衰老等多方面的作用。
[0004]匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分，可以直接将物料置于匀浆机内，与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。
[0005]超临界流体萃取技术是近年发展起来的一种新的萃取技术，和传统的溶剂萃取相比，具有易于分离，萃取速度快，产品无残留毒性，不损害活性物质的结构的性质等优点。
【发明内容】
[0006]本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备紫荆总黄酮的方法。
[0007]本发明的技术方案按照下列步骤进行:
(1)原料的预处理:将紫荆皮干燥粉碎，过20目筛，加入原料卜2倍的60?70%的乙醇，置于勾楽机中混合勾楽10?15min;
(2)匀浆后，将物料加入萃取釜中，以流速为20~30L/h的CO2作为萃取剂，设置萃取压力为25?35MPa、温度30?40°C，分离釜的温度15?20°C、压力10~15MPa，收集萃取液；
(3)大孔吸附树脂纯化:将所得浓缩液上大孔吸附树脂柱，先用2?3BV的蒸馏水洗脱，后用4?6BV的70?80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得紫荆总黄酮。
[0008]步骤(I)中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为10000?15000r/min。
[0009]步骤(3)中所述的大孔吸附树脂类型为48-8、0-10140厶-1。
[0010]步骤(3)中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
[0011]本发明的优点在于:
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料，实现了粉碎、提取一步完成，同时由于免去了加热，从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
[0012]2.本发明采用匀浆-超临界CO2法提取紫荆总黄酮，具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。
[0013]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0014]【具体实施方式】:
实施例1:
将紫荆皮干燥粉碎，过20目筛；加入原料I倍的50%的乙醇，置于勾浆机中，于200W、10000r/min的条件下混合匀浆1min;匀浆后，将物料加入萃取釜中，以流速为20L/h的⑶2作为萃取剂，设置萃取压力为25MPa、温度30°C，分离釜的温度15°C、压力lOMPa，收集萃取液，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的D-101大孔吸附树脂柱，先用2BV的蒸馏水洗脱，后用4BV的80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得紫荆总黄酮，得率为3.12%，以芦丁为对照品经UV检测，总黄酮的含量为69.8%。
[0015]实施例2:
将紫荆皮干燥粉碎，过20目筛；加入原料2倍的70%的乙醇，置于勾浆机中，于200W、15000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后，将物料加入萃取釜中，以流速为30L/h的⑶2作为萃取剂，设置萃取压力为30MPa、温度35°C，分离釜的温度20°C、压力15MPa，收集萃取液，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的XDA-1大孔吸附树脂柱，先用3BV的蒸馏水洗脱，后用5BV的70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得紫荆总黄酮，得率为2.87%，以芦丁为对照品经UV检测，总黄酮的含量为74.9%。
[0016]实施例3:
将紫荆皮干燥粉碎，过20目筛；加入原料I倍的65%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、10000r/min的条件下混合匀浆13min;匀浆后，将物料加入萃取釜中，以流速为25L/h的⑶2作为萃取剂，设置萃取压力为35MPa、温度40°C，分离釜的温度12°C、压力12MPa，收集萃取液，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的AB-8大孔吸附树脂柱，先用2BV的蒸馏水洗脱，后用6BV的75%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得紫荆总黄酮，得率为2.94%，以芦丁为对照品经UV检测，总黄酮的含量为71.5%。
【主权项】
1.一种紫荆总黄酮的制备方法，其特征在于: (1)原料的预处理:将紫荆皮干燥粉碎，过20目筛，加入原料I?2倍的60?70%的乙醇，置于勾楽机中混合勾楽10?15min; (2)匀浆后，将物料加入萃取釜中，以流速为20~30L/h的CO2作为萃取剂，设置萃取压力为25?35MPa、温度30?40°C，分离釜的温度15?20°C、压力10~15MPa，收集萃取液； (3)大孔吸附树脂纯化:将所得浓缩液上大孔吸附树脂柱，先用2?3BV的蒸馏水洗脱，后用4?6BV的70?80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得紫荆总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种紫荆总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为10000?15000r/min。3.根据权利要求1所述的一种紫荆总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101 ,XDA-1。4.根据权利要求1所述的一种紫荆总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的树脂用量与原料的质量比为I: I。
【文档编号】A61K36/48GK106038674SQ201610303294
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司