一种提取水翁花酮的方法
【专利摘要】本发明涉及一种提取水翁花酮的方法，工艺步骤是：a.将干燥的水翁花粉碎，加8?10倍量的乙醇回流提取；b.将提取液过滤、浓缩，浓缩液上大孔树脂，水洗除杂，乙醇洗脱，收集洗脱液；c.洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分；d.流分减压浓缩，放置结晶，乙醇重结晶，低温干燥晶体得水翁花酮。本发明工艺简单、污染少、产品纯度高，适合中小规模生产。
【专利说明】
一种提取水翁花酮的方法
技术领域
[0001]本发明属于天然产物分离领域，涉及一种提取水翁花酮的方法。
【背景技术】
[0002]水翁花，别名水香，酒翁，土槿皮，分布于广东、海南、广西、云南等地，喜温明湿润的气候，常生水旁。气微香，味苦，具有祛风、解表、消食的功效。
[0003]水翁花含5，7-二羟基-6，8-二甲基黄烷酮，7-羟基-5-甲氧基-6，8_ 二甲基黄烷酮，2，4-二羟基-6-甲氧基-3，5二甲基耳酮等多种黄酮类化合物。
[0004]中国中药杂志(1995，20(4):240-242)曾披露黄酮类化合物具有抗氧化、抗自由基、抗肿瘤活性和对癌的预防作用。匈牙利人对黄酮类化合物生理功能进行了大量的研究，发现其具有抗自由基抗癌活性、抗病毒、抗发炎、抗过敏活性和抑制血小板凝聚以及改善血管脆性等作用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种提取水翁花酮的方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
a.干燥的水翁花粉碎，加8-10倍量的乙醇回流提取；
b.将提取液过滤、浓缩，上大孔树脂，3-5BV水洗除杂，4-7BV70-90%乙醇洗脱，收集洗脱液；
c.洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分；
d.流分减压浓缩，放置结晶，乙醇重结晶，低温干燥晶体得水翁花酮。
[0007]所述步骤a中，乙醇浓度为40-70%，提取时间为2_4h，提取1-2次。
[0008]所述步骤b中，大孔树脂可选用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔树脂。
[0009]所述步骤c中，制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇:水为70:30体积比的混合液，流速80ml/min，柱温30°C，检测波长:250nm。
[0010]本发明的积极效果是:采用乙醇回流提取，提高了原料利用率，缩减成本;采用制备型液相色谱分离速度快，效率高，溶剂损耗小。本发明克服了传统工艺中污染重、原料利用率低、产品纯度低等缺点，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0012]制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇:水为70:30体积比的混合液，流速80ml/min，柱温30°C，检测波长:250nm。
[0013]实施例1:
将干燥的水翁花，粉碎，称取Ikg，加入8L50%乙醇回流提取2h，提取2次。将提取液过滤，减压浓缩，浓缩液上AB-8型大孔树脂柱，先用3BV水洗除杂，再用5BV70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分，浓缩至原体积的1/4，放置结晶，用乙醇重结晶2次，低温干燥结晶的水翁花酮8.3g，含量94.7%。
[0014]实施例2:
将干燥的水翁花，粉碎，称取5kg，加入50L60%乙醇回流提取3h，提取2次。将提取液过滤，减压浓缩，浓缩液上HPD100型大孔树脂柱，先用5BV水洗除杂，再用7BV90%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分，浓缩至原体积的1/4，放置结晶，用乙醇重结晶3次，低温干燥结晶的水翁花酮41.8g，含量96.4%。
【主权项】
1.一种提取水翁花酮的方法，其特征在于包含以下步骤: a.干燥的水翁花粉碎，加8-10倍量的乙醇回流提取； b.将提取液过滤、浓缩，上大孔树脂，3-5BV水洗除杂，4-7BV70-90%乙醇洗脱，收集洗脱液； c.洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分； d.流分减压浓缩，放置结晶，乙醇重结晶，低温干燥晶体得水翁花酮。2.如权利要求1所述的一种提取水翁花酮的方法，其特征在于，所述步骤a中，乙醇浓度为40-70%，提取时间为2-4h，提取1-2次。3.如权利要求1所述的一种提取水翁花酮的方法，其特征在于，所述步骤b中，大孔树脂可选用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔树脂。4.如权利要求1所述的一种提取水翁花酮的方法，其特征在于，所述步骤c中，制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇:水为70:30体积比的混合液，流速80ml/min，柱温30°C，检测波长:250nmo
【文档编号】A61K36/61GK106038709SQ201610310264
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月12日
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司