一种超临界流体萃取田基黄总黄酮的方法

文档序号:10694979阅读:533来源:国知局
一种超临界流体萃取田基黄总黄酮的方法
【专利摘要】本发明涉及一种超临界流体萃取田基黄总黄酮的方法,采用超临界CO2萃取——柱层析——重结晶组合工艺,制得高纯度田基黄总黄酮。以CO2为萃取剂,乙醇做夹带剂,将萃取物上聚酰胺柱,先水洗除杂,再用正丁醇?乙醇梯度洗脱,乙醇重结晶即得产品。该方法操作简单、产品纯度高、易于在工业生产中应用。
【专利说明】
一种超临界流体萃取田基黄总黄酮的方法
技术领域
[0001]本发明属于中药有效成分提取技术领域,涉及一种超临界流体萃取田基黄总黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]田基黄为藤黄科金丝桃属植物田基黄的干燥全草,别名:地耳草、斑鸠窝、雀舌草、蛇查口等,田基黄全草含摁贝素、紫金牛醌、三十烷醇、金丝桃甙、两种新黄酮醇甙等等多种元素。
[0003]田基黄的药理作用:消炎解毒作用,本品对急性黄疸型和非黄疸型肝炎、迀延性和慢性肝炎等疾患,均有较显著疗效;抑菌作用,田基黄对金黄色葡萄球菌、链球菌、牛型结核杆菌、肺炎球菌、猪霍乱杆菌均有不同程度的抑制作用;兴奋平滑肌作用,对离体兔肠,田基黄流浸膏低浓度可见节律性收缩增强,高浓度出现痉挛性收缩;对心血管作用,对蟾蜍心脏,低浓度时先兴奋后抑制,高浓度则出现心肌纤维性颤动而致心跳停止,对狗血压稍有下降。
[0004]田基黄总黄酮的药理作用:中山大学,苏薇薇、李沛波等人在“田基黄总黄酮用于制备治疗肝纤维化的药物的用途”中表述:田基黄总黄酮口服给药,对胆管结扎所致的大鼠肝纤维化、四氯化碳所致的大鼠肝纤维化、猪血清腹腔注射所致的大鼠肝纤维化具有显著的治疗作用,且未见毒副作用。

【发明内容】

[0005]本发明的目的就是针对上述【背景技术】的状况而提供一种工艺简单、纯度高且能够大批量制备的田基黄总黄酮提取工艺。
[0006]本发明方法采用的技术方案如下:
一种超临界流体萃取田基黄总黄酮的方法,其特征在于以下步骤:
1)将田基黄干燥品粉碎,置于超临界流体萃取釜中;
2)以超临界CO2为萃取剂,乙醇为夹带剂萃取;
3)将上述萃取物用稀乙醇溶解,过滤,滤液上聚酰胺柱,先水洗除杂,再用3-5BV正丁醇-乙醇梯度洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,放置析出结晶粗品;
4)将粗品用60%-80%乙醇回流溶解重结晶2-3次,干燥,即得产品。
[0007]所述步骤2)中60%-95%乙醇做夹带剂,夹带剂乙醇的流速为l-10ml/min,C02流量为0.2-0.5L/min,萃取釜压力为20_35MPa,萃取釜温度为30-50 °C,萃取2_5h后,解析得萃取物,解析压力为5-1 OMPa,解析温度为20-40 °C。
[0008]所述步骤3)中正丁醇-乙醇体积比为100:1-2:1。
[0009]本方法采用超临界CO2萃取,处理量大同时避免了高温对有效成分的影响,该方法操作简单、安全性高,克服了传统工艺中污染重、产纯低等缺点,适合大规模生产。
[0010]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
取Ikg田基黄干燥品,粉碎,置于超临界流体萃取釜中,进行超临界CO2流体萃取。萃取条件:以CO2为萃取溶剂,萃取压力20MPa,温度30 °C,萃取时间3h,CO2流量为0.2L/min ; 70%乙醇做夹带剂,分离釜在压力5MPa,温度20°C条件下解析分离,得到萃取物。将萃取物用稀乙醇溶解,过滤,滤液上聚酰胺柱,先水洗除杂,再用3BV正丁醇-乙醇梯度洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩得粗品。将粗品用60%乙醇回流溶解重结晶2次,干燥,即得产品14.9g,经HPLC检测,含量87.2%。
[0012]实施例2:
取2kg田基黄干燥品,粉碎,置于超临界流体萃取釜中,进行超临界C02流体萃取。萃取条件:以C02为萃取溶剂,萃取压力30MPa,温度40°C,萃取时间5h,C02流量为0.3L/min ; 80%乙醇做夹带剂,分离釜在压力8MPa,温度30°C条件下解析分离,得到萃取物。将萃取物用稀乙醇溶解,过滤,滤液上聚酰胺柱,先水洗除杂,再用5BV正丁醇-乙醇梯度洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩得粗品。将粗品用80%乙醇回流溶解重结晶3次,干燥,即得产品25.3g,经HPLC检测,含量88.7%。
【主权项】
1.一种超临界流体萃取田基黄总黄酮的方法,其特征在于以下步骤: 1)将田基黄干燥品粉碎,置于超临界流体萃取釜中; 2)以CO2为萃取剂,乙醇为夹带剂萃取; 3)将上述萃取物用稀乙醇溶解,过滤,滤液上聚酰胺柱,水洗除杂,再用3-5BV正丁醇-乙醇梯度洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,放置析出结晶粗品; 4)将粗品用60%-80%乙醇回流溶解重结晶2-3次,干燥,即得产品。2.如权利要求1所述的一种超临界流体萃取田基黄总黄酮的方法,其特征在于步骤2)中60%-95%乙醇做夹带剂,夹带剂乙醇的流速为l-10ml/min,C02流量为0.2-0.5L/min,萃取釜压力为20-35MPa,萃取釜温度为30_50°C,萃取2_5h后,解析得萃取物,解析压力为5-1 OMPa,解析温度为20-40 °C。3.如权利要求1所述的一种超临界流体萃取田基黄总黄酮的方法,其特征在于步骤3)中正丁醇-乙醇体积比为100:1-2:1。
【文档编号】A61K36/185GK106063803SQ201610345648
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年5月24日 公开号201610345648.1, CN 106063803 A, CN 106063803A, CN 201610345648, CN-A-106063803, CN106063803 A, CN106063803A, CN201610345648, CN201610345648.1
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药技术有限公司
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1