一种白芨基敷料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种白芨基敷料的制备方法，属于医用敷料技术领域。本发明的制备方法将从天然白芨茎块提取的白芨多糖粉末溶于水中，得到白芨多糖溶液，以无水乙醇为凝固浴纺成纤维，构筑纤维为增强层，利用定向冰晶诱导生长技术驱使白芨多糖溶液沿着垂直于长丝的方向冻结成型，白芨多糖溶液和纤维固化成型后在真空低温环境下冷冻干燥得到白芨基敷料。本发明的制备方法工艺简单，成本低廉，不添加任何化学试剂，无任何有害物质，本方法制备的白芨基敷料内部的层片与长丝形成相互垂直交叉排列结构，具有良好的力学性能，适于应用在功能敷料和组织工程领域。
【专利说明】
一种白芨基敷料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种白芨基敷料的制备方法，属于医用敷料技术领域。
【背景技术】
[0002]白芨是兰科白芨属的一种，其假鳞茎具有很好的止血功能，主要成分含有甘露糖、淀粉、挥发油等。在医学上具有收敛止血，消肿生肌，保护组织的功效，是一种良好的天然生物工程材料，可作为药物敷料应用于药物制剂。目前白芨的使用形式主要有白芨粉，白芨胶等。
[0003]中国专利公开号是CN101249274A，【公开日】期为2008年08月27日，发明名称为:促进伤口愈合的白芨多糖水凝胶的制备方法，该产品由醛基化的白芨多糖、交联剂、与去离子纯水组成，聚合物的质量分数在3?25%。该方法制备的水凝胶具有良好的保湿作用以及吸收创伤分泌物的功能，但其中采用了大量的其他药物，不能使白芨的止血性能和抗菌作用发挥出良好效果，同时整个制备过程工艺复杂。中国专利公开号是CN102961776A，【公开日】期为2013年03月13日，发明名称为:一种白芨止血纱布的制备方法，该产品通过提取白芨胶配成一定固含量的白芨多糖溶液，以无水乙醇为凝固浴纺成长丝，采用针织，机织或无纺布方法制成。该方法制备的水溶性止血纱布具有良好的抗菌，消炎，快速止血的疗效，显著提高了创伤愈合的速度，在生物医药领域具有良好的应用前景。但由于白芨长丝的刚度较大，由白芨长丝制得白芨止血纱布在使用时没有良好的粘附定位性和固着力，降低了止血效果，易延长创伤的恢复时间。中国专利公开号是CN104927071A，【公开日】期为2015年09月23日，发明名称为:一种高取向多糖纤维膜的制备方法，该发明在大分子多糖溶液冻结过程中利用定向温度场冻结技术控制冰晶生长方向，将冻结后的多糖溶液在真空低温环境下形成具有高取向叠页结构的多糖纤维膜，纤维膜内部页片规则的排列，层间连通性好，为细胞的附着和生长提高了有利的环境。但纤维膜内部为简单的平行叠页结构，且平行的叠页之间相互交叉程度低，易出现分裂现象，在使用过程中，血液易冲破纤维膜，直接降低了纤维膜的止血效果。
【发明内容】
[0004]针对上述存在问题，本发明的目的在于提供一种白芨基敷料的制备方法，为实现上述目的，本发明的技术方案:
[0005]—种白芨基敷料的制备方法，包括白芨多糖的提取和白芨多糖纤维的制备，所述的制备方法是指:
[0006]首先将制备好的的白芨多糖纤维平行排列且固定在平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0007]其中，白芨多糖纤维平行排列的密度为11?14根/10mm。
[0008]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中搅拌混合0.5?Ih，制成质量分数为2?5 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.05?0.1MPa的环境中2?5h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用隔热材料包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50?-80°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成5?8mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60?-80°C、真空度为2?5Pa的环境中冷冻干燥，24?36h后取出，即获得白芨基敷料。
[0009]其中，搅拌器的转速为300?500转/min。
[0010]所述的平板模具的材料为聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
[0011]所述的隔热材料为聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫中的一种。
[0012]由于采用以上技术方案，本发明的制备方法利用比表面积大和取向度高的白芨纤维作为功能敷料的增强层，同时利用定向冰晶诱导生长技术使得白芨多糖溶液进行取向，分别构筑两个方向上的基体。通过具有传递温度的金属传导器将温度由外向溶液内部进行传导，对溶液进行降温，使溶液中的水分结冰，在冰晶生长的驱使下白芨多糖溶液中的白芨多糖分子从溶液中析出，同时借助冰层与冰层之间的挤压作用力形成取向片状结构，驱动力垂直于白芨纤维的排列方向。冻结过程中在取向的白芨多糖分子与白芨纤维之间在垂直方向上相互交汇形成连接点，形成了互穿网络结构。
[0013]白芨纤维的密度直接影响到白芨基敷料的力学性能及其制备工艺白芨纤维可直接用于增强白芨膜材料，增强方式是将白芨纤维进行平行排列，再将白芨纤维与一定浓度的白芨溶液进行复合，获取白芨纤维膜。纤维排列密度直接与制备白芨膜的力学性能相关，当纤维排列密度较高时，单位长度内白芨纤维数量增加，制备的白芨纤维膜强度提高;但是纤维数量增加后纤维与白芨基材之间的复合难度增加，而且高密度排列易导致白芨膜的刚度增加，实验结果证明11?14根/1mm的密度既能保证膜的强度也降低了制备难度。
[0014]白芨多糖溶液质量分数将决定白芨基敷料的强度。在复合过程中所使用白芨多糖溶液的质量分数设定在2?5 %之间，质量分数的大小不仅决定了制备白芨多糖膜的力学强度，同时也影响着复合膜中纤维与白芨基材之间的相容性。质量分数太低，得到的白芨基敷料力学强度较低且无法使用，质量分数过高，固化成型时间较长，且成型后的白芨多糖膜刚度较大。白芨多糖溶液与白芨纤维混合后，白芨多糖中的水分会造成白芨纤维表面的溶胀，如果白芨多糖溶液的质量分数较低，可以很好的将纤维表面溶胀，提高纤维与白芨基材之间的相容性，但是水分较多会降低纤维的强度，影响膜的力学性能;相反，如果白芨多糖的质量分数较高，溶液中的水分较少，纤维表面溶胀较困难，则纤维与白芨基材之间的相容性出现下降。同时质量分数过高，白芨多糖溶液混合不均匀，气泡难以排除，实验结果证明白芨多糖溶液质量分数在2?5 %之间时，既能使白芨多糖溶液在短时间固化成型，同时确保制备具有优良力学强度的白芨基敷料。
[0015]为了确保在冻结过程中金属传导器一端与其对应一端形成一个较大的温度差，使得白芨多糖溶液在短时间内能够完全冻结，同时可得到结构完整的高强度白芨基敷料。平板模具的材料主要是选择导热性能较差且易获得的聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯，同时在冻结前用隔热材料包裹平板模具，包裹材料主要是选择导热性能较差且容易获取的聚丙烯膜和聚乙烯膜材料和聚氨酯泡沫。
[0016]敷料的厚度决定了膜的吸水性、透气性、柔软性，固化层厚度太小，不易成型，成膜后材料易发生断裂，固化层的厚度太大，成膜后的材料透气性太差同时具有很高的模量，不利于后期的应用。通过控制固化层的厚度在5?8mm可有效控制白芨基敷料的厚度，获得具备优良吸水性、透气性和舒适性的材料，满足未来多领域使用的要求。制备过程中将溶液的模具厚度设定在5?8mm，有利于优化白芨敷料的吸水性、透气性和舒适性。
[0017]本发明的制备方法所使用的增强材料和基体材料均为白芨多糖，因此在增强层和基体层相容性之间良好，可为白芨基敷料提供较好的力学支撑点。所采用的制备方法通过设计一种两两相互交互的网络结构，构筑了力学性能良好的止血敷料。在充分发挥白芨高分子材料止血效果的基础上，提高敷料的力学性能，扩大其相应的应用领域。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
[0019]—种白芨基敷料的制备方法，其中白芨多糖的提取及白芨多糖纤维的制备可参阅中国专利公开号是CN102961776A，【公开日】期为2013年03月13日，发明名称为:一种白芨止血纱布的制备方法。所述的制备方法按以下步骤进行:
[0020]所述的制备方法按以下步骤进行:
[0021]a白芨多糖的提取
[0022 ]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5?1:1O的比例浸泡，浸泡时间为0.5h?2h，浸泡温度为40?800C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0023]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程4?10次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于50?100°C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5 %?5 %的白芨多糖浓缩液。
[0024]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I?2倍，洗涤沉淀次数为2?5次，每次洗涤时间为Imin?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?80 0C的烘箱中干燥，即得到白芨多糖。
[0025]b白芨多糖纤维的制备
[0026]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0027]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0028]c白芨基敷料增强层的制备
[0029]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以11?14根/1mm的密度平行排列且固定在聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0030]d白芨基敷料的制备
[0031]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合0.5?Ih，制成质量分数为2?5 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.05?0.1MPa的环境中2?5h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫的隔热材料包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50?-80°C环境中，具有传递温度的金属传导器将温度由外向溶液内部进行传导，金属传导器的一端与其对应一端形成一个温度差，使溶液中的水分结冰，在冰晶生长的驱使和挤压作用力下白芨多糖分子从溶液中析出，形成取向片状结构，驱动力垂直于白芨纤维的排列方向。冻结过程中在取向的白芨多糖分子与白芨纤维之间在垂直方向上相互交汇形成连接点，形成了互穿网络结构形成5?8mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60?-80 °C、真空度为2?5Pa的环境中冷冻干燥，24?36h后取出，即获得白芨基敷料。
[0032]具体实施例
[0033]按上述制备方法。
[0034]实施例一
[0035]a白芨多糖的提取
[0036]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡，浸泡时间为0.5h，浸泡温度为400C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0037]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程4次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于500C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0038]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为2次，每次洗涤时间为lmin，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40°C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0039]b白芨多糖纤维的制备
[0040]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0041 ] 将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0042]c白芨基敷料增强层的制备
[0043]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以11根/1mm的密度平行排列且固定在聚四氟乙烯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0044]d白芨基敷料的制备
[0045]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为60°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300转/min搅拌混合Ih，制成质量分数为2 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.05MPa的环境中2h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚丙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成5mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60°C、真空度为5Pa的环境中冷冻干燥，36h后取出，即获得白芨基敷料。
[0046]实施例二
[0047]a.白芨多糖的提取
[0048]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡，浸泡时间为Ih，浸泡温度为550C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0049]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程6次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于65°C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为2.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0050]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为3次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0051 ] b白芨多糖纤维的制备
[0052]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0053]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0054]c白芨基敷料增强层的制备
[0055]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以12根/1mm的密度平行排列且固定在聚丙烯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0056]d白芨基敷料的制备
[0057]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为63°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为370转/min搅拌混合0.8h，制成质量分数为3 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.07MPa的环境中3h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚丙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于_60°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成6mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-65°C、真空度为4Pa的环境中冷冻干燥，32h后取出，即获得白芨基敷料。
[0058]实施例三
[0059]a.白芨多糖的提取
[0060]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:8的比例浸泡，浸泡时间为1.5h，浸泡温度为600C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0061 ]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程8次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于850C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为3.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0062]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为4次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0063]b白芨多糖纤维的制备
[0064]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0065]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0066]c白芨基敷料增强层的制备
[0067]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以13根/1mm的密度平行排列且固定在聚乙烯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0068]d白芨基敷料的制备
[0069]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为67°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为430转/min搅拌混合0.6h，制成质量分数为4%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.09MPa的环境中4h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚丙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-70°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成7mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-75°C、真空度为3Pa的环境中冷冻干燥，28h后取出，即获得白芨基敷料。
[0070]实施例四
[0071]a.白芨多糖的提取
[0072]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:10的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为800C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0073]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程10次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于100 0C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为5 %的白芨多糖浓缩液。
[0074]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为5次，每次洗涤时间为5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为80 V的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0075]b白芨多糖纤维的制备
[0076]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0077]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0078]c白芨基敷料增强层的制备
[0079]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以14根/1mm的密度平行排列且固定在聚甲基丙烯酸甲酯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0080]d白芨基敷料的制备
[0081]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为500转/min搅拌混合Ih，制成质量分数为5 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.1MPa的环境中5h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚丙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-70°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成7_厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-80°C、真空度为2Pa的环境中冷冻干燥，24h后取出，即获得白芨基敷料。
[0082]实施例五
[0083]a白芨多糖的提取
[0084]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡，浸泡时间为0.5h，浸泡温度为400C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0085]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程4次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于500C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0086]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为2次，每次洗涤时间为lmin，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40°C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0087]b白芨多糖纤维的制备
[0088]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0089]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0090]c白芨基敷料增强层的制备
[0091]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以11根/1mm的密度平行排列且固定在聚四氟乙烯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0092]d白芨基敷料的制备
[0093]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为60°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300转/min搅拌混合Ih，制成质量分数为2 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.05MPa的环境中2h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚乙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成5mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60°C、真空度为5Pa的环境中冷冻干燥，36h后取出，即获得白芨基敷料。
[0094]实施例六
[0095]a.白芨多糖的提取
[0096]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡，浸泡时间为Ih，浸泡温度为550C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0097]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程6次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于65°C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为2.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0098]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为3次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0099]b白芨多糖纤维的制备
[0100]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0101 ] 将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0102]c白芨基敷料增强层的制备
[0103]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以12根/1mm的密度平行排列且固定在聚丙烯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0104]d白芨基敷料的制备
[0105]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为63°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为370转/min搅拌混合0.8h，制成质量分数为3 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.07MPa的环境中3h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚乙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-60°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成6mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-65°C、真空度为4Pa的环境中冷冻干燥，32h后取出，即获得白芨基敷料。
[0106]实施例七
[0107]a.白芨多糖的提取
[0108]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:8的比例浸泡，浸泡时间为1.5h，浸泡温度为600C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0109]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程8次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于850C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为3.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0110]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为4次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0111]b白芨多糖纤维的制备
[0112]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0113]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0114]c白芨基敷料增强层的制备
[0115]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以13根/1mm的密度平行排列且固定在聚乙烯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0116]d白芨基敷料的制备
[0117]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为67°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为430转/min搅拌混合0.6h，制成质量分数为4%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.09MPa的环境中4h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚乙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-70°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成7mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-75°C、真空度为3Pa的环境中冷冻干燥，28h后取出，即获得白芨基敷料。
[0118]实施例八
[0119]a.白芨多糖的提取
[0120]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:10的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为800C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0121 ]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程10次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于100 0C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为5 %的白芨多糖浓缩液。
[0122]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为5次，每次洗涤时间为5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为80 V的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0123]b白芨多糖纤维的制备
[0124]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0125]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0126]c白芨基敷料增强层的制备
[0127]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以14根/1mm的密度平行排列且固定在聚甲基丙烯酸甲酯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0128]d白芨基敷料的制备
[0129]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为500转/min搅拌混合Ih，制成质量分数为5 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.1MPa的环境中5h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚乙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-70°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成7_厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-80°C、真空度为2Pa的环境中冷冻干燥，24h后取出，即获得白芨基敷料。
[0130]实施例九
[0131]a白芨多糖的提取
[0132]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡，浸泡时间为0.5h，浸泡温度为400C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0133]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程4次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于500C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0134]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为2次，每次洗涤时间为lmin，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40°C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0135]b白芨多糖纤维的制备
[0136]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0137]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0138]c白芨基敷料增强层的制备
[0139]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以11根/1mm的密度平行排列且固定在聚四氟乙烯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0140]d白芨基敷料的制备
[0141]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为60°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300转/min搅拌混合Ih，制成质量分数为2 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.05MPa的环境中2h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚氨酯泡沫包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成5mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-600C、真空度为5Pa的环境中冷冻干燥，36h后取出，即获得白芨基敷料。
[0142]实施例十
[0143]a.白芨多糖的提取
[0144]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡，浸泡时间为Ih，浸泡温度为550C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0145]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程6次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于65°C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为2.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0146]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为3次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0147]b白芨多糖纤维的制备
[0148]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0149]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0150]c白芨基敷料增强层的制备
[0151]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以12根/1mm的密度平行排列且固定在聚丙烯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0152]d白芨基敷料的制备
[0153]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为63°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为370转/min搅拌混合0.8h，制成质量分数为3 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.07MPa的环境中3h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚氨酯泡沫包裹平板模具，将平板模具水平放置于_60°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成6mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-65°C、真空度为4Pa的环境中冷冻干燥，32h后取出，即获得白芨基敷料。
[0154]实施例^^一
[0155]a.白芨多糖的提取
[0156]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:8的比例浸泡，浸泡时间为1.5h，浸泡温度为60°C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0157]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程8次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于850C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为3.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0158]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为4次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0159]b白芨多糖纤维的制备
[0160]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0161 ] 将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0162]c白芨基敷料增强层的制备
[0163]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以13根/1mm的密度平行排列且固定在聚乙烯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0164]d白芨基敷料的制备
[0165]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为67°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为430转/min搅拌混合0.6h，制成质量分数为4%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.09MPa的环境中4h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚氨酯泡沫包裹平板模具，将平板模具水平放置于-70°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成7mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-75°C、真空度为3Pa的环境中冷冻干燥，28h后取出，即获得白芨基敷料。
[0166]实施例十二
[0167]a.白芨多糖的提取
[0168]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:10的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为800C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0169]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程10次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于100 0C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为5 %的白芨多糖浓缩液。
[0170]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为5次，每次洗涤时间为5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为80 V的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0171]b白芨多糖纤维的制备
[0172]将经a步骤提取的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为300?500转/min搅拌混合3?5h，制成质量分数为10?20%的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于温度为20?300C，真空度为0.05?0.1MPa的环境中4?8小时去除气泡，即得到纺丝液。
[0173]将经上述得到的纺丝液加入到湿法纺丝机中，由计量栗以30?50ml/h的速度挤出到温度为30?40 °C无水乙醇凝固浴中固化，经卷绕装置以I?2.5m/min的速度卷绕，在50?80°C环境下干燥，获得白芨多糖纤维。
[0174]c白芨基敷料增强层的制备
[0175]将经b步骤得到的白芨多糖纤维平以14根/1mm的密度平行排列且固定在聚甲基丙烯酸甲酯的平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器。
[0176]d白芨基敷料的制备
[0177]然后将制备好的白芨多糖加入到温度为70°C的蒸馏水中，在搅拌器中以转速为500转/min搅拌混合Ih，制成质量分数为5 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.1MPa的环境中5h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用聚氨酯泡沫包裹平板模具，将平板模具水平放置于-70°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成7mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-80°C、真空度为2Pa的环境中冷冻干燥，24h后取出，即获得白芨基敷料。
【主权项】
1.一种白芨基敷料的制备方法，包括白芨多糖的提取和白芨多糖纤维的制备，其特征在于，所述的制备方法是指: 首先将制备好的的白芨多糖纤维平行排列且固定在平板模具的凹槽中，平板模具垂直于纤维排列方向上的一个端面上设置有传递温度的金属传导器； 其中，白芨多糖纤维平行排列的密度为11?14根/10mm; 然后将制备好的白芨多糖加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，在搅拌器中搅拌混合0.5?Ih，制成质量分数为2?5 %的白芨多糖溶液，将白芨多糖溶液置于真空度为0.05?0.1MPa的环境中2?5h去除气泡，将白芨多糖溶液倒入铺有白芨多糖纤维的平板模具的凹槽中，用隔热材料包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50?-80°C环境中，直到平板模具内的白芨多糖溶液完全冻结成型，形成5?8mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60?-80°C、真空度为2?5Pa的环境中冷冻干燥，24?36h后取出，即获得白芨基敷料； 其中，搅拌器的转速为300?500转/min。2.如权利要求1所述的一种白芨基敷料的制备方法，其特征在于:所述的平板模具的材料为聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。3.如权利要求1所述的一种白芨基敷料的制备方法，其特征在于:所述的隔热材料为聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫中的一种。
【文档编号】A61L15/44GK106075536SQ201610462827
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月22日
【发明人】庄燕, 张骞, 杨红军, 徐卫林, 王娜, 卜怿明
【申请人】武汉纺织大学