一种互穿网络型白芨多糖膜的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种互穿网络型白芨多糖膜的制备方法，属于纺织工程领域。本发明的制备方法将从天然白芨茎块提取的白芨多糖粉末溶于水中，获取白芨多糖溶液，利用双向冰晶诱导生长技术驱使白芨多糖溶液完全固化成型，成型后的白芨多糖溶液在真空低温环境下冷冻干燥形成具有互穿网络型多糖膜材料。本发明的制备方法工艺简单，成本低廉，不添加任何化学试剂，无任何有害物质，本方法制备的互穿网络型白芨多糖膜内部的层片为规则的交互排列结构，具有良好的力学性能，适于应用在功能辅料和组织工程领域。
【专利说明】
一种互穿网络型白芨多糖膜的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种互穿网络型白芨多糖膜的制备方法，属于纺织工程技术领域。
【背景技术】
[0002]白芨多糖具有抗菌消炎、祛腐生肌、收敛疮口等作用，而且无毒副作用、安全舒适、可降解、无污染，生物相容性，是一种良好的天然生物工程材料，可作为药物辅料应用于药物制剂。
[0003]在生物医用材料中白芨多糖得到了广泛的应用到。中国专利公开号是CN102961776A，【公开日】期为2013年03月13日，发明名称为:一种白芨止血纱布的制备方法，该产品通过提取白芨胶配成一定固含量的白芨多糖溶液，以无水乙醇为凝固浴纺成长丝，采用针织，机织或无纺布方法制成。该方法制备的水溶性止血纱布具有良好的抗菌，消炎，快速止血的疗效，显著提高了创伤愈合的速度，在生物医药领域具有良好的应用前景。但由于白芨多糖纤维刚度性较大，其制备的白芨止血纱布使用中易刺激伤口，同时在出血组织部位没有良好的粘附定位性和固着力，降低了止血效果，易延长创伤的恢复时间。中国专利公开号是CN102477102A，【公开日】期为2012年05月30日，发明名称为:一种白芨多糖用于止血材料的方法，该发明将从白芨块茎提取到的白芨多糖粗粉，制成白芨多糖水溶液，在低温和真空环境下处理后制成海绵状材料，增强在出血组织部位的粘附定位性和固着力，进一步扩大了白芨多糖的应用领域。但海绵材料内部结构设计不够精细，吸收渗透液能力较差。中国专利公开号是CN104927071A，【公开日】期为2015年09月23日，发明名称为:一种高取向多糖纤维膜的制备方法，该发明在大分子多糖溶液冻结过程中利用定向温度场冻结技术控制冰晶生长方向，将冻结后的多糖溶液在真空低温环境下形成具有高取向叠页结构的多糖纤维膜，纤维膜内部页片规则的排列，层间连通性好，为细胞的附着和生长提高了有利的环境。但纤维膜内部是简单的平行叠页结构之间的相互交叉程度低，在使用过程中，血液易冲破纤维膜，直接降低了纤维膜的止血效果。
【发明内容】
[0004]针对上述存在问题，本发明的目的在于提供一种互穿网络型白芨多糖膜的制备方法，为实现上述目的，本发明的技术方案:
[0005]—种互穿网络型白芨多糖膜的制备方法，包括白芨多糖的提取和白芨多糖溶液的制备，所述的制备方法是指:
[0006]将制备好的白芨多糖溶液倒入平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.05?0.1MPa的环境中2?5h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用隔热材料包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50?-80°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成3?8_厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60?-80°C、真空度为2?5Pa的环境中冷冻干燥，24?36h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0007]所述的平板模具的材料为聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
[0008]所述的隔热材料为聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫中的一种。
[0009]由于采用以上技术方案，本发明的制备方法利用双向冰晶诱导生长技术使得白芨多糖溶液完全冻结成型，通过对设置在平板模具上的金属传导器进行降温，金属传导器的一端与其对应一端形成一个温度差，使溶液中的水分结冰，驱使白芨多糖溶液中的白芨多糖分子从溶液中析出，同时借助冰与冰之间的挤压作用力形成片状结构。由于同时在两个方向上施加冰晶驱动力，且驱动力之间互相垂直，各自形成独立的网络，同时网络之间互相交叉，形成了互穿网络结构，为横向和纵向之间建立相应的连接点，可以为白芨多糖膜提供足够的力学强度。
[0010]白芨多糖溶液在冻结固化过程中，溶液中存在的气泡会破坏白芨多糖膜的互穿网络结构，因此冻结前须将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.05?0.1MPa的环境中2?5h去除气泡。
[0011]为了确保在冻结过程中金属传导器一端与其对应一端形成一个较大的温度差，使得白芨多糖溶液在短时间内能够完全冻结，同时可得到结构完整的高强度白芨基敷料。平板模具的材料主要是选择导热性能较差且易获得的聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯，同时在冻结前用隔热材料包裹平板模具，包裹材料主要是选择导热性能较差且容易获取的聚丙烯膜和聚乙烯膜材料和聚氨酯泡沫。
[0012]膜的厚度决定了膜的吸水性、透气性、柔软性，固化层厚度太小，不易成型，成膜后材料易发生断裂，固化层的厚度太大，成膜后的材料透气性太差同时具有很高的模量，不利于后期的应用，通过控制固化层的厚度在3?8mm可有效控制互穿网络型白芨多糖膜的厚度。
[0013]本发明的制备方法所采用的原料是从白芨茎块中提取得到的白芨多糖，为一种生物相容性好且能够很好溶于水的材料，因此所制备的白芨多糖膜可被人体完全吸收。利用双向冰晶诱导生长形成一种两两相互交叉的网络结构，在网络构筑了结合点为白芨多糖膜提供了良好的力学性能，在充分发挥白芨高分子材料止血效果的基础上，提高辅料的力学性能，扩大其相应的应用领域。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
[0015]—种互穿网络型白芨多糖膜制备方法，其中白芨多糖的提取及白芨多糖溶液的制备可参阅中国专利公开号是CN102961776A，【公开日】期为2013年03月13日，发明名称为:一种白芨止血纱布的制备方法。所述的制备方法按以下步骤进行:
[0016]a.白芨多糖的提取
[0017]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5?1:1O的比例浸泡，浸泡时间为0.5?2h，浸泡温度为40?800C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0018]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程4?10次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于50?100°C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5?5 %的白芨多糖浓缩液。
[0019]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I?2倍，洗涤沉淀次数为2?5次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?80°C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0020]b.白芨多糖溶液的制备
[0021]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为60?70°C的蒸馏水中，使用300?500转/min的搅拌速度搅拌混合3?5h，制成质量分数为2?5%的白芨多糖溶液。
[0022]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0023]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.05?0.1MPa的环境中2?5h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50?-80°C环境中，具有传递温度的金属传导器将温度由外向溶液内部进行传导，金属传导器的一端与其对应一端形成一个温度差，使溶液中的水分结冰，驱使白芨多糖溶液中的白芨多糖分子从溶液中析出，同时借助冰与冰之间的挤压作用力形成片状结构。由于同时在两个方向上施加冰晶驱动力，且驱动力之间互相垂直，各自形成独立的网络，同时网络之间互相交叉，形成了互穿网络结构，形成3?8mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60?-80°C、真空度为2?5Pa的环境中冷冻干燥，24?36h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0024]具体实施例
[0025]按上述制备方法。
[0026]实施例一
[0027]a.白芨多糖的提取
[0028]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡，浸泡时间为0.5h，浸泡温度为400C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0029]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程4次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于500C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0030]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为2次，每次洗涤时间为lmin，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40°C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0031 ] b.白芨多糖溶液的制备
[0032]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为60°C的蒸馏水中，使用300转/min的搅拌速度搅拌混合3h，制成质量分数为2 %的白芨多糖溶液。
[0033]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0034]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚四氟乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.05MPa的环境中2h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚丙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成3_厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60°C、真空度为5Pa的环境中冷冻干燥，36h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0035]实施例二
[0036]a.白芨多糖的提取
[0037]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡，浸泡时间为Ih，浸泡温度为550C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0038]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程6次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于65°C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为2.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0039]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为3次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0040]b.白芨多糖溶液的制备
[0041 ]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为63°C的蒸馏水中，使用370转/min的搅拌速度搅拌混合3h，制成质量分数为3 %的白芨多糖溶液。
[0042]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0043]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚丙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.07MPa的环境中3h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚丙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于_60°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成5mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为_65°C、真空度为4Pa的环境中冷冻干燥，32h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0044]实施例三
[0045]a.白芨多糖的提取
[0046]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:8的比例浸泡，浸泡时间为1.5h，浸泡温度为600C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0047]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程8次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于850C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为3.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0048]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为4次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0049]b.白芨多糖溶液的制备
[0050]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为67°C的蒸馏水中，使用430转/min的搅拌速度搅拌混合4h，制成质量分数为4%的白芨多糖溶液。
[0051 ] c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0052]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.09MPa的环境中4h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚丙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-70°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成6mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为_75°C、真空度为3Pa的环境中冷冻干燥，28h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0053]实施例四
[0054]a.白芨多糖的提取
[0055]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:10的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为800C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0056]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程10次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于100 0C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为5 %的白芨多糖浓缩液。
[0057]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为5次，每次洗涤时间为5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为80 V的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0058]b.白芨多糖溶液的制备
[0059]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为70°C的蒸馏水中，使用500转/min的搅拌速度搅拌混合5h，制成质量分数为5 %的白芨多糖溶液。
[0060]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0061]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.1MPa的环境中5h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚丙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-80°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成8_厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-80°C、真空度为2Pa的环境中冷冻干燥，24h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0062]实施例五
[0063]a.白芨多糖的提取
[0064]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡，浸泡时间为0.5h，浸泡温度为400C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0065]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程4次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于500C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0066]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为2次，每次洗涤时间为lmin，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40°C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0067]b.白芨多糖溶液的制备
[0068]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为60°C的蒸馏水中，使用300转/min的搅拌速度搅拌混合3h，制成质量分数为2 %的白芨多糖溶液。
[0069]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0070]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚四氟乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.05MPa的环境中2h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚乙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成3_厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60°C、真空度为5Pa的环境中冷冻干燥，36h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0071 ]实施例六
[0072]a.白芨多糖的提取
[0073]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡，浸泡时间为Ih，浸泡温度为550C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0074]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程6次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于65°C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为2.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0075]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为3次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0076]b.白芨多糖溶液的制备
[0077]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为63°C的蒸馏水中，使用370转/min的搅拌速度搅拌混合3h，制成质量分数为3 %的白芨多糖溶液。
[0078]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0079]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚丙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.07MPa的环境中3h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚乙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于_60°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成5mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为_65°C、真空度为4Pa的环境中冷冻干燥，32h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0080]实施例七
[0081]a.白芨多糖的提取
[0082]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:8的比例浸泡，浸泡时间为1.5h，浸泡温度为600C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0083]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程8次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于850C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为3.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0084]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为4次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?80°c的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0085]b.白芨多糖溶液的制备
[0086]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为67°C的蒸馏水中，使用430转/min的搅拌速度搅拌混合4h，制成质量分数为4%的白芨多糖溶液。
[0087]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0088]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.09MPa的环境中4h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚乙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-70°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成6mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为_75°C、真空度为3Pa的环境中冷冻干燥，28h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0089]实施例八
[0090]a.白芨多糖的提取
[0091 ]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:10的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为800C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0092]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程10次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于100 0C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为5 %的白芨多糖浓缩液。
[0093]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为5次，每次洗涤时间为5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为80 V的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0094]b.白芨多糖溶液的制备
[0095]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为70°C的蒸馏水中，使用500转/min的搅拌速度搅拌混合5h，制成质量分数为5 %的白芨多糖溶液。
[0096]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0097]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.1MPa的环境中5h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚乙烯膜包裹平板模具，将平板模具水平放置于-80°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成8_厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-80°C、真空度为2Pa的环境中冷冻干燥，24h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0098]实施例九
[0099]a.白芨多糖的提取
[0100]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡，浸泡时间为0.5h，浸泡温度为400C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0101]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程4次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于500C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0102]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为2次，每次洗涤时间为lmin，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40°C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0103]b.白芨多糖溶液的制备
[0104]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为60°C的蒸馏水中，使用300转/min的搅拌速度搅拌混合3h，制成质量分数为2 %的白芨多糖溶液。
[0105]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0106]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚四氟乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.05MPa的环境中2h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚氨酯泡沫包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成3mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60°C、真空度为5Pa的环境中冷冻干燥，36h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0107]实施例十
[0108]a.白芨多糖的提取
[0109]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡，浸泡时间为Ih，浸泡温度为550C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0110]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程6次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于65°C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为2.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0111]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的I倍，洗涤沉淀次数为3次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0112]b.白芨多糖溶液的制备
[0113]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为63°C的蒸馏水中，使用370转/min的搅拌速度搅拌混合3h，制成质量分数为3 %的白芨多糖溶液。
[0114]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0115]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚丙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.07MPa的环境中3h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚氨酯泡沫包裹平板模具，将平板模具水平放置于_60°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成5mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为_65°C、真空度为4Pa的环境中冷冻干燥，32h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[ΟΙ16]实施例^
[0117]a.白芨多糖的提取
[0118]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:8的比例浸泡，浸泡时间为1.5h，浸泡温度为600C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0119]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程8次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于850C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为3.5 %的白芨多糖浓缩液。
[0120]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为4次，每次洗涤时间为I?5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为40?800C的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0121]b.白芨多糖溶液的制备
[0122]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为67°C的蒸馏水中，使用430转/min的搅拌速度搅拌混合4h，制成质量分数为4%的白芨多糖溶液。
[0123]c.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0124]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.09MPa的环境中4h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚氨酯泡沫包裹平板模具，将平板模具水平放置于-70°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成6mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为_75°C、真空度为3Pa的环境中冷冻干燥，28h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
[0125]实施例十二
[0126]a.白芨多糖的提取
[0127]将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:10的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为800C，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
[0128]提取白芨多糖滤液后的白芨茎块继续以上浸泡和过滤过程10次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于100 0C的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为5 %的白芨多糖浓缩液。
[0129]向上述获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，洗涤沉淀次数为5次，每次洗涤时间为5min，将洗涤后的白芨多糖置于温度为80 V的烘箱中干燥，将干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0130]b.白芨多糖溶液的制备
[0131]将上述提取的白芨多糖粉末加入到温度为70°C的蒸馏水中，使用500转/min的搅拌速度搅拌混合5h，制成质量分数为5 %的白芨多糖溶液。
[0132]C.互穿网络型白芨多糖膜的制备
[0133]将b步骤制备的白芨多糖溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.1MPa的环境中5h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用聚氨酯泡沫包裹平板模具，将平板模具水平放置于-8(TC环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成8mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-80°C、真空度为2Pa的环境中冷冻干燥，24h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。
【主权项】
1.一种互穿网络型白芨多糖膜的制备方法，包括白芨多糖的提取和白芨多糖溶液的制备，其特征在于，所述的制备方法是指: 将制备好的白芨多糖溶液倒入平板模具的凹槽中，平板模具的一个相邻端面上分别设置有传递温度的金属传导器，将盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度为0.05?0.1MPa的环境中2?5h去除白芨多糖溶液中的气泡，然后用隔热材料包裹平板模具，将平板模具水平放置于-50?-80°C环境中，直至平板模具内白芨多糖溶液完全冻结成型，形成3?8mm厚度的固化层，再将脱模后的固化层置于温度为-60?-80°C、真空度为2?5Pa的环境中冷冻干燥，24?36h后取出，即获得互穿网络型白芨多糖膜。2.如权利要求1所述的一种互穿网络型白芨多糖膜的制备方法，其特征在于:所述的平板模具的材料为聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。3.如权利要求1所述的一种互穿网络型白芨多糖膜的制备方法，其特征在于:所述的隔热材料为聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫中的一种。
【文档编号】A61L24/08GK106075551SQ201610463919
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月22日
【发明人】杨红军, 张骞, 庄燕, 徐卫林, 肖杏芳, 顾绍金
【申请人】武汉纺织大学