专利名称：一种含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明属于煤加工技术领域，具体涉及一种脱溶效率高、节能的含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法及其装置。
背景技术：
目前，提取化石化动植物蜡(如泥炭蜡、褐煤蜡、油页岩蜡)是采取溶剂浸取的方式，通过浸取操作，将原料中的化石化动植物蜡溶入溶剂中，然后再将含化石化动植物蜡的溶剂脱除溶剂，从而制得化石化动植物蜡。浸取工艺术中，用于提取蜡质的溶剂是循环使用的，溶剂和蜡、煤的分离是一个重要环节，其中80%的溶剂以上在此缓解回收，因此，该过程不但关系到溶剂消耗，而且关系到蜡浸取系统是否节能。进入溶剂回收系统时，含蜡溶剂的浓度还比较低，一般都是通过蒸发、冷凝、油水分离而实现溶剂的脱除。蒸发过程消耗大量的热能，纵观国内外化石化动植物蜡的浸取工艺，主要是以蒸汽作为热源，蒸汽消耗所占比例很大，有时甚至会超过生产成本的三分之一。因此，开发一种脱溶效率高、节能的含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法，对于提高生产效率，降低生产成本非常必要。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种脱溶效率高、节能的含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法；第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。本发明的第一目的是这样实现的，包括在负压工况下的四级连续蒸发、连续汽提、 连续蒸煮和不凝气体回收，并实现不凝气体中溶剂回收和能源的综合利用，具体为
A、四级连续蒸发将含化石化动植物蜡溶液送入连续蒸发装置，蒸发装置的真空度为 0. 065Mp，第一级蒸发利用残煤脱溶工艺中产生的二次蒸汽和汽提和蒸煮中乏汽为热源，后级蒸发以0. 3Mp的饱和蒸汽为热源；第一、二级蒸发产生的含溶剂蒸汽送去煤颗粒预热工序换热后送去冷凝，获得溶剂；第三、四级蒸发产生的含溶剂蒸汽送去冷凝，之后经油水分离获得溶剂；多级蒸发后含化石化动植物蜡溶液浓度达到95% ；经四级蒸发后，含化石化动植物蜡溶液的浓度分别为5%、15%、50%、95% ；
B、连续气提经多级蒸发浓缩后富含化石化动植物蜡溶液进入汽提装置，真空度为 0. 080Mp，用0. 050Mp、180°C的过热蒸汽连续汽提；所产生的含溶剂蒸汽进入汽提冷凝器， 冷凝液经油水分离而获得溶剂；经过连续气提后，含化石化动植物蜡溶液的浓度为97% ；
C、连续蒸煮经连续汽提后的富含化石化动植物蜡的溶液进入蒸煮装置，真空度为 0. 097Mp，在105°C下进一步脱除溶剂，并经真空系统回收溶剂，最终获得残留溶剂<0. 05% 的化石化动植物蜡；
D、不凝气体回收A、B步骤冷凝所产生的含溶剂不凝气体送去平衡罐，经溶剂吸收系统回收溶剂。本发明的第二目的是这样实现的，包括连接负压系统的蒸发器、汽提塔和脱溶塔， 所述的蒸发器为四级，第一级的蒸发器连接残煤脱溶蒸汽管路和蒸发供料泵，后级的蒸发器依次通过蒸发供料泵工艺连接；第一、二级的蒸发器溶剂蒸汽出口端经闪发箱通入煤仓， 第三、四级的蒸发器溶剂蒸汽出口端经闪发箱通入蒸发冷凝器，第四级的蒸发器经汽提供料泵通入汽提塔；汽提塔溶剂蒸汽出口端通入汽提冷凝器，汽提塔溶液出口端经汽提抽出泵通入脱溶塔；脱溶塔溶剂蒸汽出口端通入洗脱装置，产品出口端通过成品泵通入成品暂存罐；所述的蒸发冷凝器和汽提冷凝器的乏热出口端分别连接蒸发喷射泵和汽提喷射泵， 并通入第一级的蒸发器；所述的蒸发冷凝器与汽提冷凝器串联，同时还串联蒸脱冷凝器，蒸脱冷凝器的不凝气体出口端通入平衡罐。利用褐煤提取化石化动植物蜡工艺采取的是浸取方式，浸取完成后含化石化动植物蜡溶液要脱除溶剂从而获得成品蜡。工艺过程中，回收溶剂主要包括两个部分，即含化石化动植物蜡溶液的溶剂回收和残煤中的溶剂回收。脱溶一般采用加热的方式，脱溶后产生大量的二次混合蒸汽，含有大量的热能。本发明的脱溶方法综合利用化石化动植物蜡加工工艺中的余热和过热蒸汽对含化石化动植物蜡溶液进行多级连续蒸发、连续汽提、连续蒸煮，根据含化石化动植物蜡溶液的浓度设计蒸发级数，通常工艺下适合采用四级蒸发工艺， 在不同浓度条件下，采取不同的蒸发工艺大大提高了脱溶效率、脱溶也更为彻底；同时充分利用脱溶过程中的乏热，大大节约了能源；负压工况下脱溶，不但提高了脱溶效率，而且蜡液的受热温度相对较低，蜡中的羰基、羧基不易脱掉，有利于蜡中的酸值和皂化值提高，保证了产品的品质，即使在蒸煮工序中加热损失量也小于0. 5%。本发明还对冷凝过程中产生的不凝气体有效回收，不凝气体可以通过专门的溶剂吸收系统回收其中的溶剂，节约了大量的生产成本。
图1为本发明的工艺流程图中1-浸出冷凝器；2-蒸发冷凝器；3-汽提冷凝器；4-蒸脱冷凝器；5-加热器；6-蒸发器；7-闪发箱；8-节能器；9-汽提喷射泵；10-蒸发喷射泵；11-蒸发供料泵；12-汽提供料泵；13-汽提抽出泵；14-成品泵；15-脱溶塔；16-汽提塔；17-洗脱装置；18-过热蒸汽加热器。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，任何基于本发明的教导所作的变换，均属于本发明的保护范围。本发明的方法包括在负压工况下的四级连续蒸发、连续汽提、连续蒸煮和不凝气体回收，并实现不凝气体中溶剂回收和能源的综合利用，具体为
A、四级连续蒸发将含化石化动植物蜡溶液送入连续蒸发装置，蒸发装置的真空度为 0. 065Mp，第一级蒸发利用残煤脱溶工艺中产生的二次蒸汽和汽提和蒸煮中乏汽为热源，后级蒸发以0. 3Mp的饱和蒸汽为热源；第一、二级蒸发产生的含溶剂蒸汽送去煤颗粒预热工序换热后送去冷凝，获得溶剂；第三、四级蒸发产生的含溶剂蒸汽送去冷凝，之后经油水分离获得溶剂；多级蒸发后含化石化动植物蜡溶液浓度达到95% ；经四级蒸发后，含化石化动植物蜡溶液的浓度分别为5%、15%、50%、95% ；
B、连续气提经多级蒸发浓缩后富含化石化动植物蜡溶液进入汽提装置，真空度为
50. 080Mp，用0. 050Mp、180°C的过热蒸汽连续汽提；所产生的含溶剂蒸汽进入汽提冷凝器， 冷凝液经油水分离而获得溶剂；经过连续气提后，含化石化动植物蜡溶液的浓度为97% ；
C、连续蒸煮经连续汽提后的富含化石化动植物蜡的溶液进入蒸煮装置，真空度为 0. 097Mp，在105°C下进一步脱除溶剂，并经真空系统回收溶剂，最终获得残留溶剂<0. 05% 的化石化动植物蜡；
D、不凝气体回收:A、B步骤冷凝所产生的含溶剂不凝气体送去平衡罐，经溶剂吸收系统回收溶剂。作为优选实施方式
所述的A步骤中含化石化动植物蜡溶液进入一级、二级蒸发装置之前要经过预热；所述的C、D步骤中进入连续汽提装置和连续蒸煮装置之前要经过预热。所述的A步骤中一级和四级蒸发采用降膜式蒸发，二、三级蒸发采用升膜式蒸发。如图1所示，本发明所述的装置包括连接负压系统的蒸发器6、汽提塔16和脱溶塔 15，所述的蒸发器6为四级，第一级的蒸发器6连接残煤脱溶蒸汽管路和蒸发供料泵11，后级的蒸发器6依次通过蒸发供料泵11工艺连接；第一、二级的蒸发器6溶剂蒸汽出口端经闪发箱7通入煤仓，第三、四级的蒸发器6溶剂蒸汽出口端经闪发箱7通入蒸发冷凝器2，第四级的蒸发器6经汽提供料泵12通入汽提塔16 ；汽提塔16溶剂蒸汽出口端通入汽提冷凝器3，汽提塔16溶液出口端经汽提抽出泵13通入脱溶塔15 ；脱溶塔15溶剂蒸汽出口端通入洗脱装置17，产品出口端通过成品泵14通入成品暂存罐；所述的蒸发冷凝器2和汽提冷凝器3的乏热出口端分别连接蒸发喷射泵10和汽提喷射泵9，并通入第一级的蒸发器6 ；所述的蒸发冷凝器2与汽提冷凝器3串联，同时还串联蒸脱冷凝器4，蒸脱冷凝器4的不凝气体出口端通入平衡罐。作为装置的优选实施方式
所述的蒸发器6其第一、四级为降膜式长管蒸发器，第二、三级为升膜式长管蒸发器。所述的第一级的蒸发器6的余气出口端设置节能器8，节能器8连接蒸脱冷凝器 4。所述的残煤脱溶蒸汽管路通过加热器5通入第一级的蒸发器6。所述的蒸发供料泵11通过加热器5通入第一、二级的蒸发器6，所述的汽提供料泵 12通过加热器5通入汽提塔16，所述的汽提抽出泵13通过加热器5通入脱溶塔。所述的蒸发冷凝器2为串联的二级冷凝器。所述的汽提塔16设置通入第一级的蒸发器6的闪发箱7的管路和通入成品暂存
罐的管路。本发明的工作过程
如图1所示，含化石化动植物蜡溶液经蒸发供料泵11送入加热器5，预热后进入第一级的蒸发器6，该蒸发段的含化石化动植物蜡溶液中溶剂含量高，溶剂快速蒸发形成溶剂蒸汽，所以第一级的蒸发器6采用降膜式长管蒸发器，来自残煤脱溶工序的二次混合蒸汽经加热器5升温后进入第一级的蒸发器6，第一级的蒸发器6上部余气出口端排出的含溶剂蒸汽经节能器8换热后送入蒸脱冷凝器4，下部溶剂蒸汽出口端排出的含溶剂蒸汽经闪发箱7 水汽分离后送去煤仓，用于煤颗粒预热，换热后的蒸汽经冷凝获得溶剂；一级蒸发后的含化石化动植物蜡溶液的浓度为5%，经蒸发供料泵11送入加热器5升温后送入第二级的蒸发器6。第二级的蒸发器6为升膜式长管蒸发器，在热蒸汽蒸发作用下所产生的含溶剂蒸汽经闪发箱7水汽分离后送去煤仓，用于煤颗粒预热，换热后的蒸汽经冷凝获得溶剂；二级蒸发后的含化石化动植物蜡溶液的浓度为15%，经蒸发供料泵11送入第三级的蒸发器6。第三级的蒸发器6为升膜式长管蒸发器，在热蒸汽蒸发作用下所产生的含溶剂蒸汽经闪发箱7水汽分离后送去蒸发冷凝器2 ；三级蒸发后的含化石化动植物蜡溶液的浓度为50%，经蒸发供料泵11送入第四级的蒸发器6。该蒸发段溶剂已经变的非常粘稠，为此第四级的蒸发器6采用降膜式长管蒸发器。在热蒸汽蒸发作用下所产生的含溶剂蒸汽经闪发箱7水汽分离后送去蒸发冷凝器2，含化石化动植物蜡溶液的浓度达到了 95%。蒸发工序均在0. 065Mp的负压工况下进行。经第四级蒸发后的含化石化动植物蜡溶液经汽提供料泵12送入加热器5，升温后送入汽提塔16。汽提塔16在0. OSOMp的负压工况下，通入0. 050Mp、180°C的过热蒸汽连续汽提，含溶剂蒸汽从汽提塔16顶部导出进入汽提冷凝器3，含化石化动植物蜡溶液的浓度达到97%，被汽提抽出泵13抽出送入加热器5，升温后进入脱溶塔15中。脱溶塔15在 0. 097Mp的负压工况下通入过热蒸汽连续蒸煮，进一步脱除溶剂，所产生的溶剂蒸汽夹杂化石化动植物蜡，被送入洗脱装置17分离其中的溶剂，回收的化石化动植物蜡和脱溶塔15最终产生的成品蜡送入成品蜡暂存罐中。进入蒸发冷凝器2、汽提冷凝器3和蒸脱冷凝器4的含溶剂蒸汽在串联回路中循环冷凝，所产生的冷凝液送去冷凝液罐然后进行油水分离获得溶剂，所产生的不凝气体通过蒸脱冷凝器4的不凝气体出口送去平衡罐。从蒸发冷凝器2和汽提冷凝器3排出的乏热分别进入蒸发喷射泵10和汽提喷射泵9，通过蒸发喷射泵10和汽提喷射泵9将乏热送入第一级的蒸发器6作为蒸发热源。汽提工序中，通入的过热蒸汽的余气和蜡液余热被送入第一级的蒸发器6的闪发箱7，经水汽分离后送去煤仓再利用；在该工序中部分蜡液已经达到成品条件，被送去成品蜡暂存罐。本发明的特点
1、本发明充分利用化石化动植物蜡浸取工艺中和脱溶工艺中所产生的余热，节能效果明显，与同等规模化石化动植物蜡生产企业相比，每吨蜡可节约蒸汽4(Γ50%;
2、在负压工况下进行，脱溶效率高，而且蜡受热温度相对较低，蜡中的羰基、羧基不易脱掉，有利于蜡中的酸值和皂化值提高，保证了产品质量；
3、多路回收溶剂和含溶剂不凝气体，溶剂回收更彻底。
权利要求
1.一种含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法，其特征在于包括在负压工况下的四级连续蒸发、连续汽提、连续蒸煮和不凝气体回收，并实现不凝气体中溶剂回收和能源的综合利用，具体为A、四级连续蒸发将含化石化动植物蜡溶液送入连续蒸发装置，蒸发装置的真空度为 0. 065Mp，第一级蒸发利用残煤脱溶工艺中产生的二次蒸汽和汽提和蒸煮中乏汽为热源，后级蒸发以0. 3Mp的饱和蒸汽为热源；第一、二级蒸发产生的含溶剂蒸汽送去煤颗粒预热工序换热后送去冷凝，获得溶剂；第三、四级蒸发产生的含溶剂蒸汽送去冷凝，之后经油水分离获得溶剂；多级蒸发后含化石化动植物蜡溶液浓度达到95% ；经四级蒸发后，含化石化动植物蜡溶液的浓度分别为5%、15%、50%、95% ；B、连续气提经多级蒸发浓缩后富含化石化动植物蜡溶液进入汽提装置，真空度为 0. 080Mp，用0. 050Mp、180°C的过热蒸汽连续汽提；所产生的含溶剂蒸汽进入汽提冷凝器， 冷凝液经油水分离而获得溶剂；经过连续气提后，含化石化动植物蜡溶液的浓度为97% ；C、连续蒸煮经连续汽提后的富含化石化动植物蜡的溶液进入蒸煮装置，真空度为 0. 097Mp，在105°C下进一步脱除溶剂，并经真空系统回收溶剂，最终获得残留溶剂<0. 05% 的化石化动植物蜡；D、不凝气体回收A、B步骤冷凝所产生的含溶剂不凝气体送去平衡罐，经溶剂吸收系统回收溶剂。
2.根据权利要求1所述的含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法，其特征是所述的A步骤中含化石化动植物蜡溶液进入一级、二级蒸发装置之前要经过预热；所述的C、D步骤中进入连续汽提装置和连续蒸煮装置之前要经过预热。
3.根据权利要求1所述的含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法，其特征是所述的A步骤中一级和四级蒸发采用降膜式蒸发，二、三级蒸发采用升膜式蒸发。
4.一种实现权利要求1所述的含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法的装置，包括连接负压系统的蒸发器(6)、汽提塔(16)和脱溶塔(15)，其特征是所述的蒸发器(6)为四级，第一级的蒸发器(6)连接残煤脱溶蒸汽管路和蒸发供料泵(11)，后级的蒸发器(6)依次通过蒸发供料泵(11)工艺连接；第一、二级的蒸发器(6)溶剂蒸汽出口端经闪发箱(7)通入煤仓，第三、四级的蒸发器(6)溶剂蒸汽出口端经闪发箱(7)通入蒸发冷凝器(2)，第四级的蒸发器(6)经汽提供料泵(12)通入汽提塔(16)；汽提塔(16)溶剂蒸汽出口端通入汽提冷凝器(3)，汽提塔(16)溶液出口端经汽提抽出泵(13)通入脱溶塔(15);脱溶塔(15)溶剂蒸汽出口端通入洗脱装置(17)，产品出口端通过成品泵(14)通入成品暂存罐；所述的蒸发冷凝器(2)和汽提冷凝器(3)的乏热出口端分别连接蒸发喷射泵(10)和汽提喷射泵(9)，并通入第一级的蒸发器(6);所述的蒸发冷凝器(2)与汽提冷凝器(3)串联，同时还串联蒸脱冷凝器(4 )，蒸脱冷凝器(4 )的不凝气体出口端通入平衡罐。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征是所述的蒸发器(6)其第一、四级为降膜式长管蒸发器，第二、三级为升膜式长管蒸发器。
6.根据权利要求4或5所述的装置，其特征是所述的第一级的蒸发器(6)的余气出口端设置节能器(8)，节能器(8)连接蒸脱冷凝器(4)。
7.根据权利要求4所述的装置，其特征是所述的残煤脱溶蒸汽管路通过加热器(5)通入第一级的蒸发器(6)。
8.根据权利要求4所述的装置，其特征是所述的蒸发供料泵(11)通过加热器(5)通入第一、二级的蒸发器(6)，所述的汽提供料泵(12)通过加热器(5)通入汽提塔(16)，所述的汽提抽出泵(13 )通过加热器(5 )通入脱溶塔。
9.根据权利要求4所述的装置，其特征是所述的蒸发冷凝器(2)为串联的二级冷凝ο
10.根据权利要求4所述的装置，其特征是所述的汽提塔(16)设置通入第一级的蒸发器(6)的闪发箱(7)的管路和通入成品暂存罐的管路。
全文摘要
本发明公开了一种含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法及其装置，所述的方法包括在负压工况下的四级连续蒸发、连续汽提和连续蒸煮，并实现不凝气体中溶剂回收和能源的综合利用。所述的装置包括连接负压系统的四级蒸发器、汽提塔和脱溶塔，配合供料泵、加热器、节能器和冷凝器。本发明的利用负压工况下的多级连续蒸发、连续汽提、连续蒸煮工艺，充分利用工艺过程中的余热，脱溶效率高；蜡液受热温度相对较低，有利于蜡中的酸值和皂化值提高；多路回收溶剂和不凝气体，溶剂回收更彻底，节约了大量的生产成本。
文档编号C11B11/00GK102492555SQ20111038014
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者刘长胜, 罗国林 申请人:曲靖众一精细化工股份有限公司