一种超临界CO₂萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法

专利名称：一种超临界CO₂萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种玫瑰花有效成分提取方法，特别是一种超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法。适用添加于膏类、霜类、乳类、液类(香水除外)的化妆品。
背景技术：
目前的玫瑰提取物主要是香精，是世界上制作化妆品的一种重要原材料，传统的玫瑰香精是以水蒸馏玫瑰花朵而来，大约四千公斤的玫瑰花瓣只能收成一公斤的香精，得率非常低，所以如何提高玫瑰香精的得率，便成为业界研究的课题和努力的目标。为了有效防止玫瑰花朵中的热敏性物质的氧化和逸散、提取物无残留溶剂以达到纯天然、对人体无毒无害、对环境无污染、提高玫瑰香精得率等目的，人们已经采用超临界流体CO2萃取法来取得玫瑰香精。有如中国专利申请第200410010653. 4号的超临界二氧化碳萃取野玫瑰提取物的方法，具体是取野玫瑰鲜花置于-0 -30°C冷冻干燥，粉碎打浆送入萃取釜中后，以40 80kg/小时流速通入CO2流体，在温度保持30 50°C、压力为 10 20MPa条件下萃取3. 5 5小时，进行第一次分离，收取粗提物，粗提物继续进入分离釜进行第二次分离，压力10 16MPa、温度30 50°C，萃取3. 5 5小时，将萃取物放入柱式分离机(转数I 2万转)分离，得上清物为野玫瑰油、野玫瑰水、沉淀物为野玫瑰酱。至此，用玫瑰花朵来萃取玫瑰提取物的办法，已经达到最大的得率和最好的效果，没有其他更佳的方法。在其他领域的超临界流体CO2萃取方面，人们曾经进行过一些通过加入夹带剂来提高CO2流体的溶解度和溶解范围的研究。《食品科技》杂志2005年第2期第39 42页刊登的“超临界萃取中夹带剂的概述”一文，介绍了烟草有效成分萃取、银杏叶有效成分萃取、红辣椒有效成分萃取和Y-亚麻酸萃取等实验情况，采用的夹带剂分别有乙醇、乙酸乙酯、甲醇、氯苯、苯、丙酮。虽然取得一些有益的结果，但是这些尝试均不适合于用玫瑰花朵来萃取化妆品用的玫瑰提取物，因为这些夹带剂会残留在玫瑰提取物中，成为对人体及其皮肤有害的成分。另外，目前的玫瑰提取物除了加香的作用，基本没有其他明显的功效，所以追求玫瑰提取物的其他有益功效也是业界研究的课题和努力的目标。为此，本申请人经过无数次的挑选、实验和研究，终于取得本发明成果。

发明内容
为了克服现有超临界流体CO2萃取玫瑰提取物的方法存在溶解度受到限制、萃取得率无法提高、没有合适的夹带剂可供应用、玫瑰提取物缺乏其他有益功效的缺陷，本发明的目的是提供一种改进的超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法，可以克服现有技术的缺陷。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法，其特征是采用含水率低于12. 0%的玫瑰花蕾，将其粉碎成平均粒径为10 80目的原料粉末，采用原料粉末重量0. 2% 20%的鸸鹋油作为夹带剂与原料粉末均匀混和，然后混和物送入超临界萃取釜中，向超临界萃取釜内输入CCV流体，在萃取压力为15 35MPa、萃取温度为25 70°C下进行萃取,萃取时间为0. 5 5小时,然后将超临界萃取釜中含有原料粉末溶解成分的CO2流体导入超临界分离釜中，在分离压力为5 10 MPa、分离温度为30 70°C下进行CO2分离，分离时间为0. 5 5小时，分离去CO2后便是制备的化妆品用玫瑰提取物。上述技术方案所述鸸鹋油的较佳用量可以掌握在原料粉末重量0. 5 15%，最佳用量可以掌握在原料粉末重量2 8%。上述技术方案所述原料粉末的较佳平均粒径可以掌握在24 65目，最佳平均粒径可以掌握在24 50目。上述技术方案所述萃取压力较佳可以掌握在20 30MPa，萃取温度较佳可以掌握在30 60°C,萃取时间较佳可以掌握在0. 5 4小时。萃取压力最佳可以掌握在23 27MPa,萃取温度最佳可以掌握在35 45°C,萃取时间最佳可以掌握在I 2小时。上述技术方案所述分离压力较佳可以掌握在6 10 MPa，分离温度较佳可以掌握在30 60°C,分离时间较佳 可以掌握在0. 5 4小时。分离压力最佳可以掌握在7 9 MPa分离温度最较佳可以掌握在40 50°C，分离时间最佳可以掌握在I 2小时。上述技术方案所述玫瑰花蕾最好是在春末夏初花刚开放时采摘的，进行低温干燥的，总灰分不大于7. 0%的，质量符合中国药典要求的玫瑰花蕾。本发明的有益效果是经过无数次的挑选、实验和研究，由于选择原料粉末重量
0.2% 20%的鸸鹋油作为超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的夹带剂，实践证明可以有效提高萃取溶剂的溶解度和溶解范围，使化妆品用玫瑰提取物得率得到增加，从而突破已有超临界CO2萃取玫瑰提取物得率的最佳界限，同时使得玫瑰提取物的气味和色泽较好； 更为重要的是，残留在玫瑰提取物里的鸸鹋油，是一种纯油脂物质，对人体及其皮肤没有任何副作用或不良效果，作为化妆品用的添加剂，完全没有必要将残留夹带剂去除，不但可以大大简化了生产工艺和降低生产成本，而且避免了生产过程处理残留夹带剂产生的化学污染；由于鸸鹋油含有70%的不饱和脂肪酸，易被人体吸收，具有营养保健、预防某些疾病，美容护肤功效，作为护肤品具有保湿和抗衰老功能，所以本发明的玫瑰提取物作为化妆品的添加剂，不但作为玫瑰花味道的香料，而且具有对人体及其皮肤明显有益的功效，提高了玫瑰花提取物的使用价值。以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
具体实施例方式实施例一
本超临界CO2萃取化妆品用玫瑰香料的制备方法，其特征是采用含水率12. 0%的玫瑰花蕾，将其粉碎成粒径为80目的原料粉末，采用原料粉末重量0. 2%的鸸鹋油作为夹带剂与原料粉末均匀混和，然后混和物送入超临界萃取釜中，向超临界萃取釜内输入CO2流体， 在萃取压力为35MPa、萃取温度为70°C下进行萃取,萃取时间为0. 5小时,然后将超临界萃取釜中含有原料粉末溶解成分的CCV流体导入超临界分离釜中，在分离压力为10 MPa、分离温度为70°C下进行CO2分离，分离时间为0. 5小时，分离去CO2后便是制备的化妆品用玫瑰提取物实施例二
本超临界CO2萃取化妆品用玫瑰香料的制备方法，其特征是采用含水率6. 0%的玫瑰花蕾，将其粉碎成粒径为10目的原料粉末，采用原料粉末重量20%的鸸鹋油作为夹带剂与原料粉末均匀混和，然后混和物送入超临界萃取釜中，向超临界萃取釜内输入CO2流体，在萃取压力为15MPa、萃取温度为25°C下进行萃取,萃取时间为5小时,然后将超临界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流体导入超临界分离釜中，在分离压力为5MPa、分离温度为 30°C下进行CO2分离，分离时间为0. 5小时，分离去CO2后便是制备的化妆品用玫瑰提取物。实施例三
本超临界CO2萃取化妆品用玫瑰香料的制备方法，其特征是采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，将其粉碎成粒径为45目的原料粉末，采用原料粉末重量5%的鸸鹋油作为夹带剂与原料粉末均匀混和，然后混和物送入超临界萃取釜中，向超临界萃取釜内输入CO2流体，在萃取压力为25MPa、萃取温度为40°C下进行萃取,萃取时间为2小时,然后将超临界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流体导入超临界分离釜中，在分离压力为8 MPa、分离温度为45 V下进行CO2分离，分离时间为2小时，分离去CO2后便是制备的化妆品用玫瑰提取物。以下通过与现有技术进行对比试验，来观察本超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法的技术效果。现有技术实施例一
采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，将其粉碎成平均粒径为45目的原料粉末，取原料粉末 450g，加水3000ml，浸泡0. 5小时后，采用直火加热蒸馏，将含有原料粉末溶解成分的水蒸气导出，冷凝后得到玫瑰提取物，蒸馏时间为6小时，得到提取物约0. 13g，得率约为万分之
_- O现有技术实施例二
采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，将其粉碎成平均粒径为45目的原料粉末，取原料粉末 150g，送入超临界萃取釜中，向超临界萃取釜内输入CCV流体，在萃取压力为25MPa、萃取温度为40°C下进行萃取,萃取时间为I. 5小时,然后将超临界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流体导入超临界分离釜中，在分离压力为8MPa、分离温度为45°C下进行CO2分离， 分离时间为I. 5小时，得到玫瑰提取物约I. lg，得率约为0. 73%。本发明对比的实施例
采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，将其粉碎成平均粒径为45目的原料粉末，取原料粉末 140g，采用原料粉末重量5% (7g)的鸸鹋油作为夹带剂与原料粉末均匀混和，然后混和物送入超临界萃取釜中，向超临界萃取釜内输入CO2流体，在萃取压力为25MPa、萃取温度为 40°C下进行萃取,萃取时间为I. 5小时,然后将超临界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的 CO2流体导入超临界分离釜中，在分离压力为8MPa、分离温度为45°C下进行CO2分离，分离时间为I. 5小时，得到玫瑰提取物约8. 4g，得率约为I. 00%。从得率、气味、色泽角度进行比较
权利要求
1.一种超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法，其特征是采用含水率低于12. 0%的玫瑰花蕾，将其粉碎成平均粒径为10 80目的原料粉末，采用原料粉末重量0.2% 20%的鸸鹋油作为夹带剂与原料粉末均匀混和，然后混和物送入超临界萃取釜中， 向超临界萃取釜内输入CO2流体，在萃取压力为15 35MPa、萃取温度为25 70°C下进行萃取， 萃取时间为0. 5 5小时,然后将超临界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流体导入超临界分离釜中，在分离压力为5 10 MPa、分离温度为30 70°C下进行CO2分离， 分离时间为0. 5 5小时，分离去CO2后便是制备的化妆品用玫瑰提取物。
2.按权利要求I所述的超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法，其特征是所述鸸鹋油的用量掌握在原料粉末重量0. 5 15%或者2 8%。
3.按权利要求I或2所述的超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法，其特征是所述原料粉末的平均粒径掌握在24 65目或者24 50目。
4.按权利要求I或2所述的超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法，其特征是所述管萃取压力掌握在20 30MPa、萃取温度掌握在30 60°C、萃取时间掌握在0. 5 4小时，或者萃取压力掌握在23 27MPa、萃取温度掌握在35 45°C、萃取时间掌握在I 2小时。
5.按权利要求I或2所述的超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法，其特征是所述分离压力掌握在6 10 MPa、分离温度掌握在30 60°C、分离时间掌握在0. 5 4 小时，或者分离压力掌握在7 9 MPa、分离温度掌握在40 50°C、分离时间掌握在I 2 小时。
6.按权利要求I或2所述的超临界0)2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法，其特征是所述玫瑰花蕾最好是在春末夏初花刚开放时采摘的，进行低温干燥的，总灰分不大于7. 0% 的，质量符合中国药典要求的玫瑰花蕾。
全文摘要
一种超临界CO2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法。本发明为了解决现有技术存在溶解度受到限制、萃取得率无法提高、没有合适的夹带剂、提取物缺乏其他有益功效的缺陷。技术方案要点特征是采用含水率低于12.0%的玫瑰花蕾，粉碎成粒径为10～80目的原料粉末，用原料粉末重量0.2％～20％的鸸鹋油作为夹带剂与原料粉末均匀混和，混和物送入超临界萃取釜中，输入CO2流体，在萃取压力15～35MPa、萃取温度25～70℃下进行萃取，萃取时间0.5～5小时，然后将超临界萃取釜中含有原料粉末溶解成分的CO2流体导入超临界分离釜中，在分离压力5～10MPa、分离温度30～70℃下进行CO2分离，分离时间0.5～5小时，分离去CO2后便是制备的化妆品用玫瑰提取物。
文档编号A61Q19/08GK102614099SQ20121010306
公开日2012年8月1日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者张仕英 申请人:张仕英