山茶的萃取组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种山茶的萃取组合物，以质量百分比计，它包括如下组分：15～25棕榈酸、55～70油酸、5～15亚油酸和亚麻酸的混合物、1.5～2.5角鲨烯、0.2～2.5β-胡萝卜素、0.5～1.5维生素E，亚油酸与亚麻酸的质量比为6∶1。本发明还公开了一种山茶的组合萃取物的制备方法，包括如下步骤：（1）制备山茶籽粉末；（2）将山茶籽粉碎物投入萃取釜中进行超临界萃取，收集萃取物；（3）合并萃取物并进行分液，得到萃取组合物。本发明的山茶萃取物纯天然成分清楚，活性成分含量高，零溶剂残留，质量稳定；本发明的方法，简化了流程、产率高、生产周期短、适于大规模生产；二氧化碳循环使用，对环境无污染，无工业“三废”的产生。
【专利说明】山茶的萃取组合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及山茶提取【技术领域】，具体的是指一种山茶的萃取组合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]山茶(Camellia oleifera Abel)是我国特有的重要木本油料树种，以山茶籽为原料制备的茶油已作为一种食疗双效的食用油被广泛食用。茶油含有丰富的不饱和脂肪酸，其组成和比例与橄榄油相似，有“东方橄榄油”、“油中珍品”之称。处于自然生长状态的油茶籽几乎不受农药、化肥污染。不含致癌的黄曲霉素和对人体有害的芥酸和棉酚，是绿色健康食品。《本草纲目》记载:“茶油性偏凉，有凉血、止血、清热、解毒之功效，主治肝血亏损、驱虫、益肠胃、明目”。据《中国医药大辞典》记载，茶油不仅营养丰富，还具有重要的药用价值，能增强血管弹性和韧性，延缓动脉粥样硬化，增加肠胃吸收功能，促进内分泌腺体激素分泌，防治神经功能下降，提高人体免疫力等功效。现代研究表明茶油含有维生素E、角鲨烯和胡萝卜素等多种对人体有益成分，茶油能增强血管弹性和韧性、促进腺体分泌、提高人体免疫力，经常食用能预防血管硬化、降血压、降血脂、防癌抗癌。茶油是一种非常具有开发前景的食用油。
[0003]《随之居饮食谱》记载，“茶油烹调肴馔，日用皆宜，蒸熟食之，泽发生光，诸油惟此最为轻清，故诸病不忌。”可见茶油除食用，外用在我国也有很悠久历史。茶油具有很好的护肤润肤和护发功效。首先，茶油对紫外线短波有很好的吸收功能可以有效防晒，其次，茶油的成分组成70%-80%与人体皮肤相同，具有良好的亲肤性。茶油中丰富的不饱和脂肪酸可以使皮肤细嫩润泽。第三，茶油中含有的维生素E可以增加皮肤弹性和光泽，还能减少脂褐质的形成减缓皮肤衰老。茶油具有乌发黑发的功效已被茶油产区妇女作为美发用品广为应用，经常用茶油梳头可使头发乌黑光滑有光泽。现代研究表明茶油还能防止脱发、治疗皮肤瘙痒、慢性湿疹。此外，茶油还 可以防治蚊虫叮咬，民间应用治疗烧烫伤、消除眼袋，长期应用还可以减轻甚至消除妊娠纹。茶油的优良特性已在国际上掀起一场野生茶油美容、养颜的热潮，并已开发生产出了以茶油为原料的美肤油、美发油和护体油等茶油化妆系列产品。日本已经用精练茶油制成了品种繁多的天然高级美容的化妆品，使其效益增加了几十倍。有关报道称日本每年用于化妆品的茶油达数百吨之多。因此，将茶籽油应用于化妆品为业内人士看好。
[0004]茶油的提取目前广泛采用的有压榨法、冷榨法和溶剂提取法。三者都有很多弊端:(I)压榨法高温蒸炒工艺容易引入反式脂肪酸和致癌物质苯并芘，初渣油杂质多，后加工程序复杂。(2)冷榨法避免了高温蒸炒工艺的影响，但是茶油提取率低，茶柏中残油量大，后加工复杂。(3)溶剂法效率低，溶剂损失大，有溶剂残留，严重影响茶油的质量。(4)所得毛油要经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭、脱蜡、脱溶及冬化处理，操作周期长，产率低，营养物质的损失大,还产生大量废水废渣。
[0005]超临界二氧化碳萃取技术是一种新型的提取技术，具有萃取率高、无溶剂残留、操作简单、环境友好，后续加工简单等优点，目前已在中药、化工领域得到广泛应用。
[0006]专利(CN102641387A)虽然涉及到超临界二氧化碳萃取油茶籽中茶油，但是二氧化碳流量偏大其目的是去除山茶籽中的茶油为下一步萃取茶多酚做准备。未对茶油进一步分离研究，也未对茶油成分进行鉴定分析。专利(CN101194713A)也涉及超临界二氧化碳萃取油茶籽中茶油，但其蒸炒操作易引入致癌物质也会引起有益成分流失，后加工程序复杂，萃取温度偏高，热敏性物质可能会改变，而且萃取与解析没有温差。专利(CN1557925A)也涉及超临界二氧化碳萃取油茶籽中茶油，但是粉碎过细后续还要过滤除杂，萃取的茶油仅符合化妆品、医用等级，没有对茶油组成进一步分析。专利(CN103289816A)涉及到超临界二氧化碳萃取茶油，但只是用于简化毛油的精炼过程，并且采用冷榨法制得毛油无法解决得油率低的问题。涉及到超临界萃取茶籽油的文献有孙冀平(超临界CO2萃取茶籽油初步研究，粮食与油脂，2002年第5期)、吴雪辉(超临界二氧化碳萃取茶油的工艺研究，食品科技，2007年第2期)、方芳(超临界CO2萃取茶籽油的研究，粮油加工，2009年第10期)等但是他们仅以得油率为指标确定工艺参数，萃取温度偏高，不能保证萃取物的质量，也没有对萃取物成分进一步研究。周晓(山茶油的超临界CO2萃取工艺分析，大众科技，2007年总第95期)没有对萃取物进行分离纯化和成分分析。李莉(超临界二氧化碳流体萃取油茶籽油及其GC/MS分析，广州化工，2011年39卷11期)对萃取物进行了 GC-MS分析，但是没有对萃取物进一步分离纯化。钟海雁(超临界0)2萃取茶油的初步研究，food&machinery)。曾虹燕(用GC-MS分析不同方法提取的茶油脂肪酸，热带亚热带植物学报，2005年13卷3期)比较了不同提取方法茶油中脂肪酸组成，认为超临界二氧化碳萃取是最佳萃取茶油的方法，但未对萃取工艺进一步优化也未测定油中活性成分的含量。它们的萃取工艺参数见表1:
[0007]表1已有专利及文献的茶油超临界二氧化碳萃取参数
[0008]
【权利要求】
1.一种山茶的萃取组合物，其特征在于:以质量百分比计，所述山茶的萃取组合物包括如下组分:15~25棕榈酸、55~70油酸、5~15亚油酸和亚麻酸的混合物、1.5~2.5角鲨烯、0.2~2.5β-胡萝卜素、0.5~1.5维生素Ε，所述亚油酸与亚麻酸的质量比为6:1 ;该山茶的组合萃取物是通过步骤制备得到的: (1)山茶籽粉碎，过24目药筛，得到山茶籽粉碎物； (2)将步骤(1)中山茶籽粉碎物投入萃取釜中进行超临界萃取，萃取压力为25~45MPa,萃取温度为20~40, °C萃取时间为90~240min,分离爸I压力为10~IlMPa,温度为45~50°C;分离釜II压力为7~8MPa，温度为30~38°C;二氧化碳流量为11~19kg/h，分离出的二氧化碳循环使用，收集萃取物； (3)合并步骤(2)中分离釜I和分离釜II中的萃取物并进行分液，分离去除乳白色下层液，得到淡黄色透明的山茶的萃取组合物。
2.根据权利要求1所述的山茶的萃取组合物，其特征在于:以质量百分比计，所述山茶的萃取组合物包括如下组分:22棕榈酸、60油酸、12亚油酸和亚麻酸的混合物、2.5角鲨烯、2β-胡萝卜素、1.5维生素Ε，所述亚油酸与亚麻酸的质量比为6:1 ;该山茶的组合萃取物是通过步骤制备得到的: (1)山茶籽粉碎，过24目药筛，得到山茶籽粉碎物； (2)将步骤(1)中山茶籽粉碎物投入萃取釜中进行超临界萃取，萃取压力为35MPa，萃取温度为30，°C萃取时间为120min，分离釜I压力为lOMPa，温度为48 ； °C分离釜II压力为8MPa，温度为36 ； 1:二氧化碳流量为15kg/h，分离出的二氧化碳循环使用，收集萃取物； (3)合并步骤(2)中分离釜I和分离釜II中的萃取物并进行分液，分离去除乳白色下层液，得到淡黄色透明的山茶的萃取组合物。
3.根据权利要求1或2所述的山茶的萃取组合物，其特征在于:所述山茶是指油茶的种子山茶籽。
4.根据权利要求1所述山茶的萃取组合物及其制备方法，它包括以下步骤: (1)山茶籽粉碎，过24目药筛，得到山茶籽粉碎物； (2)将步骤(1)中山茶籽粉碎物投入萃取釜中进行超临界萃取，萃取压力为25~45MPa,萃取温度为20~40, °C萃取时间为90~240min,分离爸I压力为10~IlMPa,温度为45~50°C;分离釜II压力为7~8MPa，温度为30~38°C;二氧化碳流量为11~19kg/h，分离出的二氧化碳循环使用，收集萃取物； (3)合并步骤(2)中分离釜I和分离釜II中的萃取物并进行分液，分离去除乳白色下层液，得到淡黄色透明的山茶的萃取组合物。
5.根据权利要求2所述的山茶的萃取组合物及其制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: (1)山茶籽粉碎，过24目药筛，得到山茶籽粉碎物； (2)将步骤(1)中山茶籽粉碎物投入萃取釜中进行超临界萃取，萃取压力为35MPa，萃取温度为30，°C萃取时间为120min，分离釜I压力为lOMPa，温度为48 ； °C分离釜II压力为8MPa，温度为36 ； 1:二氧化碳流量为15kg/h，分离出的二氧化碳循环使用，收集萃取物； (3)合并步骤(2)中分离釜I和分离釜II中的萃取物并进行分液，分离去除乳白色下层液，得到淡黄色透明的山茶的萃取组合物。
6. 根据权利要求4或5所述的山茶的萃取组合物及其制备方法，其特征在于:所述山茶是指油茶的种子山茶籽。
【文档编号】C11B1/10GK103571616SQ201310594946
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】濮存海, 焦璇 申请人:湖北融谷药业有限公司