一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】一种基于沉香叶的新型木香韵烟用香料的制备方法，其制备步骤为：白木香叶→粉碎过筛→酶处理→热回流提取→固液分离→减压浓缩→超临界CO2萃取→回收夹带溶剂→膜分离分段切块→调配→基于沉香叶的新型木香韵烟用香料。本发明最大的特点是以资源丰富的白木香叶为原料，使用酶法对原料进行破壁处理，结合热回流提取得到浸膏，然后使用超临界萃取从浸膏中提取白木香叶精油，此种联用工艺能显著提高萃取得率，最后使用膜分离对白木香叶精油进行分段切块，然后与愈创木酚、檀香醇、柏木醇、岩兰草油、乙醇、丙二醇按一定比例进行调配，调配后的香料按一定比例添加于卷烟中，可以使烟草吸味变得醇和、饱满，香气量增加，并赋予卷烟优雅的木香香韵，显著提高了卷烟的感官品质。
【专利说明】一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于烟用香精【技术领域】，具体涉及一种基于沉香叶的新型木香韵烟用香料及其制备方法和应用，将该木香韵烟用香料施加于卷烟中，可明显改善卷烟的感官质量。
【背景技术】
[0002]沉香是瑞香科植物受到自然或人为破坏后在自我修复过程中分泌的油脂或受到真菌的感染所凝结的分泌物，是一种传统的名贵药材和天然香料，在中国，白木香树是生产国产沉香的唯一资源，主要分布于广东、广西、云南、福建、海南，由于野生沉香结香周期长，加之人为过度砍伐和开采，目前野生沉香已濒临灭绝。近年来，为了满足社会日益增长的沉香需求，白木香树开始在国内广泛人工种植，白木香树在树干中结香，采香后树枝、树叶以及不含油脂的树干往往被废弃，造成目前白木香资源整体利用率低，难以取得明显的经济效益。
[0003]经专利和文献检索，目前对白木香树不含油脂部位的研究开发主要集中在造纸和烟草薄片领域，而对白木香叶精油的提取、精制和应用研究鲜见报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的正是基于上述研究现状而提供的一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法，使用酶法、热回流提取和超临界萃取联用工艺从白木香叶中提取挥发油并进行化学成分分析，使用膜分离技术对提取物进行分段分离，将分段分离后的组分进行重组，添加于卷烟中 ，可明显改善卷烟的感官质量。
[0005]本发明的目的是通过下述技术方案实现的:
一种基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，包括以下步骤:白木香叶一粉碎过筛—酶处理一热回流提取一固液分离一减压浓缩一超临界CO2萃取一回收夹带溶剂一膜分离分段切块一调配一木香韵烟用香料。
[0006]所述粉碎过筛步骤中，粉碎后的白木香叶过40~60目筛网。
[0007]所述酶处理步骤中，溶剂为蒸馏水，溶剂添加量为白木香叶粉质量的4~6倍，酶为复合酶，即β -葡聚糖酶350万U/mL、纤维素酶15万U/mL、半纤维素酶150万U/mL、果胶酶I万U/mL，四种酶体积比为广2:2~4: f 2: f 2，酶的添加量为相对于白木香叶粉重量的
0.3%~0.7%，酶处理温度为40~60 °C水浴恒温，酶处理时间为I~3 h。
[0008]所述热回流提取步骤中，补加溶剂为蒸馏水、90%~100%乙醇(V/V)中的任意一种，补加后溶剂总量为白木香叶粉质量的8~10倍，热回流温度为70~90 °C，热回流时间为0.5~1.5h，提取次数为I~3次。
[0009]所述减压浓缩步骤中，浓缩至浸膏状态。
[0010]所述超临界CO2萃取步骤中，夹带剂为90%~100%乙醇(V/V)，夹带剂重量为白木香叶原料量的0.3~0.7倍；萃取压力22~28 MPa,萃取温度45~50°C，萃取时间2~3 h，CO2流体流量17-30 g /min ;分离爸I的压力8~12 MPa,分离签II的压力4~6 MPa,分离签I温度50-55 V，分离釜II温度35~40 V。
[0011]所述回收夹带溶剂步骤中，使用减压蒸馏方式，浓缩至无醇味。
[0012]所述膜分离分段切块步骤，挥发油依次使用微滤膜、超滤膜和纳滤膜过滤。微滤膜孔径0.1~0.3 μ m，操作压力0.1~0.5 MPa，微滤膜的主要作用是去除萃取液中的固形物杂质、大分子胶体等杂质；超滤膜压力差0.1~0.5 MPa，截留分子量1000~3000道尔顿，超滤膜的作用主要是截留高分子蛋白质、多糖、脂质等；纳滤膜压力差0.5~0.9 MPa，截留分子量250~300道尔顿，纳滤膜的主要作用是截留多肽、长链烷烃、长链脂肪酸等物质而使小分子致香成分通过。
[0013]所述调配步骤，将膜分离分段切块步骤中未透过超滤膜的组分记为组分1，透过超滤膜但未透过纳滤膜的组分记为组分2，透过纳滤膜的组分记为组分3，将这三种组分与愈创木酚、檀香醇、柏木醇、岩兰草油、乙醇、丙二醇按照质量百分比进行调配，各组分所占比例如下:
【权利要求】
1.一种基于沉香叶的新型木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下:白木香叶一粉碎过筛一酶处理一热回流提取一固液分离一减压浓缩一超临界C02萃取一回收夹带溶剂一膜分离分段切块一调配一基于沉香叶的木香韵烟用香料；其中:所述酶处理步骤中，溶剂为蒸馏水，溶剂添加量为白木香叶粉质量的4~6倍，酶为复合酶，即β -葡聚糖酶350万U/mL、纤维素酶15万U/mL、半纤维素酶150万U/mL、果胶酶I万U/mL，四种酶体积比广2:2~4: f 2: f 2，酶的添加量为相对于白木香叶粉重量的0.3%~0.7%，酶处理温度为40~60 °C水浴恒温，酶处理时间为I~3 h ;所述的调配步骤中，将膜分离分段切块步骤中未透过超滤膜的组分记为组分1，透过超滤膜但未透过纳滤膜的组分记为组分2，透过纳滤膜的组分记为组分3，将这三种组分与愈创木酚、檀香醇、柏木醇、岩兰草油、乙醇、丙二醇按照质量百分比进行调配，各组分所占比例如下:组分I 1%~3%，组分2 3%~7%，组分3 15%~25%，质量浓度1%~5%的愈创木酚0.5%~1.5%，质量浓度1%~5%的檀香醇.5%~1.5%,质量浓度1% 5%的柏木醇0.5~1.5%,岩兰草油1.5~2.5%,乙醇35%~41%，丙二醇 27% ~33%。
2.根据权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述的热回流提取步骤中，补加溶剂为蒸馏水、90%~100% V/V乙醇中的任意一种，补加后溶剂总量为白木香叶粉质量的8~10倍，热回流温度为70~90 °C，热回流时间为0.5~1.5h，提取次数为I~3次。
3.根据权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述超临界CO2萃取步骤中，夹带剂为90%~100%乙醇(V/V)，夹带剂重量为白木香叶原料量的0.3~0.7倍；萃取压力22~28 MPa,萃取温度45~50°C，萃取时间2~3 h，C02流体流量17-30 g /min ;分离釜I的压力8~12 MPa,分离釜II的压力4~6 MPa,分离釜I温度50~55°C，分离釜II温度35~40 °C。
4.根据权利要求1 所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述回收夹带溶剂步骤中，使用减压蒸馏方式，浓缩至无醇味。
5.根据权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述膜分离分段切块步骤，挥发油依次使用微滤膜、超滤膜和纳滤膜过滤；微滤膜孔径0.1~0.3 μ m，操作压力0.1~0.5 MPa ;超滤膜压力差0.1~0.5 MPa，截留分子量1000~3000道尔顿；纳滤膜压力差0.5~0.9 MPa，截留分子量250~300道尔顿。
6.根据权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述粉碎过筛步骤中，粉碎后的白木香叶过40~60目筛网。
7.一种用按权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法制备而得的基于沉香叶的木香韵烟用香料。
8.权利要求7所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的应用方法，其特征在于将述所的木香韵烟用香料添加至烟丝中，添加量为烟丝质量的0.01%~0.05%，添加方式为用乙醇溶解配置成加香溶液，均匀喷洒到烟丝中。
【文档编号】C11B9/02GK104004594SQ201410257199
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】王加深, 吕乔, 畅晓渊, 刘晓晖, 尉朝, 陈必春, 陈长青, 文祖艺 申请人:深圳烟草工业有限责任公司