一种用于热敏性芳香油分馏的设备的制作方法
【专利摘要】一种用于热敏性芳香油分馏的设备，包括塔釜、塔釜加热器、再沸器、塔身和塔顶冷凝器，通过对再沸器上端进入塔釜的管道末端设置液体分散装置来改善原料的蒸发效果，起到节能和有利于热敏性物质分离的效果。液体分散装置可以是排管式、槽式、槽盘式，也可用空心锥形喷嘴。为了更好的节能和方便操作，加热器面向原料面设有导流槽，塔釜加热器可以是2-3段串联，加热蒸汽从上段出来后通过三通回流至下段加热器或者排空。本设备比传统设备在蒸馏效率和产品质量方面可提高5-10％。
【专利说明】一种用于热敏性芳香油分馏的设备
【技术领域】
[0001] 本发明属于芳香油分馏提纯设备领域，涉及一种用于热敏性芳香油分馏的设备， 适用于分离肉桂油、香茅油、柠檬桉油、山苍子油等热敏性芳香油。
【背景技术】
[0002] 精馏在化工行业内作为一种分离手段，应用十分广泛，其能耗约占整个石油化工 行业能耗的60%左右，开发节能工艺和设备是进行精馏设计和实践的重要内容。普通精 馏，原料由再沸器加热汽化，汽化的物料在塔内上升与下降的液体物料在塔板上进行传质 传热，在塔板上通过轻重组分不断的汽化和冷凝达到轻重组分的分离，最后上升的汽体到 达塔顶，在塔顶冷凝器中冷凝下来，冷凝下来的物料一部份作为回流返回塔顶，一部分作为 塔顶产品的采出。
[0003] 精馏塔的主要节能途径有以下几种：（1)对于塔顶塔釜温差较大的精馏塔，在精 馏塔中间设冷凝器或再沸器，可节省能量20%左右；采用热泵系统，使塔顶低温处的热量 传递给塔釜高温处，也能达到较好的节能效果。（2)采用减压操作，可增大组分之间的相 对挥发度，从而减小了塔底再沸器的热负荷。（3)通过减小最小蒸汽负荷来降低能量消耗。
[4] 使所需上升蒸汽量减小来降低加热负荷。（5)采用热集成技术，如热偶精馏、多效精馏、 热泵精馏等，充分利用回收塔顶冷凝器的热量。（6)系统本身很难分离时，可考虑用复合 系统代替多塔精馏，也就是用精馏-吸附或精馏-膜分离等复合系统。
[0004] 化工精馏的优化节能开发一直受到国内外专家学者的重视，但离实际应用上还有 很大距离，主要原因：节能型精馏流程结构比常规普通精馏复杂，设备投资大、操作维护要 求高。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种节能环保、操作方便，可实现连续化生产的一种用于热 敏性芳香油分馏的设备。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于热敏性芳香油分馏的设 备，包括原料储罐、真空泵、尾气脱除罐、真空缓冲罐、塔釜、塔釜加热器、残液罐、再沸器、液 体分散装置、塔身、冷凝器和冷却器，所述原料储罐与塔釜通过管道相连，塔釜内装有蒸汽 加热器，塔釜上部为塔身，塔身顶部为冷凝器，冷凝器下接冷却器，塔身顶部与真空缓冲罐、 尾气脱除罐、滑阀式真空泵通过管道相连；残液罐通过管道与塔釜底部相接，并通过真空缓 冲罐和尾气脱除罐连接滑阀式真空泵；再沸器的底部和塔釜的底部通过管道相接，再沸器 上端通过管道与塔釜的上部相连。所述再沸器上端管道深入塔釜内且位于塔釜内加热器的 上部，其末端设置液体分散装置。
[0007] 所述液体分散装置为排管式、槽式或槽盘式。
[0008] 所述液体分散装置的面积为精馏塔塔身横截面的15-35%。
[0009] 所述液体分散装置距离塔身下端面和塔釜内加热管顶部的距离为精馏塔塔经1-3 倍。
[0010] 所述液体分散装置的几何中心落在塔身的坚向中心线上。
[0011] 所述液体分散装置为空心锥喷嘴，喷嘴的喷射角为90° -160°。
[0012] 塔釜加热器可以是列管、盘管或者其他合适的形式，为了使原料能在加热器上均 匀分布，在塔釜加热器面向原料面设有导流装置。导流装置可以是加热管外设置的倾斜 30-45°的一系列金属片或开孔圆盘。如果是坚立式塔釜，并采用列管加热器，则导流装置 为坚向加热列管沿管内径纵向分布的V型或梯型槽。
[0013] 为了节省能源，所述塔釜加热器在塔釜垂直高度上分为2-3段，串联在一起，塔釜 加热器位于塔釜垂直高度的1/3-3/4之间。开始蒸馏时用上部第一段加热，随着蒸馏的进 行逐渐增加第二或第三段加热。
[0014] 为了使塔釜中的蒸馏残液容易排出，所述残液罐顶部与塔釜底部的垂直落差为 2_3m〇
[0015] 液体分散装置设在塔釜加热器上方与塔身下端面之间，最好选择在距离塔身下端 面和塔釜内加热管顶部的距离为精馏塔塔经1-3倍处。考虑到从再沸器进入塔釜的液体夹 带有蒸汽，液体分散装置的几何中心落在塔身坚向中心线上。
[0016] 在再沸器和塔釜之间设有强制循环泵。
[0017] 本发明的突出优点在于：
[0018] 用本设备进行植物精油分馏生产时，再沸器将来自塔釜的原料加热至接近沸点， 由于密度差产生虹吸作用，使原料由再沸器上端管道返回塔釜，并经液体分散装置均匀落 在塔釜加热器上。这样来自再沸器的原料和来自塔身回流液，在塔釜加热器上成膜状分布， 可以提高传热效率，减少在加热管上的停留时间。同时原料在塔釜和再沸器之间循环流动， 避免静止加热带来的传热效率低和局部过热而引起热敏性物质发生分解、聚合、氧化、还原 等副反应，起到节能、环保和易于维修的作用。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1是本发明所述的用于热敏性芳香油分离的设备的结构示意图。
[0020] 图中标记为：1-原料储罐、2-真空泵、3-尾气脱除罐、4、真空缓冲罐、5-塔釜、 6-塔釜内加热器、7-残液罐、8-真空缓冲罐、9-尾气脱除罐、10-真空泵、11-再沸器、12-液 体液体分散装置、13-塔身、14-冷凝器、15-冷却器。
[0021] 图2-1是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的卧式塔釜、两段式塔釜加 热器、再沸器的剖视图。
[0022] 6-1第一段蒸汽加热器、6-2第二段蒸汽加热器。
[0023] 图2-2是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的卧式塔釜、两段式塔釜加 热器的剖视图。
[0024] 6-1第一段蒸汽加热器、6-2第二段蒸汽加热器、6-3第一段加热蒸汽出口三通。
[0025] 图3是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的立式塔釜、三段式塔釜加热 器、再沸器的剖视图。
[0026] 6-1第一段蒸汽加热器、6-2第二段蒸汽加热器、6-3第三段蒸汽加热器。
[0027] 图4是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的塔釜加热器的导流装置结 构示意图。
[0028] 图5是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的坚向加热列管导流装置的 横截面图。
[0029] 16-1V型导流槽、16-2梯型导流槽
【具体实施方式】
[0030] 以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。本发明包括但不仅限于以下 实施例。
[0031] 实施例1
[0032] 如图1至图5所示，本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备，包括原料储罐1、 第一滑阀式真空泵2和第二滑阀式真空泵10、第一尾气脱除罐3和第二尾气脱除罐9、第一 真空缓冲罐4和第二真空缓冲罐8、塔釜5、塔釜加热器6、残液罐7、再沸器11、液体分散装 置12、塔身13、冷凝器14以及冷却器15,所述原料储罐1与塔釜5通过管道相连，塔釜5内 装有蒸汽加热器6,塔釜5上部为塔身13,塔身13顶部为冷凝器14,冷凝器14下接冷却器 15,塔身13顶部通过管道与第一真空缓冲罐4、第一尾气脱除罐3、滑阀式真空泵2连接；残 液罐7通过管道与塔釜5底部相接，并通过第二真空缓冲罐8和第二尾气脱除罐9与第二 滑阀式真空泵10连接；再沸器11的底部和塔釜5的底部通过管道连接，再沸器11上端通 过管道与塔釜5的上部相连，再沸器11上端管道深入塔釜5内且位于塔釜内加热器6的上 部，其末端设有液体分散装置12。
[0033] 用本设备进行植物精油分馏生产时，再沸器11将来自塔釜5的原料加热至接近 沸点，由于密度差产生虹吸作用，使原料由再沸器上端管道返回塔釜，并经液体分散装置12 均匀落在塔釜加热器6上。这样，来自再沸器11的原料和来自塔身4回流液，在塔釜加热 器6上成膜状分布，可以提高传热效率，减少在加热管上的停留时间。同时原料在塔釜5和 再沸器11之间循环流动，避免静止加热带来的传热效率低和局部过热而引起热敏性物质 发生分解、聚合、氧化、还原等副反应，起到节能、环保和易于维修的作用。
[0034] 液体分散装置12可以是排管式、槽式、槽盘式等。液体分散装置12的盘面面积最 好是精馏塔塔身横截面的15-35%。液体分散装置12设在塔釜加热器6上方的与塔身下端 面之间，最好选择在距离塔身4下端面和塔釜内加热管3顶部的距离为精馏塔塔经1-3倍 处。考虑到从再沸器11进入塔釜5的液体夹带有蒸汽，液体分散装置12的几何中心最好 落在塔身13坚向中心线上。
[0035] 液体分散装置12还可以为空心锥喷嘴，喷射角为90° -160°时较好。
[0036] 塔釜加热器可以是列管、盘管或者其他合适的形式，为了使原料能在加热器上均 匀分布，可以在加热器面向原料面设置导流装置16。导流装置16可以是加热管外设置的倾 斜30-45°的一系列金属片或开孔圆盘。如果是坚立式塔釜，并采用列管加热器，其加热蒸 汽走管外，管内流过的为被加热原料，可沿管内纵向开V型或梯型槽V型导流槽。
[0037] 天然植物精油成分复杂，为了充分利用资源，从中分馏出尽可能多的有用成分，多 采用间歇式真空精馏，随着精馏的进行，塔釜的高沸点组分将逐渐聚集。为了节省能源， 塔釜加热器6在塔釜垂直高度上分为2-3段串联在一起，开始蒸馏时用上部第一段加热， 随着蒸馏的进行逐渐增加第二或第三段加热。塔釜加热器位置应设置于塔釜垂直高度的 1/3-3/4 之间。
[0038] 本发明也可以在再沸器11和塔釜5之间设有强制循环泵。这样可以增加精馏塔 的操作弹性。
[0039] 为了使塔釜5中的蒸馏残液交易排出，残液罐6顶部与塔釜5底部的垂直落差应 达到2_3m。
[0040] 实施例2
[0041] 本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从肉桂油中分馏 制备肉桂醛的实例，精馏塔塔釜为卧式，塔釜加热器为列管式，成水平半圆柱束装排列，最 下层加热管轴心与卧式塔釜的水平轴心重合。
[0042] 从肉桂油中分馏制备肉桂醛，原料主要成分为：苯甲醛1.8%，氢化肉桂醛0.8%， 反式肉桂醛84. 5%、香豆素1. 5%、乙酸肉桂酯1. 0%、邻甲氧基肉桂醛4. 9%。用真空泵排 出精馏塔内的空气，精馏塔内真空度达到-〇. 〇9MPa，通过精馏塔塔釜与原料储罐的负压，将 原料吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热，使原料在塔釜和再沸器内循环20-30min。 打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。原料经再沸器和液体分配器进 入塔釜，喷洒在塔釜加热器上，被迅速气化蒸发，进入精馏塔塔身。塔釜和再沸器内的温度 控制在100-1KTC，塔顶温度控制在80-95°C，全回流0. 5-lh，然后打开产品出料阀，控制 回流比8 收集前馏分。加热升温，使塔釜温度保持在110-120°C，塔顶温度保持在 95-KKTC，回流比加大到20:1-30:1，缓慢收集中间馏分。当反式肉桂醛含量> 90%时，塔 内真空度提高至< -〇. IMPa，塔釜温度保持在120-130°C，塔顶温度保持在100-1KTC，以回 流比8:1-15:1，收集塔顶产品。反式肉桂醛含量> 95%，最高可达99%，收率> 85%，与传 统间歇式精馏相比，含量和得率至少提高了 5 %。分馏结束，停止蒸汽加热，将残液罐抽真空 至〈-0. IMPa，通过压力差将塔釜残液排入残液罐。排完釜液后，加入第二批原料重复前述过 程，可连续从肉桂油中分馏制备肉桂醛。待残液罐内蒸馏残液温度降至室温后，将残液罐破 除真空,再将残液罐内的排入副产品储罐。
[0043] 实施例3
[0044] 本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从香茅油中提取 香茅醛、香茅醇、香叶醇的实例。精馏塔塔釜为立式，塔釜加热器为蛇管式换热器，其中心与 立式塔釜的垂直轴心重合。
[0045] 从香茅油中提取香茅醛、香茅醇、香叶醇，原料主要成分为：香茅醛37. 3%，香叶 醇22. 6%，香茅醇15. 1%、乙酸香叶酯4. 9%、柠檬烯3. 8%。用真空泵排出精馏塔内的空 气，精馏塔内真空度达到-〇. 〇9MPa，通过精馏塔塔釜与原料储罐的负压，将原料吸入精馏塔 塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热，使原料在塔釜和再沸器内循环20-30min。打开塔釜加热 器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却 器的进水阀。原料经再沸器和液体分配器进入塔釜，喷洒在塔釜加热器上，被迅速气化蒸 发，进入精馏塔塔身。塔釜和再沸器内的温度控制在90-110°C，塔顶温度控制在80-100°C， 全回流0.5-lh，然后打开产品出料阀，控制回流比15 :1-20:1,收集产品为香茅醛。产品香 茅醛的含量> 95%，产品收率80%。加热升温，使塔釜温度保持在110-120°C，塔顶温度保 持在90-1KTC，以回流比8:1-15:1，收集塔顶产品为香茅醇和香叶醇。香茅醇和香叶醇总 含量> 98%，最高可达99. 5%。当塔顶温度达到130°C，塔顶回流变少时，本次进料分馏结 束，停止蒸汽加热，将残液罐抽真空至〈-0. IMPa，通过压力差将塔釜残液排入残液罐。排完 釜液后，加入第二批原料重复前述过程，可连续从香茅油中提取香茅醛、香茅醇、香叶醇。待 残液罐内蒸馏残液温度降至室温后，将残液罐破除真空，再将残液罐内的排入副产品储罐。
[0046] 实施例4
[0047] 本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从柠檬桉油中分 离高纯度香茅醛，精馏塔塔釜为卧式，塔釜加热器为上下两段串联在一起的列管式加热器， 成水平半圆柱束装对称上下设置，其对称轴心与卧式塔釜的水平轴心重合。加热蒸汽从上 部列管出来后通过三通可以排空或者回流进下部列管。
[0048] 从柠檬桉油中分离高纯度香茅醛，原料主要成分为：菔稀0.8%、香茅醛57. 0%、 香茅醇15. 9%、乙酸香茅酯15. 3%、石竹烯1.2%。蒸馏开始时用小蒸汽量上段加热，蒸 馏后期加大蒸汽量，上下两段串联合用，有利于高沸点组分的蒸馏。塔釜和再沸器内的温 度控制在80-KKTC，塔顶温度控制在80-90°C，全回流0. 5-lh，然后打开产品出料阀，控制 回流比15 :1-20:1，收集前馏分。加热升温，使塔釜温度保持在100-1KTC，塔顶温度保持 在90-KKTC，以回流比8:1-15:1，收集塔顶产品为香茅醛。香茅醛含量> 95%，最高可达 99.0%。分馏结束，停止蒸汽加热，将残液罐抽真空至〈-0. IMPa，通过压力差将塔釜残液排 入残液罐。排完釜液后，加入第二批原料重复前述过程，可连续从柠檬桉油中分离高纯度香 茅醛。待残液罐内蒸馏残液温度降至室温后，将残液罐破除真空，再将残液罐内的排入副产 品储罐。
[0049] 实施例5
[0050] 本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从山苍子油中提 取高纯度柠檬烯和柠檬醛，精馏塔塔釜为立式，塔釜加热器为立式列管，成垂直圆柱束装， 分为上中下三段串联在一起，其轴心与立式塔釜的垂直轴心重合。加热蒸汽从上段列管出 来后通过三通可以排空或者回流进中部列管，从中部列管排出的蒸汽通过三通可以排空或 者回流进下部列管。
[0051] 从山苍子油中提取高纯度柠檬烯和柠檬醛，原料主要成分为：α-菔稀1.8%、柠 檬醛68. 5 %，柠檬烯15. 9 %、芳樟醇2. 5 %。进行蒸馏时，先用小蒸汽量上段加热，之后随着 蒸馏的进行，塔釜液位逐渐降低，高沸点组分聚集，再加大蒸汽量启用上段和中段，或者上 中下三段串联加热。塔釜和再沸器内的温度控制在90-110°C，塔顶温度控制在70-85°C，全 回流0. 5-lh，然后打开产品出料阀，控制回流比15 :1-20:1，收集前馏分。塔顶温度控制在 85-90°C，控制回流比8:1-15:1，收集柠檬烯产品。柠檬烯含量>99.0%。加热升温，使塔 釜温度保持在110-1201：，塔顶温度保持在90-1001：，以回流比8 :1-15:1，收集塔顶产品为 柠檬醛。柠檬醛含量>99. 5%。分馏结束后停止蒸汽加热，将残液罐抽真空至〈-O.IMPa，通 过压力差将塔釜残液排入残液罐。排完釜液后，加入第二批原料重复前述过程，可连续从山 苍子油中提取高纯度柠檬烯和柠檬醛。待残液罐内蒸馏残液温度降至室温后，将残液罐破 除真空,再将残液罐内的排入副产品储罐。
[0052] 实施例6
[0053] 本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从肉桂油中分馏 制备肉桂醛，精馏塔塔釜为卧式，塔釜加热器为上下两段串联在一起的列管式加热器，成水 平半圆柱束装对称上下设置，其对称轴心与卧式塔釜的水平轴心重合。加热蒸汽从上部列 管出来后通过三通可以排空或者回流进下部列管。
[0054] 从肉桂油中分馏制备肉桂醛，原料主要成分为：苯甲醛2. 8%，氢化肉桂醛1.2%， 反式肉桂醛78. 5%、香豆素1. 5%、乙酸肉桂酯2. 0%、邻甲氧基肉桂醛5. 4%。蒸馏开始 时用小蒸汽量上段加热，蒸馏后期加大蒸汽量，上下两段串联合用，有利于高沸点组分的蒸 馏。用真空泵排出精馏塔内的空气，精馏塔内真空度达到-〇. 〇9MPa，通过精馏塔塔釜与原料 储罐的负压，将原料吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热，使原料在塔釜和再沸器内 循环20-30min。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。打开塔釜加热 器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。原料经再沸器和排管式液体分配器进入塔釜， 喷洒在塔釜加热器上，被迅速加热气化蒸发，进入精馏塔塔身。其他操作过程如实施例1。
[0055] 实施例7
[0056] 本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从香茅油中提取 香茅醛、香茅醇、香叶醇的实例。精馏塔塔釜为立式，塔釜加热器为螺旋板式换热器，成垂直 圆柱束装，分为上中下三段串联在一起，其轴心与立式塔釜的垂直轴心重合。加热蒸汽从上 段列管出来后通过三通可以排空或者回流进中部列管，从中部列管排出的蒸汽通过三通可 以排空或者回流进下部列管。
[0057] 从香茅油中提取香茅醛、香茅醇、香叶醇，原料主要成分为：香茅醛34. 3%，香叶 醇23. 5 %，香茅醇15. 1 %、乙酸香叶酯4. 9 %、柠檬烯3. 8 %。进行蒸馏时，先用小蒸汽量上 段加热，之后随着蒸馏的进行，塔釜液位逐渐降低，高沸点组分聚集，再加大蒸汽量启用上 段和中段，或者上中下三段串联加热。用真空泵排出精馏塔内的空气，精馏塔内真空度达 至IJ -0. 09MPa，通过精馏塔塔釜与原料储罐的负压，将原料吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸 汽阀加热，使原料在塔釜和再沸器内循环20-30min。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝 器、冷却器的进水阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。原料经再 沸器和槽式液体分配器进入塔釜，喷洒在塔釜加热器上，被迅速加热气化蒸发，进入精馏塔 塔身。其他操作过程如实施例2。
[0058] 实施例8
[0059] 本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从柠檬桉油中分 离高纯度香茅醛的实例。精馏塔塔釜为卧式，塔釜加热器为上下两段串联在一起的列管式 加热器，成水平半圆柱束装对称上下设置，其对称轴心与卧式塔釜的水平轴心重合。加热蒸 汽从上部列管出来后通过三通可以排空或者回流进下部列管。
[0060] 从柠檬桉油中分离高纯度香茅醛，原料主要成分为：菔稀0.8%、香茅醛60. 2%、 香茅醇15. 9%、乙酸香茅酯15. 3%、石竹烯1.2%。蒸馏开始时用小蒸汽量上段加热，蒸馏 后期加大蒸汽量，上下两段串联合用，有利于高沸点组分的蒸馏。用真空泵排出精馏塔内的 空气，精馏塔内真空度达到-〇. 〇9MPa，通过精馏塔塔釜与原料储罐的负压，将原料吸入精馏 塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热，使原料在塔釜和再沸器内循环20-30min。打开塔釜加 热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷 却器的进水阀。原料经再沸器和槽盘式液体分配器进入塔釜，喷洒在塔釜加热器上，被迅速 加热气化蒸发，进入精馏塔塔身。其他操作过程如实施例3。
[0061] 实施例9
[0062] 本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从山苍子油中提 取高纯度柠檬烯和柠檬醛的实例。精馏塔塔釜为立式，塔釜加热器为立式列管，成垂直圆柱 束装，分为上中下三段串联在一起，其轴心与立式塔釜的垂直轴心重合。加热蒸汽从上段列 管出来后通过三通可以排空或者回流进中部列管，从中部列管排出的蒸汽通过三通可以排 空或者回流进下部列管。
[0063] 从山苍子油中提取高纯度柠檬烯和柠檬醛，原料主要成分为：α-菔稀1.8%、柠 檬醛65. 0%，柠檬烯15. 9%、芳樟醇2. 5%。进行蒸馏时，先用小蒸汽量上段加热，之后随着 蒸馏的进行，塔釜液位逐渐降低，高沸点组分聚集，再加大蒸汽量启用上段和中段，或者上 中下三段串联加热。用真空泵排出精馏塔内的空气，精馏塔内真空度达到-〇. 〇9MPa，通过 精馏塔塔釜与原料储罐的负压，将原料吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热，使原料 在塔釜和再沸器内循环20-30min。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水 阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。原料经再沸器和空心锥体 喷嘴进入塔釜，喷洒在塔釜加热器上，被迅速加热气化蒸发，进入精馏塔塔身。其他操作过 程如实施例5。
[0064] 实施例10
[0065] 本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从芳樟油中提取 芳樟醇的实例。精馏塔塔釜为立式，塔釜加热器为立式列管，成垂直圆柱束装，分为上中下 三段串联在一起，其轴心与立式塔釜的垂直轴心重合。加热蒸汽从上段列管出来后通过三 通可以排空或者回流进中部列管，从中部列管排出的蒸汽通过三通可以排空或者回流进下 部列管。
[0066] 从芳樟油中提取芳樟醇，原料主要成分为：1、8桉叶素0. 3%，芳樟醇85. 8%，樟脑 2. 3%。进行蒸馏时，先用小蒸汽量上段加热，之后随着蒸馏的进行，塔釜液位逐渐降低，高 沸点组分聚集，再加大蒸汽量启用上段和中段，或者上中下三段串联加热。用真空泵排出精 馏塔内的空气，精馏塔内真空度达到-〇. 〇9MPa，通过精馏塔塔釜与原料储罐的负压，将原料 吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热，使原料在塔釜和再沸器内循环20-30min。打 开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶 冷凝器、冷却器的进水阀。原料经再沸器和螺旋形空心锥体喷嘴进入塔釜，喷洒在塔釜加热 器上，被迅速加热气化蒸发，进入精馏塔塔身。塔釜和再沸器内的温度控制在90-110°C，塔 顶温度控制在90-KKTC，全回流0. 5-lh，然后打开产品出料阀，控制回流比15 :1-20:1，收 集前馏分。加热升温，使塔釜温度保持在110-120°C，塔顶温度保持在100-1KTC，以回流比 8:1-15:1，收集塔顶产品为芳樟醇。芳樟醇含量>98%，最高可达99. 5%。分馏结束，停止 蒸汽加热，将残液罐抽真空至〈_〇. IMPa，通过压力差将塔釜残液排入残液罐。排完釜液后， 加入第二批原料重复前述过程，可连续从柠檬桉油中分离高纯度香茅醛。待残液罐内蒸馏 残液温度降至室温后，将残液罐破除真空，再将残液罐内的排入副产品储罐。
【权利要求】
1. 一种用于热敏性芳香油分馏的设备，包括原料储罐、真空泵、尾气脱除罐、真空缓冲 罐、塔釜、塔釜加热器、残液罐、再沸器、液体分散装置、塔身、冷凝器和冷却器，所述原料储 罐与塔釜通过管道相连，塔釜内装有蒸汽加热器，塔釜上部为塔身，塔身顶部为冷凝器，冷 凝器下接冷却器，塔身顶部与真空缓冲罐、尾气脱除罐、滑阀式真空泵通过管道相连；残液 罐通过管道与塔釜底部相接，并通过真空缓冲罐和尾气脱除罐连接滑阀式真空泵；再沸器 的底部和塔釜的底部通过管道相接，再沸器上端通过管道与塔釜的上部相连，其特征在于， 所述再沸器上端管道深入塔釜内且位于塔釜内加热器的上部，其末端设置液体分散装置。
2. 根据权利要1所述的用于热敏性芳香油分馏的设备，其特征在于，所述液体分散装 置为排管式、槽式或槽盘式。
3. 根据权利要2所述的用于热敏性芳香油分馏的设备，其特征在于，所述液体分散装 置的面积为精馏塔塔身横截面的15-35%。
4. 根据权利要2所述的用于热敏性芳香油分馏的设备，其特征在于，所述液体分散装 置距离塔身下端面和塔釜内加热管顶部的距离为精馏塔塔经1-3倍，所述液体分散装置的 几何中心落在塔身的坚向中心线上。
5. 根据权利要1所述的用于热敏性芳香油分离的设备，其特征在于，所述液体分散装 置为空心锥形喷嘴，喷嘴喷射角为90° -160°。
6. 根据权利要1至7任用于热敏性芳香油分馏的设备，其特征在于，所述塔釜加热器面 向原料面设置导流装置。
7. 根据权利要8所述的用于热敏性芳香油分馏的设备，其特征在于，所述导流装置为 坚向加热列管沿管内径纵向分布的V型或梯型槽。
8. 根据权利要1至7任一用于热敏性芳香油分馏的设备，其特征在于，所述塔釜加热器 在塔釜垂直高度分为2-3段，串联在一起。
9. 根据权利要1至7任一用于热敏性芳香油分馏的设备，其特征在于，所述塔釜加热器 位于塔釜垂直高度的1/3-3/4之间。
10. 根据权利要1至7任一用于热敏性芳香油分馏的设备，其特征在于，所述残液罐顶 部与塔釜底部的垂直落差为2-3m。
【文档编号】C11B9/02GK104059780SQ201410319720
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月7日 优先权日:2014年7月7日
【发明者】陆顺忠, 孟中磊, 李秋庭, 关继华, 黎贵卿, 邱米, 时胜德, 杨漓, 杨素华, 江燕, 唐宾, 曾辉, 梁剑恭, 苏骊华, 党中广 申请人:广西壮族自治区林业科学研究院