基于纳米材料的洋葱油提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于纳米材料的洋葱油提取方法，尤其是对于洋葱中含量极低的主要活性成分含硫化合物的高效提取。用洋葱汁液过滤的方式动态吸附提取洋葱油，可进行加压式动态吸附或抽滤式动态吸附。此外，也可直接将膜片置于洋葱汁液中适当搅拌静态吸附提取洋葱油，吸附完成后取出膜片，甩干脱水后用无害的洗脱溶液浸洗膜片，收集洗脱液并加入抗氧化剂，然后进行减压蒸馏，除去溶剂后可得到洋葱油。该方法可实现对洋葱油的高效提取并最大程度保持其功能活性，且提取过程能耗低，辅料可以回收利用，生态环保。
【专利说明】基于纳米材料的洋葱油提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于纳米材料的洋葱油提取方法，尤其是对于洋葱中含量极低的主要活性成分含硫化合物的高效提取。
【背景技术】
[0002]目前，国外对洋葱的深加工侧重于膳食补充剂及保健品，而国内对洋葱的初加工主要是食品调味料及浓缩液，尤其是对洋葱功能性成分油的规模化提取技术还有待突破。由于洋葱的保健功效如降血压、降血糖、抗衰老作用等来自于挥发性油成分，称之为洋葱油，内含多种含硫化合物，这些挥发性硫化物构成了洋葱特有的强烈辛辣味、抗菌力及显著的保健效果。洋葱油既是食品调味剂，又是许多药品、功能型食品的原料，近年来已成为国际市场上供不应求的商品。提取洋葱油，具有广阔的市场前景和良好的经济价值。
[0003]传统的洋葱油提取方法如水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法等，存在提取成本高、提取效率低、有机溶剂残留存在毒副作用、难以规模生产等问题。
【发明内容】
[0004]技术问题:为克服现有提取方法带来的不利因素并确保洋葱油的功能稳定性，本发明将基于纳米纤维的固相萃取技术用于洋葱油提取。该提取方法利用纳米材料高效、快速的对目标物吸附/脱附的特性，实现洋葱汁中微量的功效组分萃取，克服了上述传统工艺的诸多不利因素，如避免了水蒸汽蒸馏法高温加热破坏功效组分功能活性、避免了溶剂萃取中使用大量的有害溶剂导致溶剂残留、避免了超临界流体萃取法的高投入等。
[0005]技术方案:该方法将基于纳米纤维的固相萃取技术用于洋葱油提取，利用纳米材料高效、快速的对目标物吸附/脱附的特性，实现洋葱汁中微量功效组分高效富集、无害化提取洋葱油的目的。
[0006]本发明提出了用新型的功能纳米纤维提取材料吸附洋葱汁中的精油成分。把高分子聚合物溶解在一定比例的溶剂中，搅拌配成纺丝液；利用静电纺丝技术制成纳米纤维毡，并放置真空干燥箱中于一定温度下干燥一定时间，使溶剂完全蒸发无残留；然后将其裁成大小适宜的形状并衬以支撑垫料制作成提取膜片；将该膜片单片或多片层叠安装在尺寸合适的容器内，用密封圈压实膜片边缘即成洋葱油萃取装置(见图1)。该装置可用于洋葱汁液过滤的方式动态吸附提取洋葱油，可进行加压式动态吸附或抽滤式动态吸附。此外，也可直接将膜片置于洋葱汁液中适当搅拌静态吸附提取洋葱油，吸附完成后取出膜片，甩干脱水后用无害的洗脱溶液浸洗膜片，收集洗脱液并加入抗氧化剂，然后进行减压蒸馏，除去溶剂后可得到洋葱油。该方法可实现对洋葱油的高效提取并最大程度保持其功能活性，且提取过程能耗低，辅料可以回收利用，生态环保。
[0007]提取方法
[0008]动态吸附法:新鲜洋葱均汁，用三层医药纱布过滤得洋葱汁，将葱汁引入装有提取膜片的萃取装置中，以液汁自身重量过滤或加压或负压抽吸的方式使液质流过纤维层，过液完毕后，取下提取膜片。
[0009]静态吸附法:新鲜洋葱均汁，用三层医药纱布过滤得洋葱汁，将适量的纳米纤维提取膜片放置于洋葱汁中，保持完全淹没状态，轻微搅动洋葱汁，并定时翻片，富集吸附一定时间后，取出提取膜片。
[0010]将吸附洋葱油的提取膜片甩干脱水，用一定量的洗脱剂对目标物进行淋洗，收集洗脱液并加入一定量的维生素E，在45°C下进行减压蒸馏或是旋转蒸发，浓缩一定的时间，即得到洋葱油。该方法可从浑浊的洋葱汁中提取出的具有功效成分的洋葱油。
[0011]操作流程为:新鲜洋葱洗涤、匀浆、过滤、酶解、洋葱油吸附、富集、甩干、洗脱、浓缩、收集洋葱油。
[0012]各步骤具体操作如下:
[0013]1.)新鲜洋葱洗涤、匀浆:将新鲜洋葱去皮、去根、洗净，按照洋葱质量kg与饮用水体积L比例为2:1的用水量，进行匀浆，浆液以看不到洋葱片块状为宜；
[0014]2.)过滤:用医用纱布进行过滤，得洋葱汁，滤渣作为食品厂原料或是有机肥料；
[0015]3.)酶解:将得到的洋葱汁在恒温条件下，避光，自然酶解；
[0016]4.)洋葱油吸附、富集:用装有功能纳米纤维提取膜片的装置过滤液汁，或采用加压或真空抽吸；或是采用静态吸附的方式将葱汁中功效成分吸附到纳米纤维上，
[0017]5.)甩干:用甩干机将吸附洋葱油的提取膜片甩干脱水；
[0018]6.)洗脱:用溶剂或几种溶剂的混合物洗脱，洗脱剂的使用量按照洋葱质量kg与洗脱剂体积L的比例为10:1，经多次淋洗，收集洗脱液；
[0019]7.)浓缩:将得到的洗脱液放于蒸发器皿中，加入维生素E，以保证洋葱油中功能成分的稳定性，45°C下进行减压蒸馏或旋转蒸发浓缩，待洗脱剂完全蒸发后停止浓缩；
[0020]8.)收集洋葱油:蒸干溶剂后的浓缩液即为提取出的洋葱油。
[0021]所述功能纳米纤维提取膜片采用高分子材料有尼龙6、尼龙66、乙酸纤维素、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚酰胺；将以上一种或多种材料融入乙醇、乙酸、二甲基甲酰胺或四氢呋喃溶剂中，采用静电纺丝法得到单组分纳米纤维或多组分纳米纤维。
[0022]所述的洗脱剂为乙醇或乙酸乙酯。
[0023]所述维生素E的加入量为IL洗脱剂中加入0.0lg维生素E。
[0024]所述静态吸附法为:新鲜洋葱均汁，用三层医药纱布过滤得洋葱汁，将纳米纤维提取膜片放置于洋葱汁中，保持完全淹没状态，轻微搅动洋葱汁，并定时翻片，富集吸附后取出提取膜片。
[0025]有益效果:本方法采用纳米材料作为吸附剂，充分利用新材料比表面积大，吸/脱附速度快，吸附选择性高的特点，采用固相萃取技术提取洋葱中微量的洋葱油。
[0026]由于使用了选择性好、吸附效率高、解析容易的新吸附剂，提取工艺难度、能耗以及废物排放显著降低，生产的安全性提高。
[0027]由于全新的提取工艺避免了常规的水蒸气蒸馏法高温加热处理，可以最大限度地保留洋葱油中热不稳定的风味物质，并且工艺中不使用有害溶剂，解决了溶剂残留问题，使广品的性能和功效显者提尚。
[0028]经溴量法测定洋葱油有效成分，结果如图2，从图中可知，用纳米纤维提取出的有效成分与溶剂法提出的量相当，且远高于水蒸气法的量，并且提取过程中不使用有害溶剂，溶剂残留问题也迎刃而解。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]图1是本发明洋葱油萃取装置示意图。
[0030]其中有:进液口 1、进样阀2、加压口 3、加压阀4、膜片5、滤网6、抽滤口 7、抽滤阀8。
[0031]图2是不同提取方法的产品中含硫化合物总量示意图。
【具体实施方式】
[0032]应用实例
[0033]选择某一洋葱品种，洋葱油提取过程如下:
[0034](-)纳米纤维膜的制备
[0035]将2.0Og PS溶于DMF和THF混合液中(二者体积分别为8ml和12ml)制得1wt %PS溶液，将制得的PS溶液加入到一个玻璃注射器内(直径约2cm)，进行电纺。纺丝电压为8.3kV，极距为12cm，推进速度为:1.5mL/h。待纺丝结束后，从接收板上取下纳米纤维膜租，置于真空干燥箱中，于70°C下热烘1.5h，以除去残留的溶剂，保证所用材料的安全性。由此，得到可用于制作提取膜片的纳米纤维(膜)。
[0036]㈡萃取装置的制备
[0037]称取1.0Og纳米纤维膜毡衬以三层医用纱布为支撑垫料，合并、缝制后做成提取膜片，将该膜片均匀、密集地安装于特定的容器中，制成柱状萃取装置，用于洋葱汁中洋葱油的吸附提取。
[0038]㈢洋葱油提取步骤
[0039]1.新鲜洋葱洗涤、匀浆
[0040]将100g新鲜洋葱去皮、去根、洗净，加入500mL饮用水，进行匀浆，直到浆液中无洋葱片块。
[0041]2.过滤
[0042]用三层食品级纱布对浆液进行过滤，得洋葱汁，滤渣可作为食品厂原料或是有机肥料。
[0043]3.酶解
[0044]将得到的洋葱汁放于37°C水浴锅中，避光、自然酶解8h。
[0045]4.洋葱油吸附、提取
[0046]把洋葱汁引入装有功能纳米纤维提取膜片的萃取装置中，真空抽吸方式过滤，进行洋葱油的吸附提取。
[0047]5.甩干
[0048]用甩干机将吸附洋葱油的提取膜片甩干脱水。
[0049]6.洗脱
[0050]用10mL乙醇浸洗膜片，收集洗脱液。
[0051]7.浓缩
[0052]将得到的洗脱液放于圆底烧瓶中，加入1.0Omg维生素E，于45°C下进行减压蒸馏待洗脱剂完全蒸发后停止浓缩。
[0053]8.收集洋葱油
[0054]蒸干溶剂后得到的浓缩液即为提取出的洋葱油。
【权利要求】
1.一种基于纳米材料的洋葱油提取方法，其特征在于该方法的各操作步骤具体如下: 1.)新鲜洋葱洗涤、匀浆:将新鲜洋葱去皮、去根、洗净，按照洋葱质量kg与饮用水体积L比例为2:1的用水量，进行匀浆，浆液以看不到洋葱片块状为宜；
2.)过滤:用医用纱布进行过滤，得洋葱汁，滤渣作为食品厂原料或是有机肥料；
3.)酶解:将得到的洋葱汁在恒温条件下，避光，自然酶解；
4.)洋葱油吸附、富集:用装有功能纳米纤维提取膜片的装置过滤液汁，或采用加压或真空抽吸；或是采用静态吸附的方式将葱汁中功效成分吸附到纳米纤维上，
5.)甩干:用甩干机将吸附洋葱油的提取膜片甩干脱水； 6.)洗脱:用溶剂或几种溶剂的混合物洗脱，洗脱剂的使用量按照洋葱质量kg与洗脱剂体积L的比例为10:1，经多次淋洗，收集洗脱液； 7.)浓缩:将得到的洗脱液放于蒸发器皿中，加入维生素E，以保证洋葱油中功能成分的稳定性，45°C下进行减压蒸馏或旋转蒸发浓缩，待洗脱剂完全蒸发后停止浓缩； 8.)收集洋葱油:蒸干溶剂后的浓缩液即为提取出的洋葱油。 2.根据权利要求1所述的基于纳米材料的洋葱油提取方法，其特征在于所述功能纳米纤维提取膜片采用高分子材料有尼龙6、尼龙66、乙酸纤维素、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚酰胺；将以上一种或多种材料融入乙醇、乙酸、二甲基甲酰胺或四氢呋喃溶剂中，采用静电纺丝法得到单组分纳米纤维或多组分纳米纤维。 3.根据权利要求1所述的基于纳米材料的洋葱油提取方法，其特征在于所述的洗脱剂为乙醇或乙酸乙酯。 4.根据权利要求1所述的基于纳米材料的洋葱油提取方法，其特征在于所述维生素E的加入量为IL洗脱剂中加入0.0lg维生素E。 5.根据权利要求1所述的基于纳米材料的洋葱油提取方法，其特征在于所述静态吸附法为:新鲜洋葱均汁，用三层医药纱布过滤得洋葱汁，将纳米纤维提取膜片放置于洋葱汁中，保持完全淹没状态，轻微搅动洋葱汁，并定时翻片，富集吸附后取出提取膜片。
【文档编号】C11B9/02GK104498189SQ201410736000
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月5日 优先权日:2014年12月5日
【发明者】康学军, 褚兰玲 申请人:东南大学