萃取火力楠中植物精油的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用超临界CO2萃取火力楠中植物精油的方法，涉及植物精油提取【技术领域】。包括以下步骤：将成熟火力楠的叶片、种子自然风干，分别粉碎成10～60目大小颗粒的粉末；将所述粉末于40-80℃下干燥2～3h作为提取原料；将所述原料经超临界CO2萃取装置，在温度30～80℃，压力10～35MPa，CO2流量15～40L/h条件下，萃取0.5～4.0h后收集萃取物，得到火力楠植物精油。本发明优化了萃取植物精油过程中的温度、压力、CO2流量和萃取时间等条件，操作方便简单，能够很大程度的提高火力楠叶片和种子的植物精油提取率，可以实现产业化批量生产，具有广阔的应用前景和潜在的经济效益。
【专利说明】一种利用超临界CO2萃取火力楠中植物精油的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物精油提取【技术领域】，特别涉及一种利用超临界CO2萃取火力楠中植物精油的方法。
【背景技术】
[0002]火力楠(Micheliamacclurei Dandy)又名醉香含笑，属木兰科(Magnoliaceae)含笑属(Michelia L.)常绿大乔木，为我国南亚热带乡土珍贵阔叶树种，天然分布于我国两广交界处，在长江一带及以南地区均有种植，适应性强、病虫害少，生长较快，干形通直、出材率高、木材质量上乘，园林绿化佳等特点。火力楠叶片、花、树皮、种子及假种皮等器官可提取植物精油等有效成分。近年来，随着植物精油的价值不断发掘和开发，对植物精油的提取和利用越来越受到人们的青睐和重视。众所周知，植物精油是植物体内的次生代谢物质，化学组成较为复杂。在医学领域，植物精油在去痛、降压、消炎、提高免疫力、抗菌、抗肿瘤、保健等方面得到了广泛的应用。在防治害虫方面，植物精油具有对害虫生物活性很高，又不易产生抗药性，且对人畜毒性很小，不污染环境等优点，是一种很好的生物农药原料。在化妆品方面，植物精油被广泛的应用于香水、香皂、洗面奶、护肤露等各种化妆品。此外，植物精油在饲料和食品添加剂、胶黏剂、生态旅游等方面也有广泛的应用价值。
[0003]对于某种植物的精油开发和利用，首先需找到与之匹配的高效提取方法。据报道，火力楠植物精油最早在2009年通过水蒸气蒸馏法从叶片中提取获得(黄儒珠等，醉香含笑叶挥发油化学成分，热带亚热带植物学报，2009，17 (4): 406-408)，之后零星报道通过超声波或微波辅助蒸馏法从种子、花和树皮提取获得火力楠植物精油(马惠芬等，多脉含笑和醉香含笑挥发油的化学成分研究，广东农业科学，2011,23:110-113;刘举等，木兰科四种植物种子油的提取及脂肪酸成分分析，广西植物，2013,33(2):208-213 ;宋晓凯等，醉香含笑树皮挥发性成分GC-MS分析及其对HepG2细胞体外生长抑制作用，中草药，2011，42(11):2213-2215.)。这些火力楠植物精油的提取方法单一，提取效率不高，不能进行批量提取是目前火力楠植物精油提取的主要问题，这种状况也影响对火力楠植物精油的进一步开发和应用研究。
[0004]因此，研究和探索火力楠植物精油的高效提取方法，对于今后继续深入火力楠植物精油的开发和利用研究显得尤为必要。同时对于提高火力楠非木质林产品价值应用，为今后发掘和利用火力楠资源具有促进作用，也对林农和林业生产单位种植栽培火力楠起到示范带动作用，为更大发挥火力楠生态水源涵养、植被恢复、改善土壤，景观绿化等方面的作用具有重要现实意义。
【发明内容】
[0005]本发明所解决的问题是提供一种利用超临界CO2萃取火力楠中植物精油的方法，此方法提取效率高，能够进行批量生产。
[0006]为了实现上述目的，本发明利用超临界CO2萃取火力楠中植物精油的方法，包括以下步骤:
[0007](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成10?60目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成10?60目大小颗粒的粉末。
[0008]当原料颗粒过大时，精油不利于浸出，萃取速率慢，萃取效果不好；颗粒过小，床层阻力大，溶剂流动通道阻塞而造成传质速率下降；颗粒太细还会容易穿出萃取釜污染机器，影响萃取物的提取和纯度。本发明中优选的，火力楠材料经粉碎研磨成大小为30目时，精油提取效果最佳。
[0009](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥2?3h作为提取原料；优选的，所述提取原料的含水率为I %?50%，更优选为5%?10%。提取物料中含水量较高时，其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统，从而增加了超临界相流动的阻力，实际操作中发现，含水率在5%至10%之间得到的萃取率较为理想，得率之间没有显著差异，但含水率进一步降低到5%以下，植物精油得率反而降低。
[0010](3)将步骤(2)处理好的粉末经超临界CO2萃取装置，优选为5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度30?80°C，压力10?35MPa，CO2流量15?40L/h条件下，萃取时长0.5?4.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0011]其中，作为优选，步骤(3)中所述温度为45°C。萃取温度升高，越接近临界温度，超临界流体溶解能力越大，传质过程加快，有利于萃取，但温度高于45°C，溶解能力降低影响萃取效率，且杂质的溶解度也会相应增大，不利于提取精油的纯度，此外较高的温度消耗更多能源。
[0012]其中，作为优选，步骤(3)中所述压力为20MPa。压力适当增加，CO2介质进入萃取物颗粒内部与被萃取组分作用的能力增强，有效克服了传质阻力，CO2介质密度增大，扩散能力增加，压力为20MPa时对溶质的溶解能力最理性。压力过大,扩散系数减少，阻碍传质，CO2流量会升高，减少了流体在物料中的传质时间，使CO2流体本身在物料中的溶解度加大，也影响传质，进而降低萃取率。
[0013]其中，作为优选，步骤(3)中所述的CO2的流量为25L/h。CO2流速过快，超过溶质从物料内向溶剂中扩散的速度时并不能增加溶质的溶出速度，只能增加CO2的消耗量和能耗，因此CO2流量并不是越大越好，超出一定的范围后并不能提高萃取效率，反而能耗越来越大,大大增加了生产成本,造成不必要的成本投入。
[0014]其中，作为优选，步骤(3)中所述的萃取时间为2h。超临界CO2萃取中，随着萃取时间的延长，CO2的累计流量不断增加，当萃取时间在2h内，精油得率升高较快。继续延长萃取时间，得率增加缓慢，单位萃取时间内萃取量会明显减小。因此考虑到单位萃取时间内能源消耗和萃取率，萃取时间2h最为理想。
[0015]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0016]1、本发明的火力楠植物精油提取使用了具有较多优点的超临界CCV流体萃取法，优化了萃取植物精油过程中的温度、压力、CO2流量和萃取时间等条件。从而能够很大程度的提闻火力捕叶片和种子的植物精油提取率，比现有的常规火力捕精油提取方法精油提取率叶片提高10倍以上(蒸馏萃取叶片提取率为0.15%左右)，种子提高60%以上(超声波/微波辅助提取种子提取率为8.77% /9.11%) 0
[0017]2、本发明的超临界CO2提取火力楠植物精油高效方法依靠超临界萃取装置单一设备，即可同时进行提取和精馏获得植物精油，避免高温操作氧化热敏性物质氧化和逸散，萃取物无溶剂残留，100%纯天然无污染，操作方便和简单，萃取剂CO2成本低廉和环保，容易推广，能有效解决当前火力楠植物精油提取率很低的问题，可为今后批量提取火力楠叶片和种子的植物精油，并实现产业化生产提供技术支撑，具有广阔的应用前景和潜在的经济效益。
【具体实施方式】
[0018]下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]以下实施例中所使用的火力楠叶片和种子采摘自广东省信宜市金垌镇上磨村(110。44' E，22。26' N)。
[0020]实施例1:
[0021](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末。
[0022](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥2h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0023](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力20MPa，CO2流量25L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0024]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.70%和种子13.83%。
[0025]实施例2:
[0026](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末。
[0027](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥3h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0028](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力16MPa，CO2流量25L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0029]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.16%和种子11.12%。
[0030]实施例3:
[0031](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末。
[0032](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥2?3h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0033](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力20MPa，CO2流量15L/h条件下，萃取3.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0034]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.00 %和种子8.73 %。
[0035]实施例4:
[0036](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末。
[0037](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥2?3h作为提取原料，树叶和种子粉碎后经干燥后的含水率分别为35.61%和49.22%。
[0038](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力20MPa，CO2流量25L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0039]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.07 %和种子10.32%。
[0040]实施例5:
[0041](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末。
[0042](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥2?3h作为提取原料，其含水率为1%?4%。
[0043](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力20MPa，CO2流量25L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0044]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.50%和种子12.73%。
[0045]实施例6:
[0046](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末。
[0047](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥2h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0048](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度30°C，压力20MPa，CO2流量25L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0049]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.42 %和种子12.30%。
[0050]实施例7:
[0051](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末。
[0052](2)粉末经称重后在40°C烘箱中干燥3h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0053](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度60°C，压力20MPa，CO2流量25L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0054]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.17%和种子10.22%。
[0055]实施例8:
[0056](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末。
[0057](2)粉末经称重后在80°C烘箱中干燥2h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0058](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力lOMPa，CO2流量25L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0059]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子0.95 %和种子
10.54%。
[0060]实施例9:
[0061](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成30目大小颗粒的粉末。
[0062](2)粉末经称重后在40°C烘箱中干燥3h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0063](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力35MPa，CO2流量25L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0064]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.45 %和种子12.08%。
[0065]实施例10:
[0066](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成60目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成60目大小颗粒的粉末。
[0067](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥2h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0068](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力20MPa，CO2流量15L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0069]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.37%和种子
11.22%。
[0070]实施例11:
[0071](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成60目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成60目大小颗粒的粉末。
[0072](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥3h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0073](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力20MPa，CO2流量40L/h条件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0074]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子1.31 %和种子10.80%。
[0075]实施例12:
[0076](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成10目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成10目大小颗粒的粉末。
[0077](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥2h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0078](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力20MPa，CO2流量25L/h条件下，萃取0.5h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0079]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子0.56 %和种子7.83%。
[0080]实施例13:
[0081](I)采集成熟火力楠的叶片、球果等器官，置于阴凉处自然风干。叶片风干后经粉碎机粉碎成10目大小颗粒的粉末；球果风干后开裂，将红色假中皮包裹的种子剥离球果，再去除假中皮，收集种子并清洗后阴凉处风干，再经粉碎机粉碎成10目大小颗粒的粉末。
[0082](2)粉末经称重后在60°C烘箱中干燥3h作为提取原料，其含水率为5%?10%。
[0083](3)将步骤(I)处理好的粉末经5L-SFE型超临界CO2萃取装置，在温度45°C，压力20MPa，CO2流量25L/h条件下，萃取4.0h后，收集瓶收集萃取物，获得火力楠植物精油。
[0084]火力楠叶片和种子经粉碎、称重和干燥后得到的原料，在上述条件下经超临界CO2萃取植物精油，提取试验重复3次，获得精油提取率均值分别为叶子0.73 %和种子8.62%。
[0085]上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将成熟火力楠的叶片和/或种子自然风干，粉碎成10?60目大小颗粒的粉末； (2)将所述粉末于40-801下干燥2?3卜作为提取原料； (3)将所述原料经超临界(?萃取装置，在温度30?801，压力10?35即1002流量15?401711条件下，萃取0.5?4.011后收集萃取物，得到火力楠植物精油。
2.根据权利要求1所述的利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步骤(3)中所述温度为451。
3.根据权利要求1所述的利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步骤(3)中所述压力为201？3。
4.根据权利要求1所述的利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步骤(3)中所述(?流量为25171
5.根据权利要求1所述的利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步骤(3)中所述萃取时间为21
6.根据权利要求1-5任一项所述的利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步骤(1)中所述粉末颗粒大小为30目。
7.根据权利要求1-5任一项所述的利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步骤(3)中所述超临界(?萃取装置为51---型超临界(?萃取装置。
8.根据权利要求1-5任一项所述的利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步骤(2)中所述粉末于烘箱中进行干燥。
9.根据权利要求8所述的利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步骤(2)中所述提取原料用烘箱烘干至其含水率为1%?50%。
10.根据权利要求9所述的利用超临界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步骤(2)中所述提取原料用烘箱烘干至其含水率为5%?10%。
【文档编号】C11B9/02GK104450201SQ201410776342
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月11日 优先权日:2014年12月11日
【发明者】姜清彬, 王里, 仲崇禄, 曹庸, 彭映辉 申请人:中国林业科学研究院热带林业研究所