专利名称：从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺的制作方法
从油茶(茶叶籽)饼粕提取茶油与皂甙的工艺属于从植物材料提取皂甙的方法。
国内外从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺一般采用多溶剂分步提取分离工艺，如日本专利173963(昭和19年)提取茶籽饼粕中的皂甙是在0℃以下用甲醇提取，再用乙醚沉淀皂甙，产品纯度高，但操作要求严格，溶剂消耗大，提取率为原料的7.7%;苏联专利957910(1982)提出的茶油与皂甙提取方法是以二氯乙烷在60-70℃温度条件下先萃取茶油，又用甲醇或饮酒精萃取茶皂素后，再用丙酮沉淀，虽然产品纯度高，产品收率也可达原料的14-16%，但仍为多步溶媒法，且消耗三种溶剂，丙酮对皂甙的沉淀也不完全，因此生产成本高，应用有一定困难。国内有部分工厂采取先用6＃溶剂油提取茶油，其残粕再用甲醇或乙醇提取皂甙，提取率为原料的8-10%，但需两套溶设备，因而增加投资和生产成本;有些工厂采用热水提取皂甙，虽然工艺简单，不消耗有机溶剂，但产品质量低，粗制皂素含量仅为30-40%，精制后才达60-70%，而且提取率仅为原料的7-8%。CN86106634.A采用混合溶剂从饼粕中一步提取茶油与皂甙工艺，虽然减少了脱溶设备，但萃取时需静置8小时以上，待茶油自行分层后得以分离，再用丙酮析出浓缩液中的皂甙，因此延长了生产周期，或用增加大容量的分油塔加以解决，设备投资仍未能减少。
本发明旨在用同一套设备、一种溶剂，实现分离萃取同步进行，而且提取率高，提取时间短，解决当前已有技术中尚存的问题。
实现本发明任务的技术方案是用1-15%的单一醇类溶剂和水萃取分离，原料与溶剂以1∶1.5-2.5(重量比)的量在充分搅拌混和后在旁滤式离心机中同时进行萃取与分离工序，经分离后脱渣的浸提液在三相螺旋卸料离心机中分离茶油、皂甙与残渣，含皂甙的离心液经多效蒸发器减压浓缩后再经离心去杂干燥，皂甙的提取率为原料的9.5-14.5%，粗皂甙的含量为70-80%。浓度为1-15%的单一醇类溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异戊醇，在旁滤式离心机中同步进行的萃取分离工序应反复萃取2-3次，每次的时间为10-30分钟。
下面结合附图进一步详述本发明。
图一茶油与皂甙提取工艺流程
图1、茶饼粉碎10、脱色脱臭2、搅拌混和11、净液3、溶剂或水12、液体茶皂素成品4、萃取分离13、干燥5、液、液、固分离14、茶皂素干粉6、第二、三次液贮罐15、柱层析7、残粕回收溶剂16、茶饼残渣8、蒸发脱溶17、毛油精制9、多效浓缩18、食用茶油成品将油茶(茶叶籽)饼粕粉碎至40目筛以上，采用1-15%的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异戊醇等有机溶剂中的任一种萃取分离，在第二次或第三次萃取分离时可采用水，原料与溶剂按重量比为1∶1.5-2.5的量充分搅拌混和后，在旁滤式离心机中，在55-70℃的温度条件下，逆流、搅拌、离心萃取皂素、茶油、鞣质、咖啡因、脂肪酸和其它类脂物，同时得到茶饼残粕。用稀醇类溶剂萃取，既作溶媒溶解茶皂素和混溶茶油，又可调节水的极性，使茶皂素更易溶解于水中，同时利用丁醇、异戊醇溶剂在冷、热水中的溶解度不同的特点，加热提取时，有机溶剂从水中溢出，从而把茶皂素和茶油从茶饼中溶解出来，当温度降低时，溶剂又重新溶解在水中，从而减少了溶剂的挥发，降低了溶剂的损失。
本发明选用了旁滤式离心机实现萃取与离心的，同步进行，即提取与脱液同时完成，分离的颗粒d＜0.01mm，脱液量为10T/h，每次离心萃取时间为10-30分钟，采用反复2-3次萃取离心的办法，即第一次加入有机溶剂进行萃取离心后，对存在于离心机内的残渣再继续进行第二次甚至第三次离心萃取，第二次可用有机溶剂萃取离心，第三次可用水萃取离心，第2、第3次萃取离心工序的时间约为5-10分钟，三次萃取离心总时间＜30分钟，这样生产周期短，提取率可达原料的9.5-14.5%。
提取茶皂素与茶油的工艺参数如下饼粕粉碎粒度40目筛以上溶剂1-15%甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异戊醇饼粕与溶剂重量比1∶1.5-2.5提取方式逆流搅拌、离心萃取同步进行提取时间10-30分钟PH5.5-6.8或4-5助剂0-5%NaCl温度55-70℃压力 0-3kg/cm2残粕含皂甙＜0.5%残粕含油＜0.3%经脱液后的浸提液通过三相螺旋卸料离心机，实现液-液-固的自动分离，分离出茶油、溶剂与残渣，分离量为10T/h，分离出的茶皂素离心液经三效蒸发器减压浓缩，尾气进入水浸式冷凝器回收稀溶剂。减压浓缩、脱色脱臭后的粗制提取物溶解在60-80℃热水中，经水洗再冷却离心后除杂质得到的净液经真空浓缩干燥得到粗制皂甙，含量＞70%。粗制皂甙的精制方法可在真空浓缩干燥前先通过氧化铝柱后，加入5%NaCl，调节PH4-5，用丁醇进行液-液萃取，萃取液经减压真空浓缩干燥得到含量＞85%的精制皂甙。分离出的粗制茶油经高温(130-150℃)真空(640-660mmHg)蒸发脱溶，制取优质茶油并回收部分有机溶剂。所得茶饼残粕，按1∶1.5加入60-80℃热水，离心水洗5-10分钟，回收残粕中吸附的有机溶剂和残粕中残余的茶皂素。
实例一称取含脂茶饼粕1000kg，放入罐内，按原料与溶剂的重量比1∶2加入8%的正丁醇和92%的水，在外套蒸汽保温的浸提罐中在60℃温度条件下充分搅拌混和成糊状没有颗粒团，再送入旁滤式自动离心机，同步进行萃取与离心分离，第一次萃取离心时间约15分钟，在离心机内的茶饼残渣再重复萃取2次，第二次仍用8%丁醇，萃取时间为8分钟，第三次用水，萃取时间为5分钟，合并三次的萃取液经液-液-固三相离心分离，皂甙液送入三效蒸发器减压浓缩后再脱色、脱臭、静液除杂、干燥，得到粗制茶皂素粉剂179.72kg，产品产率为17.97%，粗皂素纯度为76.23%，茶皂素提取率为原料的13.7%，净产茶油35kg，原料提茶油率为3.5%。
在实际生产过程中，为防止饼粕霉变，利用该套设备在饼粕收购后先提取茶油，然后再用水制取皂甙，这样即可提高产品质量，又可充分挖掘设备的潜力。
实例二称取脱脂后茶饼粕1000kg，放入混和罐中，按固液比(重量)1∶2.5加入60℃热水，搅拌混和成糊状无颗粒团后送入旁滤式自动离心机中萃取分离，浸提液送入下一工序浓缩，茶饼残渣在离心机内加水继续第二次第三次萃取分离，萃取分离完残渣自动排出机外，分离液经三效蒸发器浓缩后脱色脱臭，而后进入三相卧式螺旋卸料离心机静液除杂，再进行干燥。得粗制茶皂素粉剂126.43kg。茶皂素纯度为79.81%，原料提取率为10.09%，粗皂甙产率为12.64%。
采用本发明的茶油与皂甙提取工艺，一套设备一种溶剂即可实现茶油与皂甙的提取，不仅设备利用率高，溶剂消耗少，而且提取时间缩短，工效提高，尤其是皂甙的提取率提高，因此适合于工厂大规模、连续化生产。
权利要求
1.一种从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺，用水或有机溶剂提取分离，本发明的特征在于用1-15%的单一的醇类溶剂和水萃取分离，将原料与溶剂以重量比为1∶1.5-2.5的量充分搅拌混和后，在旁滤式离心机中同时进行萃取与分离工序，经分离后脱渣的浸取液在三相螺旋卸料离心机中分离出茶油、皂甙与残渣，含皂甙的离心液经多效蒸发器减压浓缩后再经离心去杂，干燥，皂甙的提取率为原料的9.5-14.5%，粗皂甙的含量为70-80%。
2.按权利要求1所述的从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺，其特征在于1-15%的单一的醇类溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异戊醇。
3.按权利要求1所述的从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺，其特征在于旁滤式离心机中同步进行的萃取与分离工序应反复萃取2-3次，每次时间为10-30分钟。
全文摘要
从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺属于从植物材料中提取皂甙的方法。本发明用1—15％单一醇类溶剂和水提取，原料与溶剂以1∶1.5—2.5的比例混合后在旁滤式离心机中同时进行萃取与分离，然后在三相螺旋卸料离心机中分离出茶油、皂甙与残渣，再减压浓缩，脱色、脱臭、净液干燥。用本发明的工艺方法提取皂甙，提取率为原料的9.5—14.5％，粗皂甙的含量在70—80％。本工艺不仅设备利用率高，溶剂消耗小，而且提取时间缩短，工效提高，尤其是皂甙的提取率高，适合工厂大规模、连续化生产。
文档编号C11B1/10GK1068360SQ9110674
公开日1993年1月27日 申请日期1991年7月3日 优先权日1991年7月3日
发明者胡绍海, 万冰清 申请人:湖南师范大学