专利名称：一种竹炭超细粉体的加工方法及其在合成纤维中的应用的制作方法
技术领域：
本发明属于一种原料的超细加工及其分级技术，具体涉及一种竹炭的机械超细粉碎与分级处理的方法，以及将超细竹炭粉体应用于合成纤维原料中加工成竹炭母粒或加工成各种规格的纤维丝的方法。
背景技术：
竹炭是我国南方多省在进行竹业发展中的一个重要产品方向，竹炭是用当地丰富的竹林资源进行合理、有效的开发利用，通过高温焙烧而成。竹炭是一种多孔物体，其表面积高达700m2/g，是木炭的两倍，具有极好的吸附分离、吸湿干燥、除臭抗菌等特性，可广泛用于水质净化、空气净化、改良土壤、建筑装潢。在工业、农业、电子、医疗卫生、环境保护、高科技等领域有广泛的用途。但长期以来，竹炭仅能制备成颗粒状，最多也就加工成10～80目的粉体进行应用。然而，随着纳米技术不断发展，通过高科技的超细粉碎的方法，将竹炭进一步超细加工已成为可能。这种超细竹炭粉体的开发，必将进一步扩大竹炭的应用范围，尤其是当今人类生存环境保护作为我们的首要任务后，经过超细加工的竹炭有着更广的发展前景，从而进一步推动环境保护工程和其它相关工业的技术进步。但是由于竹炭本身固有的物化特性，目前工程上将竹炭加工至6000目，粒径为2μm左右已十分困难，因此要加工至适合合成纤维中应用的粒径小于0.5μm竹炭粉体，已成了竹炭超细加工的难题，它要比电气石的超细加工还要困难数倍，业界人士不得不望炭兴叹！这就是摆在我们面前需要解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提出一种超细竹炭粉体的加工方法及其在合成纤维中的应用。当超细竹炭粉体添加到合成纤维材料中后，使制备所得的纤维具有竹炭所具有的各种功能，为功能性保健服饰的发展提供了理想的纤维原料，同时以化纤为载体使超细竹炭的功能得到进一步发挥，可进一步推动相关工业的技术进步。
本发明的构思是这样的为了克服竹炭超细加工的技术难题，发明人在长期从事超细粉体加工所积累的经验的基础上，针对竹炭所固有的物化特性，通过添加适当的分散剂至竹炭细颗粒中，然后置于球磨机进行湿法超细粉碎加工，取出后置于离心沉降分级机中予以分级处理，达标的浆料组分由中心排出，未达标的颗粒则返回球磨机中继续进行加工；将达标的浆料组分首先进行高速离心沉降，倾除清液后的滤饼再行干燥(其中含水量≤0.5％(wt))，干燥的物料再经超细粉碎后予以收集、包装，即为本发明的竹炭超细粉体-粒径≤0.5μm的产品，可作为市售产品供应市场，供合成纤维工业作为功能性添加剂。
如将上述所得的竹炭超细粉体按照一定的比例加入到合成纤维材料中，如涤纶、丙纶等切片中，通过混炼、挤压等工序制成含竹炭的纤维母粒，简称“竹炭母粒”，可供纤维工业拉丝应用；再将上述竹炭母粒与合成纤维材料(如涤纶、丙纶等切片)按一定的比例混合，并在拉丝工段制成各种不同规格的纤维；或者上述所得竹炭超细粉体，在化纤厂造丝工段按一定的比例直接加入到合成纤维浆料中分散混匀后，去拉丝制成各种不同规格的纤维(粘胶和腈纶)，作为服饰工业的功能性原料。
按照上述构思本发明亦是这样实现的1、竹炭粉体的超细加工首先将竹炭进行粗加工，粉碎至300目/时，即粒径≤50μm，然后再进气流超细粉碎至粒径2μm左右的竹炭为原料，按竹炭量的0.5～1％(wt)加入“分散剂”，再加水配制含固量为10～30％(wt)的混合物，置于球磨机中进行超细粉碎24～100小时，取出后置于沉降式离心分级机中进行分级处理，达标的竹炭组分(粒径≤0.5μm)从中间引出(供下步处理)，未达标的粗颗粒(粒径＞0.5μm)则返回球磨机中继续进行加工。其中所说“分散剂”为以Si离子为代表的一类阳离子型表面活性剂或以Si和Al离子为代表的一类中性表面活性剂中的一种，或者是它们的混合物；分级所得合格产品的最大得率为投料量(竹炭)的60％(wt)。
将上述分级所得的合格产品(竹炭浆料)，首先进行高速离心沉降，分离除去清液后的滤饼再在120℃～130℃下干燥至干或干燥至含水量≤0.5％(wt)，干燥后的物料再经超细粉碎，收集、包装，即得本发明所说的粒径0.5μm竹炭超细粉体产品。
2、竹炭超细粉体产品在合成纤维中的应用
(1)将上述竹炭超细粉体(粒径≤0.5μm)按10～35％(wt)的比例与合成纤维原料(如涤纶、丙纶或其他合成纤维原料切片)切片混合，然后通过混炼、挤压加工等工序，制备成含竹炭的母粒，简称“竹炭母粒”，可作为产品供应市场，或者进一步将上述“竹炭母粒”与合成纤维原料切片混合，然后在拉丝工段制备成各种规格的纤维，如制成涤纶、丙纶的细旦纤维(≤1.0～1.5旦)、中旦纤维(1.5旦以上)、三维中孔纤维、五孔和七孔纤维等。其中“竹炭母粒”的适宜用量比例以控制纤维中竹炭含量在0.5～3.0％(wt)为度。
(2)将上述竹炭超细粉体(粒径≤0.5μm)直接加入到合成纤维的原浆料中(如粘胶、腈纶等合成纤维的原浆料)，控制浆料中竹炭含量为0.5～3.0％(wt)，充分混均后(可以藉助助剂搅拌分散或藉助砂磨机分散)，然按常规的方法在化纤厂的拉丝工段制备成各种规格的纤维材料，供服饰工业加工成各种产品，以满足市场需求。
此外，顺便指出带有半合成性质的纤维浆料或者其他纤维的浆料(如用大量蛋白制成的半合成性质的浆料等)，同样可以按照上述方法加入竹炭超细粉体后，加工成纤维产品。总之，凡是以纤维浆料的方式加工成纤维的原料，只要添加本发明所说的竹炭超细粉体者均应视为本发明的保护范围。
具体实施例方式
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1竹炭超细粉体(粒径≤0.5μm)产品的制备。
1、首先将市售竹炭进行粗加工粉碎至粒径50μm左右(即300目)，然后再超细粉碎至粒径2.6μm左右(约5000目)。作为进一步超细加工的原料。
2、将上述粒径为2.6μm的竹炭100克，置于球磨机中，再加入0.5克分散剂，以及400毫升去离子水，藉助氧化铝或刚玉制成的球(球径为0.5～3mm)球磨80小时，得到竹炭浆状物料，取出后置于高速离心沉降式分级机中，进行分级处理，其中达标的组分(即粒径≤0.5μm的浆料)集中于分级机的中部，引出后存放于贮槽中，未达标的粗颗粒竹炭(粒径＞0.5μm的浆料组分)集中于分级机外侧，引出后返回球磨机中继续加工。
3、将上述存放于贮槽中达标的组分(可以由多台球磨机同时制备或一台球磨机多次制备)，置于5000rpm/min高速离心沉降机中进行离心沉降分离，倾除清液(清液可返回球磨机中进行配料)后的滤饼，再于120℃～130℃下烘干(至水份含量≤0.5％wt，烘干后物料以块状或不均的大颗粒状形态存在)，并再次进行超细粉碎，收集、包装后，可作为产品供应市场。
其中所说的分散剂，由于其使用对象合成纤维原料不同而不同，通常至少要与具体对象合成纤维中的防静电剂相配伍，故具体不作限定，产业部门可根据自己的生产链予以选定。达标组分中竹炭收率最大可达60％(wt)，以投入试验时的竹炭重量计。此外，分散剂用量的多少，对达标竹炭的收率亦有比较大的影响，如分散剂用量为0.2％时，在同样的球磨条件下，其达标竹炭的收率仅为20％；故分散剂用量为0.5％时，球磨时间80小时为较适宜的选择；当分散剂的用量达1％时，分散物系则更为稳定，但收率基本不变；如延长球磨时间，达标竹炭的收率能略有增加，但不显著，如球磨时间减少，则达标竹炭的收率则相应减少，当球磨时间为24小时时，达标竹炭的收率仅为25％左右，换句话说，如产业部门愿意选择较短的球磨时间，是可以生产出合格产品，但未达标组分所占比例较大，通过分级处理后返回再加工的竹炭颗粒数量较多，需要耗费较多的辅助时间，经济上未必合算。
实施例2将竹炭超细粉体(粒径≤0.5μm)添加至合成纤维原料中制备“竹炭母粒”。
将实施例1所得的竹炭超细粉体添加加至2kg的合成纤维切片中，竹炭的添加量可在10～35％(wt)范围内选取，所说的切片为涤纶、丙纶中的一种，置于小型的实验室用捏合机中于160℃下进行充分捏合半小时，然后再置于螺杆挤出机中，在260℃下挤压造粒制备成含竹炭的纤维母粒，简称“竹炭母粒”，可作为产品供应市场。
实施例3各种规格“竹炭纤维”的制备。
将实施例2所得的“竹炭母粒”与合成纤维切片(如涤纶、丙纶等)按一定的比例混合并干燥，其中所说的“一定比例”系指以合成纤维原料按总重量计时，竹炭的含量宜在0.5～3.0％(wt)范围内选取，然后在化纤厂的拉丝工段按常规工艺制备各种规格纤维产品，如可加工成细旦(≤1.0～1.5旦)、中旦(1.5旦以上)、三维中孔纤维、五孔、七孔纤维等产品，作为服饰工业的加工原料，供应市场。
实施例4竹炭超细粉体(粒径≤0.5μm)在纤维原料浆液中的应用将实施例1所得的竹炭超细粒体直接添加至纤维原料浆液中(如粘胶、腈纶等合成化纤原料浆液，或者其它原料浆液)，通过分散处理，然后将含竹炭超细粉体的浆液在化纤厂的拉丝工段按常规工艺加工成各种规格的纤维产品，作为服饰工业的原料，供应市场。其中竹炭超细粉体的添加量宜控制在0.5～3.0％(wt)范围内(以浆液中所含合成纤维原料干重计)；所说的各种规格的纤维产品，除了指能加工成实施例3所说的产品外，还可以加工成细旦长丝，进一步满足服饰工业对原料选择上的要求。
总之，由上可见只要克服竹炭超细粉碎的技术难点，将竹炭超细粉碎至粒径≤0.5μm后，就可以方便地将竹炭应用于合成纤维的原料中，制备成各种规格合成纤维产品，再制成各种功能性的服饰，以满足市场的需求。此外，顺便指出含竹炭超细粉体的纤维，具有高保暖和辐射远红外、抗菌和高吸附等功能，并能平衡水分，因此它必将成为二十一世纪功能保健服饰的一种新原料。
权利要求
1.一种竹炭超细粉体的加工方法，该法首先将竹炭粗加工至粒径≤50μm，然后超细加工至粒径2.0μm左右，再进一步进行湿法超细加工，其特征在于按竹炭量的0.5～1％(wt)加入分散剂，再加去离子水配制成含固量为10～30％混合物，置于球磨机中进行超细粉碎24～100小时；取出后置于沉降式离心分级机中进行超细分级处理，达标的组分，竹炭粒径≤0.5μm，从分级机中间引出，未达标的组分(粗颗粒粒径＞0.5μm)则返回球磨机中继续进行加工；将达标的组分首先进行高速离心沉降，分离除去清液后的滤饼再在120℃～130℃下干燥至干(或干燥至含水量≤0.5％)；干燥后的物料再经超细粉碎、收集、包装，即得本发明所说的粒径≤0.5μm竹炭超细粉体产品；其中所说的分散剂是以Si离子为代表的一类阳离子型表面活性剂，或以Si和Al离子为代表的一类中性表面活性剂中的一种或它们的混合物；分级所得的合格产品(达标组分)的最大得率为投料量(竹炭)的60％(wt)。
2.一种竹炭超细粉体在合成纤维中的应用，其特征在于(1)将权利要求1所述的竹炭超细粉体与纤维原料(如涤纶、丙纶或其它合成纤维切片)切片混合，然后通过混炼、挤压等工艺，制备成含竹炭的合成纤维母粒，简称“竹炭母粒”；(2)将上述“竹炭母粒”与合成纤维原料切片混合，通过拉丝工艺制备成各种规格的纤维，如制成涤纶、丙纶的细旦纤维(≤1.0～1.5旦)、中旦纤维(1.5旦以上)、三维中孔纤维、五孔或七孔纤维；“竹炭母粒”的适宜用量比例以控制混合物料中竹炭含量在10～35％(wt)；纤维中竹炭含量在0.5-3％(wt)；(3)或将权利要求1所说的竹炭超细粉体直接加入到合成纤维的原浆料中，控制浆液混合料中(以干料为基准)竹炭含量为0.5～3.0％(wt)，充分混均后，通过拉丝工艺制备成各种规格含竹炭的纤维，如粘胶纤维和腈纶纤维；除了可制成(2)所述规格的纤维外，还能制成细旦长丝。
3.如权利要求2所述竹炭超细粉体在纤维原浆料中的应用，其特征在于所说纤维浆料还包括以纤维浆料方式加工成纤维的原料，如由蛋白制成的半合成性质浆料，只要添加本发明的竹炭超细粉体，均能制成具有保健功能性的纤维。
全文摘要
本发明公开了一种竹炭超细粉体的加工方法及其在合成纤维中的应用。它首先攻克了将竹炭超细粉碎至粒径≤0.5μm的技术难题；然后成功地将竹炭超细粉体添加入合成纤维的原料中，并分别按竹炭含量10～35％(wt)比例制成“竹炭母粒”；按竹炭含量0.5～3.0％(wt)比例制备成各种规格的纤维。所得的纤维具有高保暖和辐射远红外、抗菌和高吸附功能，并能平衡水分，成为二十一世纪功能性保健服饰的一种新原料。
文档编号B27L11/06GK1590051SQ0315053
公开日2005年3月9日 申请日期2003年8月25日 优先权日2003年8月25日
发明者葛晓陵, 蔡相涌, 季建平, 王海, 陈文昌, 王象勤, 金海明 申请人:华东理工大学