本发明属于木制品加工制作
技术领域：
，具体涉及一种适用于柳木材质工艺品的阻燃剂。
背景技术：
：柳编是中国民间传统手工艺品之一。在古代人们只是作为普通的日常实用品，直到20世纪后几十年才逐渐兴起，也渐渐的成为中国部分地区出口创汇的项目。全国有三大柳编生产基地：山东、河南、安徽。柳条柔软易弯、粗细匀称、色泽高雅，通过新颖的设计，可以编织成各种朴实自然、造型美观、轻便耐用的实用工艺品。其产品包括：柳条箱(包)、饭篮、菜篮(圆、椭圆)、笊篱、针线笸箩、炕席、苇箔等。随着产业不断发展，产品不断创新，会有更多的新颖实用美观的柳制品展现在客户的面前。柳编制品是我国民间广泛流传的手工艺品，这是因为这种工艺的原料来源十分广泛。北方用于编筐编篓的主要原料有柳枝、柽柳枝、桑条、荆条、紫穗槐条等多种，在盐碱地和沼泽地都有出产。2001年，阜南被国家林业局命名为“中国杞柳之乡”阜南柳编工艺品编织技术被列入安徽省阜阳市“非物质文化遗产”，2009年被国家工艺品美术协会授予“中国柳编之乡”的称号。柳编这项传统手艺给阜南人民带来了幸福的生活，他们通过自己辛勤精巧的双手，编织出一个个精致实用的艺术品。中国传统文化的传承，在他们手上发扬光大。随着现代技术水平的发展，为了提高柳编工艺品的长久保存价值，现代工艺中各种处理方式可以赋予柳编工艺品更长久的保存使用价值。技术实现要素：本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种适用于柳木材质工艺品的阻燃剂，不仅能够赋予柳木极好的阻燃性和耐腐朽性，还能提高柳木的硬度、耐磨性及弯曲强度等物理力学性质。本发明是通过以下技术方案实现的：一种适用于柳木材质工艺品的阻燃剂，阻燃剂按照重量份计由以下成分制成：异丁醛12-15份、氢氧化钾3-4份、三氯氧磷4-6份、二氯甲烷10-12份、乙睛20-25份、三乙胺2-3份、足量的无水乙醇和水，其制备方法包括以下步骤：（1）将氢氧化钾溶解在3-4倍体积的无水乙醇中，在装有温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入异丁醛，在磁力搅拌下，将溶有氢氧化钾的无水乙醇溶液从恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，反应中用水浴控温在55-65℃范围，反应时间为3-4小时，反应结束后回收乙醇溶剂，向反应体系中加入体积为40-50%的冷水，水温为5-10℃，振荡，静止至淡黄色固体不再析出，进行抽滤，洗涤、重结晶，得到中间体；（2）将制备得到的中间体加入到三口烧瓶中，加入三氯氧磷、的二氯甲烷、乙睛，使用dmap作为催化剂，45-55℃油浴加热，控温下缓慢滴加三乙胺，滴加完后升温至60-65℃，保温2.0-3.0小时，反应结束后，进行过滤，水洗2-3次，醇洗3-5次，干燥，得白色粉末状固体即为阻燃剂。作为对上述方案的进一步描述，所述的阻燃剂在使用时要搭配树脂溶液使用，用量在0.2-0.4%范围。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述三氯氧磷为新蒸的，其制备方法为：将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加水，控制氯水比为4.0-4.2:1，通氯气和滴水速度分别为30-32kg/h、8.0-9.0kg/h，用夹套蒸汽加热至105-110℃使反应器内反应物汽化，经冷凝器冷凝后，再回流入反应器中，二次通入氯气，继续氯化残存的三氯化磷，回流至反应物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2%以下时，产物由冷凝器导出即得所述新蒸三氯氧磷成品。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述二氯甲烷反应前依次用酸、碱和水各洗涤1-2次、1-2次、2-3次，加入无水碳酸钾干燥，然后蒸馏1-2小时。本发明相比现有技术具有以下优点：为了提供一种提高柳木阻燃性，同时又不会导致柳木力学性能下降的阻燃剂，本发明提供了一种适用于柳木材质工艺品的阻燃剂，制备得到的磷系阻燃剂为膨胀型阻燃剂，不仅能够赋予木材极好的阻燃性和耐腐朽性，还能提高柳木的硬度、耐磨性及弯曲强度等物理力学性质，本发明制备的阻燃剂在分解过程中产生可捕获自由基的物质，从而切断自由基链锁反应达到阻燃、抑烟的目的，同时解决了树脂与阻燃剂的复配降低了木材的硬度、防腐能力和顺纹抗压强度的问题。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。实施例1一种适用于柳木材质工艺品的阻燃剂，阻燃剂按照重量份计由以下成分制成：异丁醛12份、氢氧化钾3份、三氯氧磷4份、二氯甲烷10份、乙睛20份、三乙胺2份、足量的无水乙醇和水，其制备方法包括以下步骤：（1）将氢氧化钾溶解在3倍体积的无水乙醇中，在装有温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入异丁醛，在磁力搅拌下，将溶有氢氧化钾的无水乙醇溶液从恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，反应中用水浴控温在55-65℃范围，反应时间为3小时，反应结束后回收乙醇溶剂，向反应体系中加入体积为40%的冷水，水温为5℃，振荡，静止至淡黄色固体不再析出，进行抽滤，洗涤、重结晶，得到中间体；（2）将制备得到的中间体加入到三口烧瓶中，加入三氯氧磷、的二氯甲烷、乙睛，使用dmap作为催化剂，45℃油浴加热，控温下缓慢滴加三乙胺，滴加完后升温至60℃，保温2.0小时，反应结束后，进行过滤，水洗2次，醇洗3次，干燥，得白色粉末状固体即为阻燃剂。作为对上述方案的进一步描述，所述的阻燃剂在使用时要搭配树脂溶液使用，用量在0.2-0.4%范围。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述三氯氧磷为新蒸的，其制备方法为：将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加水，控制氯水比为4.0:1，通氯气和滴水速度分别为30kg/h、8.0kg/h，用夹套蒸汽加热至105℃使反应器内反应物汽化，经冷凝器冷凝后，再回流入反应器中，二次通入氯气，继续氯化残存的三氯化磷，回流至反应物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2%以下时，产物由冷凝器导出即得所述新蒸三氯氧磷成品。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述二氯甲烷反应前依次用酸、碱和水各洗涤1次、1次、2次，加入无水碳酸钾干燥，然后蒸馏1小时。实施例2一种适用于柳木材质工艺品的阻燃剂，阻燃剂按照重量份计由以下成分制成：异丁醛13份、氢氧化钾3.5份、三氯氧磷5份、二氯甲烷11份、乙睛22份、三乙胺2.5份、足量的无水乙醇和水，其制备方法包括以下步骤：（1）将氢氧化钾溶解在3.5倍体积的无水乙醇中，在装有温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入异丁醛，在磁力搅拌下，将溶有氢氧化钾的无水乙醇溶液从恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，反应中用水浴控温在55-65℃范围，反应时间为3.5小时，反应结束后回收乙醇溶剂，向反应体系中加入体积为45%的冷水，水温为8℃，振荡，静止至淡黄色固体不再析出，进行抽滤，洗涤、重结晶，得到中间体；（2）将制备得到的中间体加入到三口烧瓶中，加入三氯氧磷、的二氯甲烷、乙睛，使用dmap作为催化剂，50℃油浴加热，控温下缓慢滴加三乙胺，滴加完后升温至62℃，保温2.5小时，反应结束后，进行过滤，水洗2次，醇洗4次，干燥，得白色粉末状固体即为阻燃剂。作为对上述方案的进一步描述，所述的阻燃剂在使用时要搭配树脂溶液使用，用量在0.2-0.4%范围。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述三氯氧磷为新蒸的，其制备方法为：将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加水，控制氯水比为4.1:1，通氯气和滴水速度分别为31kg/h、8.5kg/h，用夹套蒸汽加热至108℃使反应器内反应物汽化，经冷凝器冷凝后，再回流入反应器中，二次通入氯气，继续氯化残存的三氯化磷，回流至反应物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2%以下时，产物由冷凝器导出即得所述新蒸三氯氧磷成品。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述二氯甲烷反应前依次用酸、碱和水各洗涤1次、1次、2次，加入无水碳酸钾干燥，然后蒸馏1.5小时。实施例3一种适用于柳木材质工艺品的阻燃剂，阻燃剂按照重量份计由以下成分制成：异丁醛15份、氢氧化钾4份、三氯氧磷6份、二氯甲烷12份、乙睛25份、三乙胺3份、足量的无水乙醇和水，其制备方法包括以下步骤：（1）将氢氧化钾溶解在4倍体积的无水乙醇中，在装有温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入异丁醛，在磁力搅拌下，将溶有氢氧化钾的无水乙醇溶液从恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，反应中用水浴控温在55-65℃范围，反应时间为4小时，反应结束后回收乙醇溶剂，向反应体系中加入体积为50%的冷水，水温为10℃，振荡，静止至淡黄色固体不再析出，进行抽滤，洗涤、重结晶，得到中间体；（2）将制备得到的中间体加入到三口烧瓶中，加入三氯氧磷、的二氯甲烷、乙睛，使用dmap作为催化剂，55℃油浴加热，控温下缓慢滴加三乙胺，滴加完后升温至65℃，保温3.0小时，反应结束后，进行过滤，水洗3次，醇洗5次，干燥，得白色粉末状固体即为阻燃剂。作为对上述方案的进一步描述，所述的阻燃剂在使用时要搭配树脂溶液使用，用量在0.2-0.4%范围。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述三氯氧磷为新蒸的，其制备方法为：将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加水，控制氯水比为4.2:1，通氯气和滴水速度分别为32kg/h、9.0kg/h，用夹套蒸汽加热至110℃使反应器内反应物汽化，经冷凝器冷凝后，再回流入反应器中，二次通入氯气，继续氯化残存的三氯化磷，回流至反应物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2%以下时，产物由冷凝器导出即得所述新蒸三氯氧磷成品。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述二氯甲烷反应前依次用酸、碱和水各洗涤2次、2次、3次，加入无水碳酸钾干燥，然后蒸馏2小时。对比试验对比例1与实施例1的区别仅在于，阻燃剂按照重量份计由以下成分制成：异丁醛12份、氢氧化钾2份、三氯氧磷3份、二氯甲烷10份、乙睛20份、三乙胺2份、足量的无水乙醇和水，其余保持一致。对比例2与实施例2的区别仅在于，阻燃剂按照重量份计由以下成分制成：异丁醛13份、氢氧化钾6份、三氯氧磷8份、二氯甲烷15份、乙睛26份、三乙胺5份、足量的无水乙醇和水，其余保持一致。对比例3与实施例3的区别仅在于，阻燃剂按照重量份计由以下成分制成：异丁醛15份、氢氧化钾7份、三氯氧磷10份、二氯甲烷18份、乙睛30份、三乙胺8份、足量的无水乙醇和水，其余保持一致。分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法制备阻燃剂，添加到酚醛树脂中，处理柳木材质的工艺品，并以现有的磷系阻燃剂处理方法作为对照组，处理的柳木工艺品为同一批，保持无关变量一致，测定记录木材的氧指数和阻燃性能，将结果记录如下表所示：项目氧指数（300℃下）抗弯强度（mpa）腐蚀处理失重率（%）尺寸稳定性（%）实施例199.7%840.2290.8实施例299.8%860.2091.3实施例399.7%850.2190.9对比例183.4703.3477.5对比例285.7733.2179.8对比例376.4654.9573.6对照组73.5648.7272.4由此可见，本发明制备的阻燃剂在分解过程中产生可捕获自由基的物质，从而切断自由基链锁反应达到阻燃、抑烟的目的，同时解决了树脂与阻燃剂的复配降低了木材的硬度、防腐能力和顺纹抗压强度的问题。当前第1页12