本发明属于高分子浸渍胶技术领域，具体涉及一种固态高光三聚氰胺浸渍贴面纸的制备方法及应用。
背景技术：
目前,我国三聚氰胺的需求量在10万t/a左右,主要用做木材加工的粘合剂、高密度层压板的贴面材料和水泥添加剂。饰面人造板因表面美观，纹理逼真,色泽多样，以及具有耐化学腐蚀,耐高温,使用方便等优点，备受家具和装饰行业的青睐。在三聚氰胺树脂生产过程中，对设备的加热能力有一定的要求，其制备过程中升温速率严重影响树脂的稳定性及树脂最终的光泽度。要获得高光贴面用三聚氰胺树脂必须将树脂做得够“老”，否则不能得到高光的贴面纸，同时还要保证树脂浸渍贴面纸热压后不开裂，这就要求树脂摩尔比不能太高。这些条件使得液体三聚氰胺树脂不能够有很好的贮存性，其贮存期只有短短的几天。在改善三聚氰胺树脂稳定性的研究中有很多方法，但是这些方法都存在一定的问题。而我们通过制备低摩尔比三聚氰胺树脂后将其雾化后制备成粉保存，其贮存期可达1年，且使用方便。目前真正成功制备三聚氰胺树脂粉应用于生产中的例子并不多。
制备固态高光三聚氰胺树脂粉的关键在于树脂液的制备，然后使用合适的喷雾干燥参数将其制备成粉。传统的改善三聚氰胺树脂贮存稳定性的方法，主要通过醚化。孙培勤等以聚乙烯醇改性三聚氰胺树脂获得贮存期2个月的树脂，曾平等利用甲醇改性获得高度醚化且稳定性良好的三聚氰胺树脂。但改性后的三聚氰胺树脂贮存稳定性还是有限，使用醇改性的三聚氰胺树脂成本高，在合成结束后还要进行分馏，且过多的醚化会导致三聚氰胺树脂固化时间长，对生产也是不利的。随着科学技术的发展，新的制备高稳定性三聚氰胺树脂逐渐在市场上出现。
技术实现要素：
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种制备稳定性好、性能优良的三聚氰胺树脂并获得高光浸渍贴面纸的方法。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种固态高光三聚氰胺浸渍贴面纸的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)制备改性三聚氰胺树脂：将甲醛与水配制成浓度为30～35％的甲醛水溶液作为基底液，取150～170重量份的甲醛水溶液并调节PH值为8.6～9.0，然后加入2.5～3.5重量份的己内酰胺和0.1～0.3重量份的硼砂后搅拌10分钟以上，接着加入115～120重量份的三聚氰胺，升温至90～95℃，搅拌至溶液透明得到，之后保温至溶液在25℃的水容忍度为1.2～1.4后，降温至室温，加入12～15重量份的水并调节溶液PH值为9.0～9.5，即得到改性三聚氰胺树脂溶液；
(2)制备三聚氰胺树脂粉末：将步骤(1)得到的改性三聚氰胺树脂溶液进行除水干燥得到三聚氰胺树脂粉末；
(3)制备三聚氰胺贴面纸：将步骤(2)中得到的三聚氰胺树脂粉末与水按照1：0.8～1.2的重量比混合，搅拌得到三聚氰胺树脂胶，将待浸渍的纸基完全浸入三聚氰胺树脂胶后停留3～10秒取出，调节上胶量为135～155％，接着将上胶后的浸渍纸转移到温度为115～122℃条件下烘制3～5min，取出冷却后即得到三聚氰胺贴面纸。
作为优选，作为原料的甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1：1.6～1.8时，制备出的树脂粉用其制备浸渍纸均可获得超高光。
作为优化，采用质量浓度为45％的烧碱溶液来调节PH。
作为优化，所述步骤(1)中加入三聚氰胺后采用的搅拌工艺为：先以500～600r/min的速率搅拌3～8分钟，然后以80～120r/min的速率搅拌20分钟以上。
作为优化，所述步骤(2)中采用喷雾干燥设备将三聚氰胺树脂溶液雾化后再干燥成固体粉末，期间，设置喷雾干燥设备的进口温度为145～155℃，设置喷雾干燥设备的出口温度为78～82℃。
作为优化，所述步骤(2)中采用真空冷冻干燥设备将三聚氰胺树脂溶液雾化后再干燥成固体粉末，具体为：先降温至零下35～45℃得到凝胶冷冻料，然后抽真空至1～5Pa，接着降温至零下55～65℃，待凝胶冷冻料中的冰全部升华后即得到三聚氰胺树脂粉末。
作为优化，所述步骤(3)中的搅拌工艺为：先以800～1000r/min的速率搅拌3～5分钟，然后以220～350r/min的速率搅拌30分钟以上。
本发明提供的三聚氰胺贴面纸的应用：将步骤(3)制备的三聚氰胺贴面纸附在基材上进行热压，热压参数：热压压力2～3Mpa，热压温度130～140℃，热压时间30～40min，所述基材可以是木质或其他。
有益效果
本发明的有益效果如下：
(1)、本发明提供的固态高光三聚氰胺浸渍贴面纸，首先合成性能稳定的改性三聚氰胺树脂粉末，该树脂粉末稳定性好，使用方便，可保存1年以上，使用时溶于水即可用来制作浸渍贴面纸，制得的浸渍贴面纸表面的胶层明亮光滑，胶层原料中，三聚氰胺、甲醛与己内酰胺的作用下附着度高且光泽明亮，甲醛与己内酰胺结合后使胶层固态韧性高，己内酰胺与硼酸结合后使胶层更加透明清亮。
(2)、本发明提供的改性三聚氰胺树脂粉末，在制备粉状树脂时，可利用喷雾干燥设备将树脂液转化成树脂粉，在高温条件下，喷雾状的树脂液中小分子量的树脂颗粒挥发，在热空气中会进一步与其他小分子树脂颗粒结合成较大分子量的树脂颗粒，而大分子树脂颗粒直接通过喷雾中水分的蒸发而成型为颗粒状，这样得到的树脂粉分子量相对集中，且分子量偏大，这样在浸渍纸的时候大分子量树脂易于悬浮在纸基表面从而获得高光的贴面纸。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)制备改性三聚氰胺树脂：将甲醛与水配制成浓度为30％的甲醛水溶液作为基底液，取150重量份的甲醛水溶液并采用质量浓度为45％的烧碱溶液调节PH值为8.6，然后加入2.5重量份的己内酰胺和0.1重量份的硼砂后搅拌10分钟，接着加入115重量份的三聚氰胺，升温至90℃，先以500r/min的速率搅拌8分钟，然后以80r/min的速率搅拌20分钟以上至溶液透明，之后保温，保温期间每15min取样测雾点，雾点到达后每20min取样测树脂在25℃的水容忍度，至溶液在25℃的水容忍度为1.2～1.4后，降温至室温，加入12重量份的水并采用烧碱溶液调节溶液PH值为9.0，即得到改性三聚氰胺树脂溶液；
(2)制备三聚氰胺树脂粉末：采用喷雾干燥设备将步骤(1)中得到的三聚氰胺树脂溶液雾化后再干燥成固体粉末，期间，设置喷雾干燥设备的进口温度为145℃，设置喷雾干燥设备的出口温度为78℃；
(3)制备三聚氰胺贴面纸：将步骤(2)中得到的三聚氰胺树脂粉末与水按照1：0.8的重量比混合，先以800r/min的速率搅拌5分钟，然后以220r/min的速率搅拌60分钟得到三聚氰胺树脂胶，将待浸渍的纸基完全浸入三聚氰胺树脂胶后停留3～10秒取出，调节上胶量为135～155％，接着将上胶后的浸渍纸转移到温度为115℃条件下烘制5min，取出冷却后即得到三聚氰胺贴面纸。
(4)、将步骤(3)制备的三聚氰胺贴面纸附在基材上进行热压，热压参数：热压压力2Mpa，热压温度130℃，热压时间40min。
实施例2
(1)制备改性三聚氰胺树脂：将甲醛与水配制成浓度为32％的甲醛水溶液作为基底液，取160重量份的甲醛水溶液并采用质量浓度为45％的烧碱溶液调节PH值为8.8，然后加入3重量份的己内酰胺和0.2重量份的硼砂后搅拌40分钟，接着加入118重量份的三聚氰胺，升温至92℃，先以560r/min的速率搅拌6分钟，然后以100r/min的速率搅拌20分钟以上至溶液透明，之后保温，保温期间每15min取样测雾点，雾点到达后每20min取样测树脂在25℃的水容忍度，至溶液在25℃的水容忍度为1.2～1.4后，降温至室温，加入13重量份的水并采用烧碱溶液调节溶液PH值为9.3，即得到改性三聚氰胺树脂溶液；
(2)制备三聚氰胺树脂粉末：采用喷雾干燥设备将步骤(1)中得到的三聚氰胺树脂溶液雾化后再干燥成固体粉末，期间，设置喷雾干燥设备的进口温度为150℃，设置喷雾干燥设备的出口温度为80℃；
(3)制备三聚氰胺贴面纸：将步骤(2)中得到的三聚氰胺树脂粉末与水按照1：1的重量比混合，先以900r/min的速率搅拌5分钟，然后以300r/min的速率搅拌60分钟得到三聚氰胺树脂胶，将待浸渍的纸基完全浸入三聚氰胺树脂胶后停留3～10秒取出，调节上胶量为145％，接着将上胶后的浸渍纸转移到温度为120℃条件下烘制4min，取出冷却后即得到三聚氰胺贴面纸。
(4)、将步骤(3)制备的三聚氰胺贴面纸附在基材上进行热压，热压参数：热压压力2.5Mpa，热压温度135℃，热压时间35min。
实施例3
(1)制备改性三聚氰胺树脂：将甲醛与水配制成浓度为32％的甲醛水溶液作为基底液，取170重量份的甲醛水溶液并采用质量浓度为45％的烧碱溶液调节PH值为9.0，然后加入3.5重量份的己内酰胺和0.3重量份的硼砂后搅拌20分钟，接着加入120重量份的三聚氰胺，升温至95℃，先以600r/min的速率搅拌3分钟，然后以120r/min的速率搅拌20分钟以上至溶液透明，之后保温，保温期间每15min取样测雾点，雾点到达后每20min取样测树脂在25℃的水容忍度，至溶液在25℃的水容忍度为1.2～1.4后，降温至室温，加入15重量份的水并采用烧碱溶液调节溶液PH值为9.5，即得到改性三聚氰胺树脂溶液；
(2)制备三聚氰胺树脂粉末：采用喷雾干燥设备将步骤(1)中得到的三聚氰胺树脂溶液雾化后再干燥成固体粉末，期间，设置喷雾干燥设备的进口温度为145～155℃，设置喷雾干燥设备的出口温度为78～82℃；
(3)制备三聚氰胺贴面纸：将步骤(2)中得到的三聚氰胺树脂粉末与水按照1：1.2的重量比混合，先以1000r/min的速率搅拌3分钟，然后以350r/min的速率搅拌30分钟得到三聚氰胺树脂胶，将待浸渍的纸基完全浸入三聚氰胺树脂胶后停留3～10秒取出，调节上胶量为155％，接着将上胶后的浸渍纸转移到温度为122℃条件下烘制3min，取出冷却后即得到三聚氰胺贴面纸。
(4)、将步骤(3)制备的三聚氰胺贴面纸附在基材上进行热压，热压参数：热压压力3Mpa，热压温度140℃，热压时间30min。
将上述实施例1至3中步骤(2)中得到的三聚氰胺树脂粉末的粘度测试、贮存期测试与热压后浸渍纸光泽与纸基开裂情况进行检测，并与普通的三聚氰胺树脂粉末与将其水溶液制得浸渍纸贴面纸作为对照例进行相同测试，其测试结果如下表1所示：
表1测试与结果
由表1检测结果可见，在液体三聚氰胺树脂液成粉后与液体胶的性质差异不大，贮存期明显改善，且做浸渍纸后光泽好，无开裂现象。在实际过程中，可用于提高浸渍纸产品的稳定性以上通过实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要明确的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。