木材/纳米氧化物复合材料的制备方法、真空浸渍设备

本发明涉及复合材料制备技术领域，特别是涉及一种木材/纳米氧化物复合材料的制备方法，以及一种真空浸渍设备。

背景技术：

木材沿生长方向有大量的三维开口和低弯曲管腔，且木材表面拥有丰富的羟基，可以作为化学修饰的活性中心，促进聚合物或无机物的原位功能化。纳米氧化物能够提高木材的尺寸稳定性和疏水性，且具有阻燃、光催化等效果。将木材和纳米氧化物结合构筑木材/纳米氧化物复合材料可提升复合材料的阻燃、疏水、光催化和力学性能。被广泛应用于绿色建筑、家居和水污染处理等方面。然而，纳米氧化物在溶液中受范德华力作用极易发生团聚且易沉降在浸渍液底部，从而难以浸渍进入木材细胞腔且分散不均匀，严重影响实际应用效果。

技术实现要素：

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种数据处理方法，用于解决纳米氧化物团聚沉降在浸渍液底部，难以浸渍进入木材且在细胞腔分散不均匀的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种用于制备木材/纳米氧化物复合材料的真空浸渍设备，包括有：浸渍装置、真空装置、加压装置和磁力搅拌装置；

所述浸渍装置包括有浸渍桶和用于与所述浸渍桶配合的浸渍桶顶盖，所述浸渍桶顶盖上设有压力表、安全阀和压力桶吊环固定口；

所述真空装置包括有抽气管道和真空泵；

所述加压装置包括有加压管道和压力泵；

所述磁力搅拌装置固定在浸渍桶的底部，所述磁力搅拌装置的面板上装配有按钮开关和调速旋转按钮。

可选地，所述浸渍桶的桶身上还设有四个吊环。

可选地，所述压力桶吊环固定口的数量为四个。

本发明还提供一种利用如权利要求1至3中任一所述的真空浸渍设备制备木材/纳米氧化物复合材料的方法，包括以下步骤：

(1)木材预处理：将木材放入干燥箱烘至木材重量保持不变；

(2)配制浸渍液：按照一定配比配制纳米氧化物分散液；

(3)抽真空处理：利用所述真空浸渍设备对木材进行抽真空处理；

(4)浸渍处理：将浸渍液和木材放在浸渍桶中，利用所述真空浸渍设备进行真空浸渍；

(5)固化处理：打开所述浸渍装置，对浸渍完成的所述木材/纳米氧化物复合材料进行固化处理；

(6)干燥处理：将所述木材/纳米氧化物复合材料进行干燥处理，得到木材/纳米氧化物复合材料。

可选地，在步骤(1)中，所述预处理温度为40℃～120℃，预处理时间为1h～48h。

可选地，在步骤(2)中，所述浸渍液配比，糠醇：马来酸酐：硼砂质量比1:0.01～0.09:0.01～0.09，溶液a质量分数为1％～60％；六偏磷酸钠质量为0.1g～0.9g，纳米氧化物质量为0～10g，纳米氧化物与kh560质量比为1:0.01～0.09，溶液b质量分数为1％～20％。

可选地，在步骤(3)中，所述抽真空操作真空度为0.02～0.09mpa；抽真空后的保压时间为0.5～24h。

可选地，在步骤(4)中，所述浸渍操作压力为0.1～0.9mpa，保压时间为0.5～24h。

可选地，在步骤(5)中，所述固化处理温度为40℃～120℃，时间为1h～24h。

可选地，在步骤(6)中，所述干燥处理温度为40℃～120℃，干燥时间为1h～48h。

如上所述，本发明提供一种木材/纳米氧化物复合材料的制备方法、及一种真空浸渍设备，具有以下有益效果：

(1)本发明通过对真空浸渍装置进行改进优化，不仅能有效解决了在浸渍过程中，纳米氧化物易团聚且沉降在浸渍液底部，使得其难以完全进入木材细胞腔的难题，而且使纳米氧化物在木材细胞腔均匀分散；

(2)通过本发明制备的木材/纳米氧化物复合材料稳定性好，且具有良好的阻燃、疏水、光催化和力学等综合性能；

(3)本发明工艺简单、节省时间、成本低、稳定性高，且纳米氧化物浸渍进入到木材细胞腔，提高了木材的阻燃、疏水、光催化和力学性能，可广泛用于绿色建筑、家居和水污染处理等方面。

附图说明

图1为本发明中真空浸渍设备的结构示意图；

图2a和图2b为木材/纳米tio2复合材料的sem图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

请参阅图1和图2所示，本发明提供一种用于制备木材/纳米氧化物复合材料的真空浸渍设备，其特征在于，包括有：浸渍装置、真空装置、加压装置和磁力搅拌装置；

所述浸渍装置包括有浸渍桶12和用于与所述浸渍桶配合的浸渍桶顶盖10，所述浸渍桶顶盖10上设有压力表9、安全阀11和压力桶吊环固定口7；

所述真空装置包括有抽气管道6和真空泵4；

所述加压装置包括有加压管道13和压力泵14；

所述磁力搅拌装置1固定在浸渍桶12的底部，所述磁力搅拌装置1的面板上装配有按钮开关2和调速旋转按钮3。

作为示例，所述浸渍桶12的桶身上还设有四个吊环8，所述压力桶吊环固定口7的数量为四个。

本发明还提供一种利用浸渍设备制备木材/纳米氧化物复合材料的方法，包括以下步骤：

(1)木材预处理：将木材放入干燥箱烘至木材重量保持不变；

(2)配制浸渍液：按照一定配比配制纳米氧化物分散液；

(3)抽真空处理：利用所述真空浸渍设备对木材进行抽真空处理；

(4)浸渍处理：将浸渍液和木材放在浸渍桶中，利用所述真空浸渍设备进行真空浸渍；

(5)固化处理：打开所述浸渍装置，对浸渍完成的所述木材/纳米氧化物复合材料进行固化处理；

(6)干燥处理：将所述木材/纳米氧化物复合材料进行干燥处理，得到木材/纳米氧化物复合材料。

作为示例，具体地，在步骤(1)中，所述预处理温度为40℃～120℃，预处理时间为1h～48h。在步骤(2)中，所述浸渍液配比，糠醇：马来酸酐：硼砂质量比1:0.01～0.09:0.01～0.09，溶液a质量分数为1％～60％；六偏磷酸钠质量为0.1g～0.9g，纳米氧化物质量为0～10g，纳米氧化物与kh560质量比为1:0.01～0.09，溶液b质量分数为1％～20％。在步骤(3)中，所述抽真空操作真空度为0.02～0.09mpa；抽真空后的保压时间为0.5～24h。在步骤(4)中，所述浸渍操作压力为0.1～0.9mpa，保压时间为0.5～24h。在步骤(5)中，所述固化处理温度为40℃～120℃，时间为1h～24h。在步骤(6)中，所述干燥处理温度为40℃～120℃，干燥时间为1h～48h。

实施例1：木材/纳米tio2复合材料的制备。

将木材放入干燥箱103℃加热处理12h后冷却至室温，按照糠醇:马来酸酐:硼砂质量比1:0.02:0.01配制质量分数为10％的混合液。随后，称取0.2g六偏磷酸钠溶液溶于100ml去离子水中，加入1g纳米tio2，在高速搅拌下掺杂1％的kh560乙醇溶液，将上述两种溶液混合搅拌10min，得到纳米氧化物浸渍液。将预处理好的木材放置在本设备中，真空度为-0.08mpa下保持0.5h，然后在真空状态下注入浸渍液，再在0.4mpa下加压60min，取出试件，40℃固化1h，然后80℃干燥24h，得到木材/纳米tio2复合材料，该复合材料经过光催化3h后对亚甲基蓝降解率达到85％。

得到的木材/纳米tio2复合材料在不同倍率下的sem如图2a和图2b所示，通过图2a可清楚的看到纳米tio2分布在木材细胞腔内壁，放大后的图如2b所示，可清楚的看到纳米tio2均匀分布在细胞腔内壁。

对比例：木材/纳米tio2复合材料的制备。

将木材放入干燥箱103℃加热处理12h后冷却至室温，按照糠醇:马来酸酐:硼砂质量比1:0.02:0.01配制质量分数为10％的混合液。随后，称取0.2g六偏磷酸钠溶液溶于100ml去离子水中，加入1g纳米tio2，在高速搅拌下掺杂1％的kh560乙醇溶液，将上述两种溶液混合搅拌10min，得到纳米氧化物浸渍液。将预处理好的木材在真空度为-0.08mpa下保持0.5h，然后在真空状态下注入浸渍液，再在0.4mpa下加压60min，取出试件，40℃固化1h，然后80℃干燥24h，得到木材/tio2复合材料，该复合材料经过3h后对亚甲基蓝降解率仅为为10％。

实施例2：木材/纳米tio2复合材料的制备。

将木材放入干燥箱103℃加热处理12h后冷却至室温，按照糠醇：马来酸酐：硼砂质量比1:0.04:0.01配好质量分数为15％的混合液。随后，称取0.3g六偏磷酸钠溶液溶于100ml去离子水中，加入1.5g纳米tio2，在高速搅拌下加入1.5％的kh560乙醇溶液，搅拌15min，得到纳米氧化物浸渍液。将预处理好的木材放置在本设备中，真空度为-0.08mpa下保持0.5h，然后在真空状态下注入浸渍液，再在0.45mpa保压80min，取出试件，60℃固化1.5h，然后85℃干燥30h，得到木材/tio2复合材料，该复合材料经过光催化3h后对亚甲基蓝降解率达到85％。

实施例3：木材/纳米tio2复合材料的制备。

将木材放入干燥箱103℃加热处理12h后冷却至室温，按照糠醇：马来酸酐：硼砂质量比1:0.05:0.01配好质量分数为20％的浸渍液。随后，称取0.4g六偏磷酸钠溶液溶于100ml去离子水中，加入2g纳米tio2，在高速搅拌下加入2％的kh560乙醇溶液，搅拌20min，得到纳米氧化物浸渍液。将预处理好的木材放置在本设备中，真空度为-0.08mpa下保持0.5h，然后在真空状态下注入浸渍液，再在0.5mpa下加压100min，取出试件，80℃固化2h，然后90℃干燥36h，得到木材/tio2复合材料，经过光催化3h后对亚甲基蓝降解率达到85％。

实施例4：木材/纳米tio2复合材料的制备。

将木材放入干燥箱103℃加热处理12h后冷却至室温，按照糠醇：马来酸酐：硼砂质量比1:0.06:0.01配好质量分数为25％的浸渍液。称取0.5g六偏磷酸钠溶液溶于100ml去离子水中，加入2.5g纳米tio2，在高速搅拌下加入2.5％的kh560乙醇溶液，搅拌25min。将预处理好的木材放置在本设备中，真空度为-0.08mpa下保持0.5h，然后在真空状态下注入浸渍液，再在0.55mpa加压120min，取出试件，90℃固化2.5h，然后100℃干燥42h，得到木材/tio2复合材料，经过光催化3h后对亚甲基蓝降解率达到85％。

实施例5：木材/纳米tio2复合材料的制备。

将木材放入干燥箱103℃加热处理12h后冷却至室温，按照糠醇：马来酸酐：硼砂质量比1:0.07:0.01配好质量分数为30％的浸渍液。称取0.7g六偏磷酸钠溶液溶于100ml去离子水中，加入3g纳米tio2，在高速搅拌下加入3％的kh560乙醇溶液，搅拌30min。将预处理好的木材放置在本设备中，真空度为-0.08mpa下保持0.5h，然后在真空状态下注入浸渍液，再在0.60mpa处理140min，取出试件，110℃固化3h，然后110℃干燥48h，得到木材/tio2复合材料，经过光催化3h后对亚甲基蓝降解率达到85％。

综上所述，本发明通过对真空浸渍装置进行改进优化，不仅能有效解决了在浸渍过程中，纳米氧化物易团聚且沉降在浸渍液底部，使得其难以完全进入木材细胞腔的难题，而且使纳米氧化物在木材细胞腔内均匀分散；通过本发明制备的木材/纳米氧化物复合材料稳定性好，且具有良好的阻燃、疏水、光催化和力学等综合性能；本发明工艺简单、节省时间、成本低、稳定性高，且纳米氧化物浸渍进入到木材细胞腔，提高了木材的阻燃、疏水、光催化和力学性能，可广泛用于绿色建筑、家居和水污染处理等方面。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。