专利名称：吸收雷达波的活性碳纤维材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种吸收雷达波的活性碳纤维材料的制备方法，属雷达波吸收材料技术。
背景技术：
目前，雷达波吸收材料的种类多种多样，包括铁氧体材料、电路模拟材料、纳米材料、手性材料、等离子体材料和纤维材料。纤维材料包括碳纤维、碳化硅纤维和多晶铁纤维，其中以碳纤维研究最多。普通碳纤维的电阻率较低，为10-3～10-2Ω·cm，是雷达波的强反射体，只有经过特殊处理的碳纤维才具有吸波性能。碳纤维的处理主要是调节它的电性能和磁性能，处理方法主要有(1)降低碳纤维的碳化温度；(2)改变碳纤维横截面的形状和大小，制备异形截面碳纤维；(3)对碳纤维进行掺杂改性或表面改性；(4)采用催化裂解基板法或气相生长法制备有螺旋形手征结构的碳纤维。上述方法中，方法(1)简单，但对碳纤维吸收频带的扩宽和吸收率的提高很有限。方法(2)-(4)制备的碳纤维虽然具有优异的吸波性能，但制备过程复杂，极大地提高了成本，不利于纤维的普及应用。因此，开发一种简单、有效的碳纤维改性方法成为目前迫切要求解决的问题。
活化是碳纤维改性的一种方法，它使纤维表面形成微孔，深入扩大形成适当的孔分布结构和很大的比表面积。比表面积超过1000m2/g的活性碳纤维广泛用于水处理、空气净化、催化剂或催化剂载体、电极、气体贮存等领域。但到目前为止，将活性碳纤维作为雷达波吸收材料，国内外未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸收雷达波的活性碳纤维材料的制备方法，该方法制备工艺简单、成本低，制备的活性碳纤维吸波性能优异、质量轻。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种吸收雷达波的活性碳纤维材料的制备方法，所述的吸收雷达波的活性碳纤维材料，它的表面存在较深的不规则沟槽和明显的凸起，截面呈非圆形，纤维直径10～20μm，比表面积500～1500m2/g，纤维长度1～50mm。
其特征包括以下制备过程1、将经干燥恒重的直径10～20μm、长度1～50mm的粘胶纤维浸于5wt.％NH4H2PO4、10wt.％(NH4)2SO4的混合溶液中3～7min，取出后在80～150℃烘干。
2、将烘干后的粘胶纤维置于活化碳化炉中，在流量始终为15～25L/h的N2保护气氛中，以10～20℃/min的速率升温至300～500℃，保持15～120min进行碳化；然后以同样速率(10～20℃/min)升温至750～1000℃，通入流量为0.5～1.5m3/h水蒸汽活化，保温5～60min。
3、关炉停气后炉冷(N2保护)至室温，制得吸收雷达波的活性碳纤维。
本发明的优点在于工艺过程简单、成本低、制备的活性碳纤维吸波性能优良、质量轻。
含0.6wt％活性碳纤维的环氧树脂块体材料在6.3-13.4GHz频率范围内对电磁波有低于-10分贝的反射率，8.5GHz时取得最小值-27.3分贝。纤维在块体材料中质量百分含量梯度分布后，块体材料-10分贝以下的频带宽度可达13.68GHz，7.0-18GHz频率范围内，反射率低于-20dB。
图1为本发明实施例一所制得的吸收雷达波的活性碳纤维的SEM照片。
图2为以本发明实施例一所制得的平均直径15μm、比表面积736m2/g、平均长度32mm的活性碳纤维吸波材料按纤维含量0.6wt.％与环氧树脂(E-44型环氧树脂低分子量聚酰胺的质量比为2∶1)复合制得的吸波材料块体，该块体材料吸收雷达波的反射衰减曲线。
具体实施例方式
实施例一将经干燥恒重的平均直径15μm、平均长度32mm的粘胶纤维浸于5wt.％NH4H2PO4、10wt.％(NH4)2SO4的混合溶液中5min，然后取出在100℃烘干。将烘干后的粘胶纤维置于活化碳化炉中，在流量始终为20L/h的N2保护气氛中，以15℃/min的速率升温至400℃，保持60min进行碳化；然后以同样速率(15℃/min)升温至900℃，通入流量为1m3/h水蒸汽活化，保温12min。关炉停气后炉冷(N2保护)至室温，制得纤维平均直径15μm、比表面积736m2/g、平均长度32mm的活性碳纤维。
实施例二工艺同上，改变900℃时活化保温时间，活化保温时间为35min，制得纤维平均直径15μm、比表面积1062m2/g、平均长度32mm的活性碳纤维。将活性碳纤维吸波材料按纤维含量0.6wt.％与环氧树脂(E-44型环氧树脂低分子量聚酰胺的质量比为2∶1)复合制得的吸波材料块体，该块体材料吸收雷达波的-10dB以下的频带宽度为11.2GHz。
实施例三工艺同上，改变碳化温度，碳化温度为350℃，制得纤维平均直径15μm、比表面积865m2/g、平均长度32mm的活性碳纤维。将活性碳纤维吸波材料按纤维含量0.6wt.％与环氧树脂(E-44型环氧树脂低分子量聚酰胺的质量比为2∶1)复合制得的吸波材料块体，该块体材料吸收雷达波的-10dB以下的频带宽度为8.6GHz。
权利要求
1.一种吸收雷达波的活性碳纤维材料的制备方法，所述的吸收雷达波的活性碳纤维材料，它的表面存在较深的不规则沟槽和明显的凸起，截面呈非圆形，纤维直径10～20μm，比表面积500～1500m2/g，纤维长度1～50mm，其特征包括以下制备过程1)将经干燥恒重的直径10～20μm、长度1～50mm的粘胶纤维浸于5wt.％NH4H2PO4、10wt.％(NH4)2SO4的混合溶液中3～7min，取出后在80～150℃烘干；2)将烘干后的粘胶纤维置于活化碳化炉中，在流量始终为15～25L/h的N2保护气氛中，以10～20℃/min的速率升温至300～500℃，保持15～120min进行碳化；然后以10～20℃/min速率升温至750～1000℃，通入流量为0.5～1.5m3/h水蒸汽活化，保温5～60min；3)关炉停气后在N2保护下炉冷至室温，制得吸收雷达波的活性碳纤维。
全文摘要
本发明涉及一种吸收雷达波的活性炭纤维材料的制备方法，属雷达波吸收材料技术。将经干燥恒重的粘胶纤维浸于NH
文档编号D06M101/06GK101029424SQ200710057010
公开日2007年9月5日 申请日期2007年3月27日 优先权日2007年3月27日
发明者师春生, 邹田春, 赵乃勤, 杜希文, 李家俊 申请人:天津大学