专利名称：用于与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用从蚕茧、蚕丝煮练脱胶液、蚕丝织物煮练脱胶液中分离回 收的丝胶蛋白及大分子丝胶肽制备而成的用于与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝 液及其制备方法。
背景技术：
蚕丝是一种非常纯净的天然蛋白质，自古以来，蚕丝是被人们用来制作服饰 的华贵纺织原料。蚕丝由丝素和丝胶两部分组成，丝胶约占总量的20%-30%。 蚕丝中丝胶在外紧紧包裹着丝素起保护等作用。蚕丝丝胶蛋白中亲水基团多于丝 素，对人体肌肤有更好的亲和性。研究表明丝胶及其丝胶水解产物具有美容养颜 护肤、抗氧化和抑制酪氨酸酶活性作用(日本特开昭10-140154， 10-265403， 欧洲专利0841065)，对皮炎(日本特开昭10-245345， 11-193210)皮肤癌生长 有抑制作用(日本特开昭2000-256210)，但由于纯丝胶蛋白的脆硬特性，从服用 的舒适性等方面考虑，蚕丝中的丝胶在加工过程中几乎被除尽。在过去相当长的 时期里，由于认识、技术及再利用渠道等原因，加工中被除去的蚕丝丝胶蛋白都 未得到很好的回收利用，几乎都被直接排放到水体中，导致水环境的严重污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有其他类似技术中的不足而提供一种 环保、经济、能促进丝绸加工可持续发展、减少水环境污染、将废弃资源变废为 宝、产品创新及产品对人友好安全的整套技术。该技术就是将丝绸加工中废弃的 丝胶回收并用于制备与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是该用于与粘胶共溶纺丝的丝胶
蛋白纺丝液，其特点在于包括丝胶蛋白和去离子水，其中丝胶蛋白0.1%_30%， 去离子水99.9%—70%。
本发明解决上述技术问题的釆用的技术方案还是该用于与粘胶共溶纺丝的 丝胶蛋白纺丝液的制备方法，其特点在于包括以下步骤a、脱胶；b、收集丝胶 蛋白液并进行分子量控制处理和过滤去杂；C、丝胶蛋白液喷雾干燥处理制成丝胶蛋白粉；d、 b步骤之后的丝胶蛋白液或c步骤之后的丝胶蛋白粉溶于去离子 水，过滤，调节pH值，然后与粘胶均匀混合成纺丝液。
本发明所述的脱胶为将洁净的蚕丝原料在清水或pH值为7.5 — 12.5的溶液 中煮练1一3小时。
本发明所述的收集丝胶蛋白液并进行分子量控制处理和过滤去杂是指将脱 胶所得的练液经过5000分子量一15万分子量等级范围内的中空纤维滤膜过滤得 到大分子丝胶蛋白液，去除不适合纺丝的小分子和过大分子的丝胶。
本发明所述的丝胶蛋白液或者丝胶蛋白粉溶于去离子水，用200目_1200 目的筛过滤，调节pH值为5 — 14，与粘胶均匀混合成纺丝液，丝胶蛋白与粘胶 中纤维素黄酸酯的混合比例在O.l : 99.9 - 25 : 75范围内。
本发明与现有其他类似技术相比具有以下优点该用于与粘胶共溶纺丝的丝 胶蛋白纺丝液环保、无有害化学成分，纺丝后能增加用该新型丝织成的纺织产品 在服用时的舒适性、抗菌性和抗紫外线等性能，其制备方法有工艺流程短、操作 简单，质量稳定、节能及生产安全等优点。
图l为本发明工艺流程图。
具体实施例方式
本发明先把蚕茧(包括茧壳、茧衣、废丝)、蚕丝织物脱胶(包括清水煮练 脱胶、加碱及再加表活性剂的煮练脱胶、高温高压脱胶)，收集脱胶液，通过分 离技术分离回收丝胶蛋白及大分子丝胶肽，再通过分子量控制技术来制备用于与 粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液。并用目前粘胶丝大生产常规工艺及设备纺制出 了不同规格的蚕丝丝胶蛋白粘胶丝这种新纺材。
实施例一
取缫丝汰头若干，按1:35浴比加去离子水，加热煮练1-1.5小时，取出丝料， 收集练液。用筛滤去杂质，高温高压0.1kg/cm2—1.5kg/cn^处理10分钟至120 分钟。再用5000至15万分子量等级中的中空纤维膜过滤。滤液喷雾干燥制粉， 灭菌。取粉末若干，加去离子水配成0.1%至30%浓度范围内的溶液(高温环境 则加适量环保型稳定剂)，用200目至1200目范围内的筛过滤，调整pH值在5 到14范围内。将丝胶蛋白液加入粘胶液中，使其蛋白质与纤维素黄酸酯的比例在0.1 : 99.9 - 25 : 75范围内。按现有粘胶人造丝(包括长丝和短纤)生产工 艺(连续纺和半连续纺)和设备纺制不同规格的丝胶蛋白粘胶丝，如75D/20F、 120D/80F、 120D/44F、 150D/44F、 300D/60F。 实施例二
取缫丝汰头若干，按1:35浴比加去离子水，加热煮练1-1.5小时，取出丝料， 收集练液。用筛滤去杂质，加热至35'C至60'C范围内，用HC1或H2S04或HAC调 节液pH在3. 5—8.5范围内，用酸性蛋白酶、中性蛋白酶和碱性蛋白酶中的一种， 用量为底物的0. 1%—3%处理10分钟至120分钟。然后加热灭活。再用5000至 15万分子量等级中的中空纤维膜过滤。滤液喷雾干燥制粉，灭菌。取粉末若干， 加蒸镏水配成0.1%至30%浓度范围内的溶液(高温环境则加适量环保型稳定 剂)，用200目至1200目范围内的筛过滤，调整pH值在5到14范围内。将丝 胶蛋白液加入粘胶液中，使其蛋白质与纤维素黄酸酯的比例在O.l : 99.9 - 25 : 75范围内。按现有粘胶人造丝(包括长丝和短纤)生产工艺(连续纺和半连续 纺)和设备纺制不同规格的丝胶蛋白粘胶丝，如75D/20F、 120D/80F、 120D/44F、 150D/44F、 300D/60F。
实施例三
取缫丝汰头若干，按1:35浴比加去离子水，加入Na2CO3每升0.2g—2.5g, 加热煮练1-1.5小时，取出丝料，收集练液。用筛滤去杂质，用HC1或貼04或 HAC调节液pH在5.5—7.5范围内，再用5000至15万分子量等级中的中空纤维 膜过滤。滤液喷雾干燥制粉，灭菌。取粉末若干，加蒸镏水配成01%至30%浓 度范围内的溶液(有必要时如夏天则加适量防质变助剂)，用200目至1200目范 围内的筛过滤，调整pH值在5到14范围内。将丝胶蛋白液加入粘胶液中，使 其蛋白质与纤维素黄酸酯的比例在0.1 : 99.9 - 25 : 75范围内。按现有粘胶人 造丝(包括长丝和短纤)生产工艺(连续纺和半连续纺)和设备纺制不同规格的 丝胶蛋白粘胶丝，如75D/20F、 120D/80F、 120D/44F、 150D/44F、 300D/60F。
实施例四
取缫丝汰头若干，用冷水漂洗后置于高温高压容器内，浴比1 : 5-1 : 50， 碱剂0—5g/1,密封加热至压力0. 1—1. 5kg/cm2，处理5-—90分钟。收集练液， 并用热水多次洗涤丝上丝胶，收集在一起。用筛滤去杂质，再用5000至15万分子量等级中的中空纤维膜过滤。滤液喷雾干燥制粉，灭菌。取粉末若干，加蒸镏 水配成0.1%至30%浓度范围内的溶液(有必要时如夏天则加适量防质变助剂)， 用200目至1200目范围内的筛过滤，调整pH值在5到14范围内。将丝胶蛋白 液加入粘胶液中，使其蛋白质与纤维素黄酸酯的比例在0.1 : 99.9 - 25 : 75范 围内。按现有粘胶人造丝(包括长丝和短纤)生产工艺(连续纺和半连续纺)和 设备纺制不同规格的丝胶蛋白粘胶丝，如75D/20F、 120D/80F、 120D/44F、 150D/44F、 300D/60F。 实例五
取缫丝汰头若干，用冷去离子水漂洗后捞起，挤压使含水率在80%-150%范 围。置入一个四周打满孔的不锈钢罐子里再放入高压容器内，快速加热使容器内 压力升至4kg/cm2到18kg/cm2，停留5-15秒，瞬间释压。取出物料置于容器中， 按1:35浴比加去离子水，加热煮练l小时，取出丝料，收集练液。用筛滤去杂 质，再用5000至15万分子量等级中的中空纤维膜过滤。滤液喷雾干燥制粉。灭 菌。取粉末若干，加蒸镏水配成1%至28%浓度范围内的溶液(有必要时如夏天 则加适量防质变助剂)，用200目至1200目范围内的筛过滤，调整pH值在5到 14范围内。将丝胶蛋白液加入粘胶液中，使其蛋白质与纤维素黄酸酯的比例在 0.1 : 99.9 -25 : 75范围内。按现有粘胶人造丝(包括长丝和短纤)生产工艺(连 续纺和半连续纺)和设备纺制不同规格的丝胶蛋白粘胶丝，如75D/20F、 120D/80F、 120D/44F、 150D/44F、 300D/60F。
实例六
取丝绸练染厂丝绸精练水，加H2S04或HC1或HAC使得pH在3-6范围。 除去沉降物。液用5000至IO万分子量等级中的中空纤维膜过滤。用蒸馏水或去 离子水洗涤截留物，再过滤。反复多次后，将获得的丝胶蛋白液喷雾干燥制粉。 灭菌。取粉末若干，加去离子水配成0.1%至30%浓度范围内的溶液(有必要时 如夏天则加适量防质变助剂)，用200目至1200目范围内的筛过滤，调整pH值 在5到14范围内。将丝胶蛋白液加入粘胶液中，使其蛋白质与纤维素黄酸酯的 比例在0.1 : 99.9 - 25 : 75范围内。按现有粘胶人造丝(包括长丝和短纤)生 产工艺(连续纺和半连续纺)和设备纺制不同规格的丝胶蛋白粘胶丝，如 75D/20F、 120D/80F、 120D/44F、 150D/44F、 300D/60F。本发明中所述的收集丝胶蛋白液并进行分子量控制处理和过滤去杂，进行过 滤去杂后可以直接与粘胶纺丝液混合使用，喷雾干燥制成粉剂是为了适应工业化 批量生产的需要。
本发明中所述的去离子水是指下面三种水中的一种或几种混合1、通过离 子交换树脂处理达到纺丝要求的水；2、经过软水剂如六偏磷酸钠或明矾等处理 过达到纺丝要求的水；3蒸馏水。进行处理前的水源是指自来水、深井水和河水。
权利要求
1. 一种用于与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液，其特征在于包括丝胶蛋白和去离子水，其中丝胶蛋白0.1％～30％，去离子水99.9％～70％。
2、 一种用于与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液的制备方法，其特征在于包括以下步骤a、脱胶；b、收集丝胶蛋白液并进行分子量控制处理和过滤去杂； c、丝胶蛋白液喷雾干燥处理制成丝胶蛋白粉；d、 b步骤之后的丝胶蛋白液或c 步骤之后的丝胶蛋白粉溶于去离子水，过滤，调节pH值，然后与粘胶均匀混合 成纺丝液。
3、 根据权利要求2所述的用于与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液的制备方 法，其特征在于所述的脱胶为将洁净的蚕丝原料在清水或pH值为7.5 12.5 的溶液中煮练1 3小时。
4、 根据权利要求2所述的用于与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液的制备方 法，其特征在于所述的收集丝胶蛋白液并进行分子量控制处理和过滤去杂是指 将脱胶所得的练液经过5000分子量_ 15万分子量等级范围内的中空纤维滤膜过 滤得到适合纺丝的大分子丝胶蛋白液，去除不适合纺丝的小分子和过大分子的丝 胶。
5、 根据权利要求2所述的用于与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液的制备方 法，其特征在于所述的丝胶蛋白液或者丝胶蛋白粉溶于去离子水，用200目一 1200目的筛过滤，调节pH值为5 — 14，与粘胶均匀混合成纺丝液，丝胶蛋白与 粘胶中纤维素黄酸酯的混合比例为0.1 : 99.9 25 : 75。
全文摘要
本发明公开了一种用于与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液及其制备方法，该丝胶蛋白纺丝液，其特点在于包括0.1％-30％的丝胶蛋白和99.9％-70％的去离子水。其制备方法包括以下步骤a、脱胶；b、收集丝胶蛋白液并进行分子量控制处理和过滤去杂；c、丝胶蛋白液喷雾干燥处理制成丝胶蛋白粉；d、b步骤之后的丝胶蛋白液或c步骤之后的丝胶蛋白粉溶于去离子水，过滤，调节pH值，然后与粘胶均匀混合成纺丝液。该用于与粘胶共溶纺丝的丝胶蛋白纺丝液环保、无有害化学成分，纺丝后能增加用该新型丝织成的纺织产品在服用时的舒适性、抗菌性和抗紫外线等性能，其制备方法有工艺流程短、操作简单，质量稳定、节能及生产安全等优点。
文档编号D01F8/00GK101280473SQ20081006182
公开日2008年10月8日 申请日期2008年5月16日 优先权日2008年5月16日
发明者卞幸儿, 张冰冰, 毛永祥, 汪建雄, 王海平, 胡文庆 申请人:浙江凯喜雅国际股份有限公司