专利名称：碳纤维束分散方法及经该方法所得的碳纤维细束的制作方法
技术领域：
本发明是关于一种用于分散碳纤维束的方法，尤其是指一种可维持分散状态的碳维束分散方法，及经该方法所得的碳纤维细束。
背景技术：
碳纤维是一种高性能纤维，可制成碳纤维纸、碳纤维毡、碳纤维布等，也可作为屏蔽材料、发热材料、导电材料、化学过滤材料等功能材料，其用途广泛，可应用于电子工业、 电池工业、化学工业以及通讯、国防和民用保健等方面。然而，在上述制品加工过程中都会遇到一个问题，S卩如何才能使碳纤维束在基体或溶液中分散均勻成更细的碳纤维细束或是单一的碳纤维细丝，由于各碳纤维丝会彼此相互吸引依附，因此在未经加工分离时，碳纤维难以完全发挥其效能，且其分散的均勻度将直接影响其工作中的性能。以下为目前实验室中所用来分离碳纤维束的方法(1)干式分散法以直径约为0. 01 0. 1微米的纳米级粉粒(如超细硅灰)与去胶的碳纤微束拌和，使纳米级粉粒分散在碳纤维单丝表面以降低其表面张力。这种方法的缺点在于难以使纳米级粉粒均勻分散在碳纤维单丝的表面，故其效果差。(2)湿式分散法将分散剂制作成溶液，加入碳纤维束后持续搅拌或进行超声波振荡分散，以形成碳纤维束均勻分散成碳纤维细束的溶液。然而，其缺点在于碳纤维细束必需置于该溶液内，才能维持分散的状态；该溶液间接限制了可运用的方法与范围，因此该方法不利于分散成碳纤维细束后的利用。其因为分散剂等添加使用有可能对复合材料的强度等造成不良影响，同时采用溶液分散型式无法大量预制、储存及运输，也无法直接使用于许多复合材料的制作过程中，不利于大量推广使用。(3)表面处理改性法以化学及物理的方式，碳纤维表面氧化法(有液相、气相、电化学氧化三种)、等离子体处理法、表面药剂涂层法等几种，其大都在光滑的碳纤维表面形成微孔和刻蚀沟槽，增大比表面积，产生适合于粘接的表面形态，从而降低碳纤维的表面张力并增强碳纤维与其它基体间物理上的表面结合力。在碳纤维表面引进或嫁接具有极性或反应性的官能团，增强表面活性，增大碳纤维和其它基体间的化学键合力。由于表面处理改性法需要使用400°C或以上的高温加热、等离子体处理等加工过程或强酸强碱、磷化物(如磷酸、偏磷酸、磷酸三铵和磷酸氢二铵)以及贵金属离子催化剂(银、钼、钯离子)等污染性高或昂贵的化学材料，不但造成环境污染，设备造价及材料成本等因素都不利于量产使用。
发明内容
鉴于上述的问题，本发明的主要目的是提供一种碳纤维束分散方法，以使碳纤维束分散成碳纤维细束，并降低成本，利于大量生产制造使用。本发明提供了一种碳纤维束分散方法，其依序包括下列步骤(a)去胶步骤、(b) 氧化步骤、(c)去除表面杂质步骤、(d)成膜步骤、(e)第一烘干步骤、(f)碳化反应步骤、(g)
4中和微酸步骤、(h)洗去碱性物质步骤、(i)第二烘干步骤、(j)搓揉步骤。其中，去胶步骤是将所述碳纤维束上的胶质去除；氧化步骤将碳纤维束进行氧化； 去除表面杂质步骤是对碳纤维束进行清洗，以将碳纤维束表面上的杂质去除；成膜步骤是将碳纤维束浸泡至一溶液内，并进行搅拌，其中所述溶液包括分散剂与成膜剂，藉由分散剂将碳纤维束分散成多个碳纤维细束，而所述成膜剂是使得所述碳纤维细束上分别形成一层高分子聚合物膜；第一烘干步骤是以高于所述高分子聚合物膜硬化温度的温度烘干所述碳纤维细束，使高分子聚合物膜硬化；碳化反应步骤是将所述被烘干的碳纤维细束以高于高分子聚合物膜的碳化温度来进行气相氧化反应，使高分子聚合物膜经气相氧化反应后，在碳纤维细束的表面形成多个碳基官能团；中和微酸步骤是将所述纤维细束浸入一微碱性水溶液；洗去碱性物质步骤是将所述纤维细束浸入一中性去离子水；第二烘干步骤是将所述纤维细束以低于400°C进行烘干及进行气相氧化；搓揉步骤是搓揉分散所述纤维细束。具体地说，本发明提供的碳纤维束分散方法依序包括下列步骤(a)去胶步骤将所述碳纤维束上的胶质去除；(b)氧化步骤将所述碳纤维束进行氧化；(c)去除表面杂质步骤对所述碳纤维束进行清洗，以将该碳纤维束表面上的杂质去除；(d)成膜步骤将所述碳纤维束浸泡至一溶液内，并进行搅拌，其中该溶液包括分散剂与成膜剂，藉由所述分散剂将碳纤维束分散成多个碳纤维细束，而所述成膜剂使得这些碳纤维细束上分别形成一层高分子聚合物膜；(e)第一烘干步骤以高于所述高分子聚合物膜硬化温度的温度烘干所述碳纤维细束，使高分子聚合物膜硬化；(f)碳化反应步骤将所述被烘干的碳纤维细束以高于所述高分子聚合物膜的碳化温度来进行气相氧化反应，使高分子聚合物膜经气相氧化反应后，在碳纤维细束的表面形成多个碳基官能团；(g)中和微酸步骤将所述纤维细束浸入一微碱性水溶液；(h)洗去碱性物质步骤将所述纤维细束浸入一中性去离子水；(i)第二烘干步骤将所述纤维细束以低于400°C的温度进行烘干及进行气相氧化；(j)搓揉步骤搓揉分散所述纤维细束。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述去胶步骤是利用中性去离子水浸湿后以250°C高温加热1小时。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述氧化步骤是利用气相氧化法进行。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述成膜步骤是利用超声波振荡进行搅拌。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述碳纤维细束在第一烘干步骤后，形成絮团状。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述所述碳基官能团于所述碳纤维束表面形成凹凸状。
根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述碳化反应步骤是于低于400°C的温度进行。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述搓揉步骤是利用一种短切碳纤维打散机进行搓揉。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述碳纤维束经第二烘干步骤之后将形成絮团状。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述成膜步骤中的溶液为一种非离子型的改性纤维素的溶液。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述成膜步骤中的溶液为2% (wt)的溶液的黏度不高于50mPa. s，而该溶液的凝胶温度大于等于80°C、碳化温度大于等于250°C。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述非离子型改性纤维素为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素或是聚乙烯必喀烷酮。根据本发明的具体实施方案，本发明的碳纤维束分散方法中，所述氧化步骤中进行气相氧化的温度介于250°C至300°C之间。本发明还提供了一种碳纤维细束，其是经本发明所述的方法处理得到的，其中每一碳纤维细束的表面依附有碳化后的高分子聚合物。经由本发明的方法步骤，可使原本聚集的碳纤维束分散成碳纤维细束，并且不需其它的液体来协助该碳纤维细束维持分散的状态，因此在混入其它基材使用时，调配比例更易掌控，并更易使碳纤维细束均勻分布于基材内；再者，将同一群碳纤维束反复进行本发明的方法，可使其逐次形成更细的碳纤维细束，直至分散成碳纤维丝，对于各种混合应用， 遂更加便利。再者，本发明未使用毒性或挥发性有机溶剂、强酸或强碱，而分散剂及高分子成膜剂均使用非离子型药剂，以避免在制作过程中与金属盐或离子有机化合物产生作用。 故本发明不需昂贵的设备器材，不但不会对环境造成影响，更利于大量生产制造使用。
图1为本发明方法实施例的流程示意图；图2为短切碳纤维打散机的剖面示意图；图3为短切碳纤维打散机的水平棒俯视位置示意图；图4为短切碳纤维打散机的立体透视位置示意图；图5为利用本发明方法所得的碳纤维细束的立体示意图；图6为本发明具体实施例中对碳纤维原料进行分散处理过程中不同阶段的照片。图中主要组件符号说明SOl去胶步骤S02氧化步骤S03去除表面杂质步骤S04成膜步骤S05第一烘干步骤 S06碳化反应步骤S07中和微酸步骤 S08洗去碱性物质步骤S09第二烘干步骤SlO搓揉步骤10碳纤微细束20高分子聚合物30短切碳纤维打散机31垂直旋转轴311水平棒
32纤维分离机33储存袋
具体实施例方式为使阅读者对本发明能进一步的了解，以下通过具体实施方式
，并配合附图，对本发明的构成内容及其所达成的功效进行详细说明。请参阅图1所示，本实施例的碳纤维束分散方法，依序包括下列步骤(a)去胶步骤SOI、(b)氧化步骤S02、(C)去除表面杂质步骤S03、(d)成膜步骤S04、(e)第一烘干步骤S05、(f)碳化反应步骤S06、(g)中和微酸步骤S07、(h)洗去碱性物质步骤S08、⑴第二烘干步骤S09、(j)搓揉步骤S10。其中，本发明实施例是以一碳纤维束形成多个碳纤维细束为例，但本发明于实际操作时并未有数量上的限制，可同时对多个纤维束进行，于此合先叙明。其中，所述去胶步骤S01，是用以将一碳纤维束上的胶质去除。又，其去胶质的方式可利用中性去离子水浸湿后以230°C至300°C之间加热1小时，即可去除碳纤维束所含有的树脂及其它杂质。另外，尚有其它种已知的去胶方式，并不以此方式为限。所述氧化步骤S02，是将经过去胶步骤SOl后的碳纤维束进行氧化。其中，本实施例可利用气相氧化法进行氧化，气相氧化的温度可介于250°C至300°C之间，但也可使其它的氧化法来进行。所述氧化于空气中进行即可，或者也可以是于体积浓度0. 5 3%的臭氧中进行。所述去除表面杂质步骤S03，是对氧化后的碳纤维束进行清洗，以将该碳纤维束表面上的杂质去除。所述成膜步骤S04，是将该碳纤维束浸泡至一溶液内，并对该碳纤维束进行搅拌， 其中该溶液包括分散剂与成膜剂。所述分散剂可将该碳纤维束分散成多个碳纤维细束，而所述成膜剂是使得这些碳纤维细束上分别形成一层高分子聚合物膜。其中，本实施例可利用超声波振荡或是其它搅拌器材进行高速搅拌，其搅拌速度以高于每分钟1300转为佳，而所述超声波振荡功率可为每升40W至每升60W。再者，所使用的溶液为一种非离子型的改性纤维素的溶液，所述非离子型的改性纤维素兼有分散剂与成膜剂的作用，本实施例中所述非离子型的改性纤维素为羟丙基甲基纤维素(HPMC)，25°C 2% (wt)的溶液的黏度不高于50mPa. s，而该溶液的凝胶温度约为80°C，碳化温度约为250°C。本发明中重点在于分散剂及成膜剂的水溶液黏度控制，高于50mPa. s的黏度时将会使得碳纤维间黏着力太大，而不易于干燥后进行打散。其它非离子型改性纤维素例如甲基纤维素(MC)、羧甲基纤维素钠(CMC)、羟乙基纤维素(HEC)或是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等非离子型高分子化合物，亦可以依本发明的工艺步骤应用在其它实施例中。又，该溶液为2% (wt)的溶液的黏度不高于50mPa. s,而该溶液的凝胶温度大于等于80°C (优选80°C至100°C )，碳化温度大于等于 ^O0C。所述第一烘干步骤S05，是以高于所述高分子聚合物膜硬化温度的温度烘干这些碳纤维细束，并使所述高分子聚合物膜硬化。又，这些碳纤维细束在第一烘干步骤S05后， 将会形成絮团状。所述碳化反应步骤S06，是将所述被烘干的碳纤维细束以高于所述高分子聚合物膜的碳化温度来进行气相氧化反应(该气相氧化反应可按常规技术进行，故不再详述具体操作，例如可于275°C 400°C的空气中进行，也可于250°C体积浓度0. 5% 3%的臭氧中执行)，使这些高分子聚合物膜经气相氧化反应后，在所述碳纤维细束的表面形成多个碳基官能团，且该碳基官能团是附着于该碳纤维细束表面，使得该碳纤维细束表面形成凹凸状。又，该碳化反应步骤S06是以低于400°C的温度进行。其中，碳基官能团可为(a)酚 (PHENOL)、(b)羰基(CARBONYL)、(c)羧基(CARB0XYL)、(d)醌(QUIN0NE)或是(e)内酉旨 (LACTONE)，而其化学结构式如下所示，又以(b) CARBONYL、(d) QUIN0NE或是(e) LACTONE最常见。
权利要求
1.一种碳纤维束分散方法，该方法依序包括下列步骤(a)去胶步骤将所述碳纤维束上的胶质去除；(b)氧化步骤将所述碳纤维束进行氧化；(c)去除表面杂质步骤对所述碳纤维束进行清洗，以将该碳纤维束表面上的杂质去除；(d)成膜步骤将所述碳纤维束浸泡至一溶液内，并进行搅拌，其中该溶液包括分散剂与成膜剂，藉由所述分散剂将碳纤维束分散成多个碳纤维细束，而所述成膜剂使得这些碳纤维细束上分别形成一层高分子聚合物膜；(e)第一烘干步骤以高于所述高分子聚合物膜硬化温度的温度烘干所述碳纤维细束，使高分子聚合物膜硬化；(f)碳化反应步骤将所述被烘干的碳纤维细束以高于所述高分子聚合物膜的碳化温度来进行气相氧化反应，使高分子聚合物膜经气相氧化反应后，在碳纤维细束的表面形成多个碳基官能团；(g)中和微酸步骤将所述纤维细束浸入一微碱性水溶液；(h)洗去碱性物质步骤将所述纤维细束浸入一中性去离子水；(i)第二烘干步骤将所述纤维细束以低于400°C的温度进行烘干及进行气相氧化； (j)搓揉步骤搓揉分散所述纤维细束。
2.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述去胶步骤是利用中性去离子水浸湿后以250°C高温加热1小时。
3.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述氧化步骤是利用气相氧化法进行。
4.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述成膜步骤是利用超声波振荡进行搅拌。
5.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述碳纤维细束在第一烘干步骤后， 形成絮团状。
6.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述碳基官能团于所述碳纤维束表面形成凹凸状。
7.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述碳化反应步骤是于低于400C的温度进行。
8.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述搓揉步骤是利用一种短切碳纤维打散机进行搓揉。
9.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述碳纤维束经第二烘干步骤之后将形成絮团状。
10.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述成膜步骤中的溶液为一种非离子型的改性纤维素的溶液。
11.如权利要求10所述的碳纤维束分散方法，其中所述成膜步骤中的溶液为2%(Wt) 的溶液的黏度不高于50mpa. s，而该溶液的凝胶温度大于等于80°C、碳化温度大于等于 ^O0C。
12.如权利要求11所述的碳纤维束分散方法，其中所述非离子型改性纤维素为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素或是聚乙烯必喀烷酮。
13.如权利要求1所述的碳纤维束分散方法，其中所述氧化步骤中进行气相氧化的温度介于250°C至300°C之间。
14.一种碳纤维细束，其是经权利要求1 13任一项所述的方法处理得到的，其中每一碳纤维细束的表面依附有碳化后的高分子聚合物。
全文摘要
本发明提供了一种碳纤维束分散方法及经该方法所得的碳纤维细束，所述方法依序包括下列步骤去胶步骤、氧化步骤、去除表面杂质步骤、成膜步骤、第一烘干步骤、碳化反应步骤、中和微酸步骤、洗去碱性物质步骤、第二烘干步骤、搓揉步骤。本发明可使碳纤维束分散形成更细的碳纤维细束，且不需浸泡于特殊液体来保持其分散状态，于一般空气中，各碳纤维细束仍可维持彼此分开的状态，利于后续的混合加工使用。
文档编号D06L1/00GK102535142SQ20101059948
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者于宝骅, 王云屏, 陈仲华 申请人:北京中盛奥兴技术有限公司, 混凝土投资股份有限公司