专利名称：高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法。
背景技术：
超高分子量聚乙烯纤维具有优异的物理机械性能，成为继碳纤维和芳纶之后出现的第三代高性能纤维。就强度而言，目前超高分子量聚乙烯纤维绳索可以吊起来的最大重量是同样粗细钢丝绳吊起的最大重量的八倍，是目前已经工业化的纤维中强度最高的纤维。此外，超高分子量聚乙烯纤维的密度小于碳纤维和芳纶，具有优异的耐化学性和耐气候性，高能量吸收性，低导电性，防水性等特点。鉴于上述性能，该纤维成为继碳纤维和芳纶之后又一种主要的高性能纤维。1979年荷兰DSM公司首次申请了该纤维的生产专利，随后美国的联合信号公司(现在的Honeywell公司)购买了该专利，经改进后水平进一步提高，到了 90年代中期，生产规模达到了 IOOOt/年。目前国际上只有荷兰DSM公司，美国Allied公司，日本东洋纺公司和三井公司等几家公司拥有专利技术并已形成工业化规模的生产。国内的超高分子量聚乙烯纤维的生产工业化正处于边生产、边摸索、边改进、边完善的阶段，主要生产企业有中纺投资北京同益中特种纤维公司(年产量1200吨)，宁波大成新材料股份有限公司(年产量1200吨左右)，和湖南中泰公司(年产量1200吨左右)。而由于国际市场的大量需求，使得国内的生产厂家都不断在扩大或是计划扩大其生产规模，以适应国内、国际市场的需求。目前超高分子量聚乙烯纤维产业正处于行业成长期，发展前景广阔。中国专利89107905. X公开了一种包含以超高分子量聚乙烯和可溶解超高分子量聚乙烯的有机溶剂，经过溶胀和溶解制备超高分子量聚乙烯溶液的方法，提高溶液的均匀性和缩短溶解时间的方法，并改善冻胶纤维的拉伸性能。中国专利01123737. 6也公开了一种超高分子量聚乙烯纤维的制造方法，是利用半封闭式温度控制区和匹配的分子量、原液浓度、喷丝孔的孔径、长径比与挤出速率等参数，通过调节纺丝原液或纺丝熔体挤出后的纵向拉伸速率，使部分高分子缠结点解除，得到具有适宜超分子结构的原丝，经多级拉伸处理得到超高分子量聚乙烯纤维。但以上工艺均提及提高纺丝原液的固含量，以提高生产效率。中国专利200810034216. 4和中国专利200810034215. X分别公开了超高分子量聚乙烯纤维的纺丝工艺，采用一步法溶胀和溶解的连续工艺，将纺丝溶液浓度由原来的5 8% 提高到1(Γ15%，生产效率提高30%以上。但所述工艺中没有提及生产过程中分子量降解的控制问题。中国专利101775666公开了一种高浓度超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，首先一种浓度为广10%的超高分子量聚乙烯冻胶，然后将冻胶粉碎成O. lmnT30mm的颗粒，经过高速离心机脱油得到固含量为20% 70%的超高分子量聚乙烯原来，喂入双螺杆挤出机挤出纺丝，经萃取、干燥和超倍热牵伸，得到超高分子量聚乙烯纤维。不过，由于多了低浓度冻胶的制备、冷却、粉碎和脱油等工序，使得高浓度的优势没有得到充分发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少生广过程中间环节，提闻生广效率的闻浓度超闻分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法。本发明的技术解决方案是
一种高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，其特征是包括下列步骤
(1)将分子量为500万到800万的超高分子量聚乙烯粉末和抗氧剂一起加入到溶剂中， 超高分子量聚乙烯、抗氧剂和溶剂的质量百分比为疒3:0. 0025、. 04:100，边搅拌边溶解， 制得低浓度的超高分子量聚乙烯溶液；
(2)将低浓度的超高分子量聚乙烯溶液在19(T220°C下浓缩处理，得到均匀、完全溶解的10°/Γ20%高浓度超高分子量聚乙烯溶液。步骤(I)中搅拌速度为8(Γ100转/分钟；溶解是指在19(T220°C的高温下溶解Γ8 小时。步骤(2)浓缩处理时间为8 10分钟。所述的超高分子量聚乙烯粉末粒径为1(Γ60目。所述的溶剂是白油或者煤油。所述的抗氧剂是抗氧剂168、抗氧剂1010中的一种或者两种。本发明提供了一种高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，是一种简便的工艺路线，首先把超高分子量聚乙烯充分溶解，然后通过高温离心浓缩提高纺丝浓度，最终制备均匀的完全溶解的纺丝溶液，为后续制备高质量的原丝和高品质的超高分子量聚乙烯纤维奠定基础。本发明的有益效果是
1、减少配置纺丝溶液的繁琐工序，提高工作效率；
2、提高纺丝溶液浓度，提高双螺杆挤出效率；
3、可以制备均匀的完全溶解的纺丝溶液，为后续制备高质量的原丝和高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维打下基础；
4、降低溶剂和萃取剂的使用和消耗，节能环保，降低生产成本。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式一种高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，包括下列步骤
(1)将分子量为500万到800万的超高分子量聚乙烯粉末和抗氧剂一起加入到溶剂中， 超高分子量聚乙烯、抗氧剂和溶剂的质量百分比为2 3:0. 0025、. 04:100(例2:0. 025:100、 2.5:0. 03:100,3:0. 04:100 )，边溶解边搅拌，高温溶解，制得低浓度的超高分子量聚乙烯溶液；
(2)将低浓度的超高分子量聚乙烯高温溶液在19(T220°C(例190°C、210°C、220°C)下浓缩处理，得到均匀、完全溶解的10°/Γ20% (例10%、15%、20%)高浓度超高分子量聚乙烯溶液。步骤(I)中搅拌速率为80 100转/分钟；高温溶解是在19(T220°C (例190°C、 210°C、220°C )的高温下溶解4 8小时(例4小时、6小时、8小时)。步骤(2)浓缩处理时间为8 10分钟(例8、9、10分钟)。所述的超高分子量聚乙烯粉末粒径为10 60目(例10目、30目、60目)。所述的溶剂是白油或者煤油。所述的抗氧剂是抗氧剂168、抗氧剂1010中的一种或者两种。
权利要求
1.一种高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，其特征是包括下列步骤(1)将分子量为500万到800万的超高分子量聚乙烯粉末和抗氧剂一起加入到溶剂中， 超高分子量聚乙烯、抗氧剂和溶剂的质量百分比为疒3:0. 0025、. 04:100，边搅拌边溶解， 制得低浓度的超高分子量聚乙烯溶液；(2)将低浓度的超高分子量聚乙烯溶液在19(T220°C下浓缩处理，得到均匀、完全溶解的10°/Γ20%高浓度超高分子量聚乙烯溶液。
2.根据权利要求I所述的高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，其特征是 步骤(I)中搅拌速率为8(Γ100转/分钟；高温溶解是在19(T220°C的高温下溶解4 8小时。
3.根据权利要求I所述的高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，其特征是 步骤(2)浓缩处理时间为8 10分钟。
4.根据权利要求1、2或3所述的高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，其特征是所述的超高分子量聚乙烯粉末粒径为10飞0目。
5.根据权利要求1、2或3所述的高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，其特征是所述的溶剂是白油或者煤油。
6.根据权利要求1、2或3所述的高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，其特征是所述的抗氧剂是抗氧剂168、抗氧剂1010中的一种或者两种。
全文摘要
本发明公开了一种高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，包括将分子量为500万到800万的超高分子量聚乙烯粉末和抗氧剂一起加入到溶剂中，高温溶解，制得低浓度的超高分子量聚乙烯溶液；将低浓度的超高分子量聚乙烯高温溶液在190~220℃下浓缩处理，得到均匀、完全溶解的10%~20%高浓度超高分子量聚乙烯溶液。本发明减少了生产过程中间环节，提高生产效率，降低了生产成本。
文档编号D01D1/02GK102605440SQ20121008746
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日
发明者张竹标, 朱建军, 王新鹏, 罗晓娟 申请人:江苏九九久科技股份有限公司, 江苏神泰科技发展有限公司