本发明涉及印染助剂技术领域，具体是一种活性耐氯无醛固色剂的制备方法及制得的固色剂。
背景技术：
活性染料是纤维素纤维染色和印花最重要的染料，也是取代禁用染料最重要的一类染料，其不仅可以染中浅颜色，还可以染深色，特别是黑色。与此同时，人们对活性染料的色牢度的要求也不断提高。活性染料染和纤维素纤维是以共价键的形式形成化学结合，因此，从理论上讲，染料与纤维之间的共价键结合，能赋予染色物优良的染色坚牢度。但事实上，其染色物在测试、使用、洗涤，甚至储藏过程中常会发生褪色、变色或沾色等现象。尤其是染深色时的湿摩擦牢度和皂洗沾色牢度，染浅色时的耐日晒牢度与耐氯漂牢度等均不尽人意。一般使用的活性染料固色剂基本都含有甲醛，如双氰胺与甲醛缩合的树脂作为固色剂，这类固色剂的性能较为优秀，而且经济实惠，深受使用厂家的欢迎。但是含醛固色剂容易引起染色物的色变、手感粗糙等，特别是甲醛含量较高，影响人体穿着的健康，已不符合国际纺织品要求。并且在碱性水洗过程中由于此类固色剂不耐碱，从而引起严重的染料褪色和掉色而造成沾色和沾污；另外此类固色剂固色后会影响织物的日晒、汗光等牢度。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种活性耐氯无醛固色剂的制备方法及制得的固色剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种活性耐氯无醛固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1）将聚乙二醇单甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为22%的聚乙二醇单甲醚溶液；
2）将丙烯酰胺与二氟苯水杨酸混合研磨，加入聚乙二醇单甲醚溶液，升温至68℃，并在该温度下搅拌处理75min，其中丙烯酰胺与二氟苯水杨酸的质量比为11-19:1-3，丙烯酰胺与聚乙二醇单甲醚溶液的质量比为1:2.8；然后加入水玻璃与盐酸溶液，在62℃的温度下搅拌33min，水玻璃的加入量为丙烯酰胺质量的11-13%，盐酸溶液的加入量是聚乙二醇单甲醚溶液体积的23-25%；再升温至88℃并滴加钛酸正丁酯，然后在该温度下搅拌80min即得。
作为本发明进一步的方案：丙烯酰胺与二氟苯水杨酸的质量比为13-17:2。
作为本发明进一步的方案：丙烯酰胺与二氟苯水杨酸的质量比为15:2。
作为本发明进一步的方案：水玻璃的加入量为丙烯酰胺质量的12%。
作为本发明进一步的方案：盐酸溶液的加入量是聚乙二醇单甲醚溶液体积的24%。
本发明的另一目的是提供所述制备方法制得的固色剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明经过丙烯酰胺与二氟苯水杨酸、聚乙二醇单甲醚、酞酸正丁酯、水玻璃之间的相互作用，制得的无醛固色剂，主要用于提高纤维素纤维/活性染料染色物的湿处理牢度、固色效果极佳，耐碱耐高温性极强；处理染物很少发生变色，对活性染料的鲜明色相不产生不良影响；处理织物无色变，不影响染物的耐氯牢度、日晒牢度和汗光牢度。是一种耐碱性固色剂，可用于丝光织物处理。本发明所采用的原料简单、取材广泛，生产成本低，不含甲醛，绿色环保，提升织物的品质，符合环保要求及人民的健康需求，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种活性耐氯无醛固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1）将聚乙二醇单甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为22%的聚乙二醇单甲醚溶液。
2）将丙烯酰胺与二氟苯水杨酸混合研磨，加入聚乙二醇单甲醚溶液，升温至68℃，并在该温度下搅拌处理75min，其中丙烯酰胺与二氟苯水杨酸的质量比为11:1，丙烯酰胺与聚乙二醇单甲醚溶液的质量比为1:2.8；然后加入水玻璃与盐酸溶液，在62℃的温度下搅拌33min，水玻璃的加入量为丙烯酰胺质量的11%，盐酸溶液的加入量是聚乙二醇单甲醚溶液体积的23%；再升温至88℃并滴加钛酸正丁酯，然后在该温度下搅拌80min即得无醛固色剂。
实施例2
本发明实施例中，一种活性耐氯无醛固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1）将聚乙二醇单甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为22%的聚乙二醇单甲醚溶液。
2）将丙烯酰胺与二氟苯水杨酸混合研磨，加入聚乙二醇单甲醚溶液，升温至68℃，并在该温度下搅拌处理75min，其中丙烯酰胺与二氟苯水杨酸的质量比为19:3，丙烯酰胺与聚乙二醇单甲醚溶液的质量比为1:2.8；然后加入水玻璃与盐酸溶液，在62℃的温度下搅拌33min，水玻璃的加入量为丙烯酰胺质量的13%，盐酸溶液的加入量是聚乙二醇单甲醚溶液体积的25%；再升温至88℃并滴加钛酸正丁酯，然后在该温度下搅拌80min即得无醛固色剂。
实施例3
本发明实施例中，一种活性耐氯无醛固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1）将聚乙二醇单甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为22%的聚乙二醇单甲醚溶液。
2）将丙烯酰胺与二氟苯水杨酸混合研磨，加入聚乙二醇单甲醚溶液，升温至68℃，并在该温度下搅拌处理75min，其中丙烯酰胺与二氟苯水杨酸的质量比为13:2，丙烯酰胺与聚乙二醇单甲醚溶液的质量比为1:2.8；然后加入水玻璃与盐酸溶液，在62℃的温度下搅拌33min，水玻璃的加入量为丙烯酰胺质量的12%，盐酸溶液的加入量是聚乙二醇单甲醚溶液体积的24%；再升温至88℃并滴加钛酸正丁酯，然后在该温度下搅拌80min即得无醛固色剂。
实施例4
本发明实施例中，一种活性耐氯无醛固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1）将聚乙二醇单甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为22%的聚乙二醇单甲醚溶液。
2）将丙烯酰胺与二氟苯水杨酸混合研磨，加入聚乙二醇单甲醚溶液，升温至68℃，并在该温度下搅拌处理75min，其中丙烯酰胺与二氟苯水杨酸的质量比为17:2，丙烯酰胺与聚乙二醇单甲醚溶液的质量比为1:2.8；然后加入水玻璃与盐酸溶液，在62℃的温度下搅拌33min，水玻璃的加入量为丙烯酰胺质量的12%，盐酸溶液的加入量是聚乙二醇单甲醚溶液体积的24%；再升温至88℃并滴加钛酸正丁酯，然后在该温度下搅拌80min即得无醛固色剂。
实施例5
本发明实施例中，一种活性耐氯无醛固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1）将聚乙二醇单甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为22%的聚乙二醇单甲醚溶液。
2）将丙烯酰胺与二氟苯水杨酸混合研磨，加入聚乙二醇单甲醚溶液，升温至68℃，并在该温度下搅拌处理75min，其中丙烯酰胺与二氟苯水杨酸的质量比为15:2，丙烯酰胺与聚乙二醇单甲醚溶液的质量比为1:2.8；然后加入水玻璃与盐酸溶液，在62℃的温度下搅拌33min，水玻璃的加入量为丙烯酰胺质量的12%，盐酸溶液的加入量是聚乙二醇单甲醚溶液体积的24%；再升温至88℃并滴加钛酸正丁酯，然后在该温度下搅拌80min即得无醛固色剂。
将上述实施例1-5合成的固色剂分别处理活性大红3克染色后的棉织物，采用浸固工艺，固色剂用量为2％(o.w.f)，pH为6-7，温度为60℃，时间为30min，浴比1:12。其中摩擦牢度、皂洗牢度和汗渍牢度分别按照国标GB/T3920-2008、GB/T3921-2008、GB/T5713-1997进行。棉织物固色后的主要性能指标如表1所示，可见经过本发明无醛固色剂处理过的活性染料染色棉织物在色牢度上均可以达到GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》中的安全标准。
表1 棉织物经上述实施例1-5固色处理后的主要性能指标
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。