技术领域：
：本发明涉及羽绒加工
技术领域：
，具体涉及一种抗菌阻燃羽绒纤维的制备方法。
背景技术：
：：羽绒纤维属于一种天然蛋白质纤维，用羽绒纤维作为填充料制成羽绒制品，不但轻柔保暖，而且触肤感好，无压迫感。由于羽绒纤维的化学组成是一种蛋白质，并伴有动物性脂肪，在处理过程中经过反复脱脂、清洗，仍不能完全消除杂质及细菌。此外，虽然人们对羽绒制品质量的要求，羽绒纤维的阻燃性也成为其主要性能指标之一。羽绒纤维与其他纤维相比具有一定的阻燃性，但不能满足要求，因此需要对其阻燃性进行改善和提高。针对上述问题，本公司开发出一种抗菌阻燃羽绒纤维的制备方法，制备方法简单易行，通过对羽绒纤维的预处理和改性处理，在保证其轻柔性和保暖性的基础上，显著增强其抗菌性和阻燃性，提高羽绒纤维作为羽绒制品填充物的使用性能。技术实现要素：：本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单、使用性能优异且使用安全性高的抗菌阻燃羽绒纤维的制备方法。本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种抗菌阻燃羽绒纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)羽毛预处理：将经拣选的羽毛浸没在清洗剂中，10min后捞出，再利用清水冲洗，除去羽毛上附着的灰尘和杂质；(2)羽毛粉制备：将经预处理后的羽毛加水调节其含水量在65-70％，再加入预糊化淀粉，充分混合后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得羽毛粉；(3)丝状羽绒纤维制备：向上述所得羽毛粉中加入5wt％过氧乙酸溶液，充分混合后浸泡24h，并于微波频率2450mhz、输出功率700w下微波回流处理10min，趁热过滤，所得滤液自然冷却至室温，然后利用20wt％碳酸氢钠溶液调节滤液ph值至7，再加入交联聚维酮，混合均匀后于0-5℃环境中静置1h，即得含有丝状羽绒纤维的混合液；(4)羽绒纤维改性处理：向上述所制含有丝状羽绒纤维的混合液中加入氯化聚氯乙烯和纳米胶粉，继续回流保温混合30min，然后加入三氟甲基磺酸钠和二茂铁，再次回流保温混合15min，并以5℃/min的降温速度降温至40-45℃，所得混合液送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得改性羽绒纤维粉；(5)羽绒纤维成型：将上述所制改性羽绒纤维粉以1-2:10的重量比与水混合后制成混合液，混合液在压力泵作用下通过喷嘴以束状形式喷出，经凝固后形成粗丝，并经三次拉伸、一次卷曲后将所得羽绒纤维切割成15-20mm的长度。所述步骤(2)中羽毛与预糊化淀粉的重量比为25-30:3-5。所述步骤(3)、步骤(4)中羽毛粉、5wt％过氧乙酸溶液、交联聚维酮、氯化聚氯乙烯、纳米胶粉、三氟甲基磺酸钠和二茂铁的重量比为25-30:60-80:2-3:2-3:0.5-1:0.05-0.1:0.01-0.02。所述清洗剂由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物10-15份、预胶化淀粉2-3份、n-羟甲基丙烯酰胺1-2份、羟乙基纤维素1-2份、氢化蓖麻油0.5-1份、陶瓷微粉0.5-1份、小苏打粉0.1-0.2份、水100-150份，其制备方法为：向水中加入羟乙基纤维素、氢化蓖麻油和陶瓷微粉，并升温至回流状态保温混合10min，以5℃/min的降温速度降温至55-60℃后加入预胶化淀粉和n-羟甲基丙烯酰胺，在55-60℃保温混合15min，继续以5℃/min的降温速度降温至25-30℃，再加入聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物和小苏打粉，充分混合，即得清洗剂。所述聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物的制备方法为：向50-60份水中加入10-15份聚乙烯醇，并升温至回流状态保温混合5min，再加入5-10份聚谷氨酸和0.5-1份n-乙烯基吡咯烷酮，继续回流保温混合30min，然后加入0.2-0.3份聚二甲基二烯丙基氯化铵和0.05-0.1份葡萄糖酸钠，再次回流保温混合10min，趁热过滤除去不溶物，所得滤液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经研磨形成粉末状的聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物。所述纳米胶粉由如下重量份数的原料制成：氯化聚乙烯橡胶3-5份、氢化松香季戊四醇酯2-3份、六羟甲基三聚氰胺六甲醚1-2份、水解聚马来酸酐0.5-1份、松节油0.3-0.5份、茶籽粉0.1-0.3份、纳米二氧化钛0.05-0.1份、纳米氧化锌0.05-0.1份、水30-50份，其制备方法为：向氯化聚乙烯橡胶中加入氢化松香季戊四醇酯和六羟甲基三聚氰胺六甲醚，并以5℃/min的升温速度升温至120-125℃保温混合15min，再加入纳米二氧化钛和纳米氧化锌，继续在120-125℃保温混合5min，待自然冷却至室温后加入水解聚马来酸酐、松节油和茶籽粉，充分混合，向所得混合物中加入85-90℃水，混合均匀后送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米球磨机研磨成纳米粉末，即得纳米胶粉。本发明的有益效果是：(1)通过步骤(1)中清洗剂的使用，有效除去羽毛上附着的灰尘和杂质，清除率达到99.85％以上；(2)通过步骤(2)中预糊化淀粉的使用，促使羽毛由片状转变为粉末状，以利于后续羽绒纤维的高效制备；(3)通过步骤(3)中过氧乙酸溶液的使用，有效提取羽毛中蛋白质纤维，并在交联聚维酮的作用下沉淀制得的羽绒纤维；(4)经步骤(4)中氯化聚氯乙烯、纳米胶粉、三氟甲基磺酸钠和二茂铁的改性处理，在保证羽绒纤维原有轻柔性和保暖性的基础上，显著增强其抗菌性和阻燃性，从而提高所制羽绒纤维作为羽绒制品填充物的使用性能。具体实施方式：为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。实施例1(1)羽毛预处理：将经拣选的羽毛浸没在清洗剂中，10min后捞出，再利用清水冲洗，除去羽毛上附着的灰尘和杂质；(2)羽毛粉制备：将经预处理后的25g羽毛加水调节其含水量在65-70％，再加入3g预糊化淀粉，充分混合后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得羽毛粉；(3)丝状羽绒纤维制备：向上述所得25g羽毛粉中加入65g5wt％过氧乙酸溶液，充分混合后浸泡24h，并于微波频率2450mhz、输出功率700w下微波回流处理10min，趁热过滤，所得滤液自然冷却至室温，然后利用20wt％碳酸氢钠溶液调节滤液ph值至7，再加入3g交联聚维酮，混合均匀后于0-5℃环境中静置1h，即得含有丝状羽绒纤维的混合液；(4)羽绒纤维改性处理：向上述所制含有丝状羽绒纤维的混合液中加入2g氯化聚氯乙烯和0.5g纳米胶粉，继续回流保温混合30min，然后加入0.05g三氟甲基磺酸钠和0.01g二茂铁，再次回流保温混合15min，并以5℃/min的降温速度降温至40-45℃，所得混合液送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得改性羽绒纤维粉；(5)羽绒纤维成型：将上述所制改性羽绒纤维粉以2:10的重量比与水混合后制成混合液，混合液在压力泵作用下通过喷嘴以束状形式喷出，经凝固后形成粗丝，并经三次拉伸、一次卷曲后将所得羽绒纤维切割成15-20mm的长度。清洗剂的制备：向100g水中加入2g羟乙基纤维素、0.5g氢化蓖麻油和0.5g陶瓷微粉，并升温至回流状态保温混合10min，以5℃/min的降温速度降温至55-60℃后加入2g预胶化淀粉和2gn-羟甲基丙烯酰胺，在55-60℃保温混合15min，继续以5℃/min的降温速度降温至25-30℃，再加入10g聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物和0.15g小苏打粉，充分混合，即得清洗剂。聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物的制备：向50g水中加入10g聚乙烯醇，并升温至回流状态保温混合5min，再加入5g聚谷氨酸和0.5gn-乙烯基吡咯烷酮，继续回流保温混合30min，然后加入0.2g聚二甲基二烯丙基氯化铵和0.05g葡萄糖酸钠，再次回流保温混合10min，趁热过滤除去不溶物，所得滤液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经研磨形成粉末状的聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物。纳米胶粉的制备：向3g氯化聚乙烯橡胶中加入2g氢化松香季戊四醇酯和1g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，并以5℃/min的升温速度升温至120-125℃保温混合15min，再加入0.05g纳米二氧化钛和0.05g纳米氧化锌，继续在120-125℃保温混合5min，待自然冷却至室温后加入0.5g水解聚马来酸酐、0.3g松节油和0.1g茶籽粉，充分混合，向所得混合物中加入50g85-90℃水，混合均匀后送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米球磨机研磨成纳米粉末，即得纳米胶粉。实施例2(1)羽毛预处理：将经拣选的羽毛浸没在清洗剂中，10min后捞出，再利用清水冲洗，除去羽毛上附着的灰尘和杂质；(2)羽毛粉制备：将经预处理后的30g羽毛加水调节其含水量在65-70％，再加入3g预糊化淀粉，充分混合后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得羽毛粉；(3)丝状羽绒纤维制备：向上述所得30g羽毛粉中加入80g5wt％过氧乙酸溶液，充分混合后浸泡24h，并于微波频率2450mhz、输出功率700w下微波回流处理10min，趁热过滤，所得滤液自然冷却至室温，然后利用20wt％碳酸氢钠溶液调节滤液ph值至7，再加入3g交联聚维酮，混合均匀后于0-5℃环境中静置1h，即得含有丝状羽绒纤维的混合液；(4)羽绒纤维改性处理：向上述所制含有丝状羽绒纤维的混合液中加入2g氯化聚氯乙烯和0.5g纳米胶粉，继续回流保温混合30min，然后加入0.05g三氟甲基磺酸钠和0.01g二茂铁，再次回流保温混合15min，并以5℃/min的降温速度降温至40-45℃，所得混合液送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得改性羽绒纤维粉；(5)羽绒纤维成型：将上述所制改性羽绒纤维粉以2:10的重量比与水混合后制成混合液，混合液在压力泵作用下通过喷嘴以束状形式喷出，经凝固后形成粗丝，并经三次拉伸、一次卷曲后将所得羽绒纤维切割成15-20mm的长度。清洗剂的制备：向100g水中加入2g羟乙基纤维素、0.5g氢化蓖麻油和0.5g陶瓷微粉，并升温至回流状态保温混合10min，以5℃/min的降温速度降温至55-60℃后加入3g预胶化淀粉和1gn-羟甲基丙烯酰胺，在55-60℃保温混合15min，继续以5℃/min的降温速度降温至25-30℃，再加入15g聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物和0.15g小苏打粉，充分混合，即得清洗剂。聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物的制备：向60g水中加入15g聚乙烯醇，并升温至回流状态保温混合5min，再加入10g聚谷氨酸和0.5gn-乙烯基吡咯烷酮，继续回流保温混合30min，然后加入0.3g聚二甲基二烯丙基氯化铵和0.05g葡萄糖酸钠，再次回流保温混合10min，趁热过滤除去不溶物，所得滤液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经研磨形成粉末状的聚乙烯醇-聚谷氨酸聚合物。纳米胶粉的制备：向5g氯化聚乙烯橡胶中加入2g氢化松香季戊四醇酯和1g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，并以5℃/min的升温速度升温至120-125℃保温混合15min，再加入0.05g纳米二氧化钛和0.05g纳米氧化锌，继续在120-125℃保温混合5min，待自然冷却至室温后加入1g水解聚马来酸酐、0.5g松节油和0.2g茶籽粉，充分混合，向所得混合物中加入50g85-90℃水，混合均匀后送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米球磨机研磨成纳米粉末，即得纳米胶粉。对照例1(1)羽毛预处理：将经拣选的羽毛浸没在清洗剂中，10min后捞出，再利用清水冲洗，除去羽毛上附着的灰尘和杂质；(2)羽毛粉制备：将经预处理后的30g羽毛加水调节其含水量在65-70％，再加入3g预糊化淀粉，充分混合后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得羽毛粉；(3)丝状羽绒纤维制备：向上述所得30g羽毛粉中加入80g5wt％过氧乙酸溶液，充分混合后浸泡24h，并于微波频率2450mhz、输出功率700w下微波回流处理10min，趁热过滤，所得滤液自然冷却至室温，然后利用20wt％碳酸氢钠溶液调节滤液ph值至7，再加入3g交联聚维酮，混合均匀后于0-5℃环境中静置1h，即得含有丝状羽绒纤维的混合液；(4)羽绒纤维改性处理：向上述所制含有丝状羽绒纤维的混合液中加入2g氯化聚氯乙烯和0.5g纳米胶粉，继续回流保温混合30min，然后加入0.05g三氟甲基磺酸钠和0.01g二茂铁，再次回流保温混合15min，并以5℃/min的降温速度降温至40-45℃，所得混合液送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得改性羽绒纤维粉；(5)羽绒纤维成型：将上述所制改性羽绒纤维粉以2:10的重量比与水混合后制成混合液，混合液在压力泵作用下通过喷嘴以束状形式喷出，经凝固后形成粗丝，并经三次拉伸、一次卷曲后将所得羽绒纤维切割成15-20mm的长度。清洗剂的制备：向100g水中加入2g羟乙基纤维素、0.5g氢化蓖麻油和0.5g陶瓷微粉，并升温至回流状态保温混合10min，以5℃/min的降温速度降温至55-60℃后加入3g预胶化淀粉和1gn-羟甲基丙烯酰胺，在55-60℃保温混合15min，继续以5℃/min的降温速度降温至25-30℃，再加入0.15g小苏打粉，充分混合，即得清洗剂。纳米胶粉的制备：向5g氯化聚乙烯橡胶中加入2g氢化松香季戊四醇酯和1g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，并以5℃/min的升温速度升温至120-125℃保温混合15min，再加入0.05g纳米二氧化钛和0.05g纳米氧化锌，继续在120-125℃保温混合5min，待自然冷却至室温后加入1g水解聚马来酸酐、0.5g松节油和0.2g茶籽粉，充分混合，向所得混合物中加入50g85-90℃水，混合均匀后送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米球磨机研磨成纳米粉末，即得纳米胶粉。对照例2(1)羽毛预处理：将经拣选的羽毛浸没在清水中，10min后捞出，再利用清水冲洗，除去羽毛上附着的灰尘和杂质；(2)羽毛粉制备：将经预处理后的30g羽毛加水调节其含水量在65-70％，再加入3g预糊化淀粉，充分混合后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得羽毛粉；(3)丝状羽绒纤维制备：向上述所得30g羽毛粉中加入80g5wt％过氧乙酸溶液，充分混合后浸泡24h，并于微波频率2450mhz、输出功率700w下微波回流处理10min，趁热过滤，所得滤液自然冷却至室温，然后利用20wt％碳酸氢钠溶液调节滤液ph值至7，再加入3g交联聚维酮，混合均匀后于0-5℃环境中静置1h，即得含有丝状羽绒纤维的混合液；(4)羽绒纤维改性处理：向上述所制含有丝状羽绒纤维的混合液中加入2g氯化聚氯乙烯，继续回流保温混合30min，然后加入0.05g三氟甲基磺酸钠和0.01g二茂铁，再次回流保温混合15min，并以5℃/min的降温速度降温至40-45℃，所得混合液送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得改性羽绒纤维粉；(6)羽绒纤维成型：将上述所制改性羽绒纤维粉以2:10的重量比与水混合后制成混合液，混合液在压力泵作用下通过喷嘴以束状形式喷出，经凝固后形成粗丝，并经三次拉伸、一次卷曲后将所得羽绒纤维切割成15-20mm的长度。对照例3(1)羽毛预处理：将经拣选的羽毛浸没在清水中，10min后捞出，再利用清水冲洗，除去羽毛上附着的灰尘和杂质；(2)羽毛粉制备：将经预处理后的30g羽毛加水调节其含水量在65-70％，再加入3g预糊化淀粉，充分混合后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得羽毛粉；(3)丝状羽绒纤维制备：向上述所得30g羽毛粉中加入80g5wt％过氧乙酸溶液，充分混合后浸泡24h，并于微波频率2450mhz、输出功率700w下微波回流处理10min，趁热过滤，所得滤液自然冷却至室温，然后利用20wt％碳酸氢钠溶液调节滤液ph值至7，再加入3g交联聚维酮，混合均匀后于0-5℃环境中静置1h，即得含有丝状羽绒纤维的混合液；(4)羽绒纤维成型：将上述所制含有丝状羽绒纤维的混合液送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，然后经纳米球磨机研磨成纳米级粉末，即得羽绒纤维粉，并将羽绒纤维粉以2:10的重量比与水混合后制成混合液，混合液在压力泵作用下通过喷嘴以束状形式喷出，经凝固后形成粗丝，并经三次拉伸、一次卷曲后将所得羽绒纤维切割成15-20mm的长度。实施例3以同批羽毛为原料，分别利用实施例1、实施例2、对照例1、对照例2和对照例3所述方法进行羽绒纤维的制备，测定所述方法在羽毛预处理阶段对羽毛上灰尘和杂质的清除率，并测定所制羽绒纤维的抗菌性和阻燃性，结果如表1所示。表1实施例和对照例所述羽绒纤维制备方法的应用性能项目实施例1实施例2对照例1对照例2对照例3灰尘和杂质清除率/％99.8999.9198.6496.3196.15平均抑菌率/％＞99.5＞99.590-9570-75＜50氧指数/％3736363227其中，平均抑菌率是指对白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的平均抑制率。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页12