本发明涉及一种医用敷料的制备方法，具体涉及一种聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的制备方法。
背景技术：
医用敷料是用以覆盖疮、伤口或其他损害的材料，从早期的天然纱布发展到现在，医用敷料已发生很大地变革。纳米纤维膜作为伤口敷料则具有吸液率高、半渗透性、止血效果好、与伤口一致性好、可有效阻挡细菌和灰尘入侵以及环保等优点。而经证实，在密闭湿润环境在伤口愈合速度比在干燥空气中快一倍，水凝胶敷料是一种新型敷料，具有很好的亲水性，可吸收较多的伤口渗出液且不粘连，柔软、弹性好、机械性能好、透水透气，并且无毒副作用，是一种理想的医用敷料。本发明通过交联聚乙烯醇与三(羟甲基)甲基甘氨酸产生一种新的凝胶纳米纤维医用敷料，使其结合纳米纤维膜以及湿性医用敷料的优点，并且具有抗菌性能；同时材料原料采用可生物降解物质，符合绿色环保的理念。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于利用静电纺丝法制备一种聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以去离子水为溶剂，以聚乙烯醇为溶质，配制质量浓度为8-10％的纺丝溶液；
(2)将步骤(1)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为75-85℃，搅拌2-3h，使得溶质完全溶解，溶液澄清透明；
(3)称取相当于聚乙烯醇质量45-55％的三(羟甲基)甲基甘氨酸和称取相当于聚乙烯醇质量40-50％的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，然后分别添加于步骤(2)配制好的纺丝溶液中；
(4)将步骤(3)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为75-85℃，搅拌2-3h，使得乙二醇二缩水甘油醚和三(羟甲基)甲基甘氨酸完全溶解；
(5)控制实验环境温度为20-30℃，相对湿度为40-60％；采用静电纺丝处理步骤得纳米纤维膜，将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中,在50-60℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥3-5h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
所述步骤(5)中静电纺丝处理步骤包括：将配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm，容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用铝箔覆盖；装置检查无误后打开流量泵调节纺丝流量，待溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压开始纺丝；待纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中，在50-60℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥3-5h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
所述纺丝距离调节范围为10-20cm。
所述纺丝流量设定范围为0.3-1ml/h。
所述电压调节范围为10-20kv。
本发明的有益效果：
本发明采用静电纺丝技术制备凝胶纳米纤维医用抗菌敷料，是非织造材料与水凝胶材料、医用抗菌材料的融合，同时在纤维原料上采用的聚乙烯醇为可生物降解高聚物，因此产品具有生物降解性，符合绿色环保的理念；且本发明制备方法操作方便、控制简单、工艺流程短。本发明乙二醇二缩水甘油醚可以使聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维产生交联，并且提高聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的耐水性。本发明将三(羟甲基)甲基甘氨与聚乙烯醇共混纺丝再交联，可以加强膜的强度；本发明采用三(羟甲基)甲基甘氨酸与聚乙烯醇复合交联制备凝胶纳米纤维膜，既加强聚乙烯醇纳米纤维膜的强度及耐水性，同时赋予材料以抗菌性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明利用静电纺丝技术制备的聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合几个具体的实施例对本发明的静电纺丝技术制备聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的方法进行进一步阐述。
实施例1：
一种聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以去离子水为溶剂，以聚乙烯醇为溶质，配制质量浓度为8％的纺丝溶液；
(2)将步骤(1)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为75℃，搅拌3h，使得溶质完全溶解，溶液澄清透明；
(3)称取相当于聚乙烯醇质量45％的三(羟甲基)甲基甘氨酸和称取相当于聚乙烯醇质量40％的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，然后分别添加于步骤(2)配制好的纺丝溶液中；
(4)将步骤(3)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为75℃，搅拌2h，使得乙二醇二缩水甘油醚和三(羟甲基)甲基甘氨酸完全溶解；
(5)控制实验环境温度为20℃，相对湿度为40％；采用静电纺丝处理步骤得纳米纤维膜，将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中,在50℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥5h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
所述步骤(5)中静电纺丝处理步骤包括：将配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm，容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离为10cm，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用铝箔覆盖；装置检查无误后打开流量泵调节纺丝流量为0.3ml/h，待溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压为10kv，然后开始纺丝；待纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中，在50℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥5h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
吸水率：将上述实施例制得的纳米纤维膜取1*1cm大小的样品，置于烘箱中50℃干燥30min至恒重，并称重纪录数据。将样品各放入10g生理盐水中24h，取出后置于滤纸上吸去多余水分，称重得到吸水率为119.08％。
耐水性：在生理盐水中浸泡24h后，膜未溶解，交联剂作用下使聚乙烯醇的耐水性有所提升。
抗菌性能：三(羟甲基)甲基甘氨酸能够有效抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌及霉菌。
强度：将三(羟甲基)甲基甘氨与聚乙烯醇共混纺丝再交联，可以加强膜的强度。
生物降解性：聚乙烯醇为可生物降解高聚物，因此产品可以生物降解。
实施例2
一种聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以去离子水为溶剂，以聚乙烯醇为溶质，配制质量浓度为8.5％的纺丝溶液；
(2)将步骤(1)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为77℃，搅拌2h，使得溶质完全溶解，溶液澄清透明；
(3)称取相当于聚乙烯醇质量48％的三(羟甲基)甲基甘氨酸和称取相当于聚乙烯醇质量42％的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，然后分别添加于步骤(2)配制好的纺丝溶液中；
(4)将步骤(3)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为77℃，搅拌2h，使得乙二醇二缩水甘油醚和三(羟甲基)甲基甘氨酸完全溶解；
(5)控制实验环境温度为22℃，相对湿度为42％；采用静电纺丝处理步骤得纳米纤维膜，将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中,在52℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥3h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
所述步骤(5)中静电纺丝处理步骤包括：将配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm，容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离为12cm，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用铝箔覆盖；装置检查无误后打开流量泵调节纺丝流量为0.5ml/h，待溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压为12kv，然后开始纺丝；待纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中，在52℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥3h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
吸水率：将上述实施例制得的纳米纤维膜取1*1cm大小的样品，置于烘箱中50℃干燥30min至恒重，并称重纪录数据。将样品各放入10g生理盐水中24h，取出后置于滤纸上吸去多余水分，称重得到吸水率为124.33％。
耐水性：在生理盐水中浸泡24h后，膜未溶解，交联剂作用下使聚乙烯醇的耐水性有所提升。
抗菌性能：三(羟甲基)甲基甘氨酸能够有效抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌及霉菌。
强度：将三(羟甲基)甲基甘氨与聚乙烯醇共混纺丝再交联，可以加强膜的强度。
生物降解性：聚乙烯醇为可生物降解高聚物，因此产品可以生物降解。
实施例3
一种聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以去离子水为溶剂，以聚乙烯醇为溶质，配制质量浓度为9％的纺丝溶液；
(2)将步骤(1)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为78℃，搅拌2.5h，使得溶质完全溶解，溶液澄清透明；
(3)称取相当于聚乙烯醇质量49％的三(羟甲基)甲基甘氨酸和称取相当于聚乙烯醇质量44％的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，然后分别添加于步骤(2)配制好的纺丝溶液中；
(4)将步骤(3)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为78℃，搅拌2.5h，使得乙二醇二缩水甘油醚和三(羟甲基)甲基甘氨酸完全溶解；
(5)控制实验环境温度为25℃，相对湿度为45％；采用静电纺丝处理步骤得纳米纤维膜，将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中,在54℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥4h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
所述步骤(5)中静电纺丝处理步骤包括：将配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm，容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离为15cm，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用铝箔覆盖；装置检查无误后打开流量泵调节纺丝流量为0.6ml/h，待溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压为14kv，然后开始纺丝；待纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中，在54℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥4h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
吸水率：将上述实施例制得的纳米纤维膜取1*1cm大小的样品，置于烘箱中50℃干燥30min至恒重，并称重纪录数据。将样品各放入10g生理盐水中24h，取出后置于滤纸上吸去多余水分，称重得到吸水率为131.16％。
耐水性：在生理盐水中浸泡24h后，膜未溶解，交联剂作用下使聚乙烯醇的耐水性有所提升。
抗菌性能：三(羟甲基)甲基甘氨酸能够有效抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌及霉菌。
强度：将三(羟甲基)甲基甘氨与聚乙烯醇共混纺丝再交联，可以加强膜的强度。
生物降解性：聚乙烯醇为可生物降解高聚物，因此产品可以生物降解。
实施例4
一种聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以去离子水为溶剂，以聚乙烯醇为溶质，配制质量浓度为9％的纺丝溶液；
(2)将步骤(1)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为80℃，搅拌2.5h，使得溶质完全溶解，溶液澄清透明；
(3)称取相当于聚乙烯醇质量50％的三(羟甲基)甲基甘氨酸和称取相当于聚乙烯醇质量45％的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，然后分别添加于步骤(2)配制好的纺丝溶液中；
(4)将步骤(3)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为80℃，搅拌2.5h，使得乙二醇二缩水甘油醚和三(羟甲基)甲基甘氨酸完全溶解；
(5)控制实验环境温度为25℃，相对湿度为50％；采用静电纺丝处理步骤得纳米纤维膜，将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中,在55℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥4h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
所述步骤(5)中静电纺丝处理步骤包括：将配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm，容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离为16cm，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用铝箔覆盖；装置检查无误后打开流量泵调节纺丝流量为0.7ml/h，待溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压为15kv，然后开始纺丝；待纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中，在55℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥4h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
吸水率：将上述实施例制得的纳米纤维膜取1*1cm大小的样品，置于烘箱中50℃干燥30min至恒重，并称重纪录数据。将样品各放入10g生理盐水中24h，取出后置于滤纸上吸去多余水分，称重得到吸水率为140.20％。
耐水性：在生理盐水中浸泡24h后，膜未溶解，交联剂作用下使聚乙烯醇的耐水性有所提升。
抗菌性能：三(羟甲基)甲基甘氨酸能够有效抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌及霉菌。
强度：将三(羟甲基)甲基甘氨与聚乙烯醇共混纺丝再交联，可以加强膜的强度。
生物降解性：聚乙烯醇为可生物降解高聚物，因此产品可以生物降解。
实施例5
一种聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以去离子水为溶剂，以聚乙烯醇为溶质，配制质量浓度为9.5％的纺丝溶液；
(2)将步骤(1)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为82℃，搅拌2h，使得溶质完全溶解，溶液澄清透明；
(3)称取相当于聚乙烯醇质量53％的三(羟甲基)甲基甘氨酸和称取相当于聚乙烯醇质量48％的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，然后分别添加于步骤(2)配制好的纺丝溶液中；
(4)将步骤(3)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为82℃，搅拌2h，使得乙二醇二缩水甘油醚和三(羟甲基)甲基甘氨酸完全溶解；
(5)控制实验环境温度为27℃，相对湿度为55％；采用静电纺丝处理步骤得纳米纤维膜，将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中,在54℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥3h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
所述步骤(5)中静电纺丝处理步骤包括：将配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm，容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离为18cm，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用铝箔覆盖；装置检查无误后打开流量泵调节纺丝流量为0.8ml/h，待溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压为17kv，然后开始纺丝；待纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中，在54℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥3h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
吸水率：将上述实施例制得的纳米纤维膜取1*1cm大小的样品，置于烘箱中50℃干燥30min至恒重，并称重纪录数据。将样品各放入10g生理盐水中24h，取出后置于滤纸上吸去多余水分，称重得到吸水率为分别为136.75％。
耐水性：在生理盐水中浸泡24h后，膜未溶解，交联剂作用下使聚乙烯醇的耐水性有所提升。
抗菌性能：三(羟甲基)甲基甘氨酸能够有效抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌及霉菌。
强度：将三(羟甲基)甲基甘氨与聚乙烯醇共混纺丝再交联，可以加强膜的强度。
生物降解性：聚乙烯醇为可生物降解高聚物，因此产品可以生物降解。
实施例6
一种聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以去离子水为溶剂，以聚乙烯醇为溶质，配制质量浓度为10％的纺丝溶液；
(2)将步骤(1)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为85℃，搅拌2h，使得溶质完全溶解，溶液澄清透明；
(3)称取相当于聚乙烯醇质量55％的三(羟甲基)甲基甘氨酸和称取相当于聚乙烯醇质量50％的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，然后分别添加于步骤(2)配制好的纺丝溶液中；
(4)将步骤(3)配置好的纺丝溶液放在集热式磁力加热搅拌器上进行匀速水浴加热搅拌，水浴温度为85℃，搅拌2h，使得乙二醇二缩水甘油醚和三(羟甲基)甲基甘氨酸完全溶解；
(5)控制实验环境温度为30℃，相对湿度为60％；采用静电纺丝处理步骤得纳米纤维膜，将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中,在60℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥3h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
所述步骤(5)中静电纺丝处理步骤包括：将配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm，容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离为20cm，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用铝箔覆盖；装置检查无误后打开流量泵调节纺丝流量为1ml/h，待溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压为20kv，然后开始纺丝；待纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜将纺好的纳米纤维膜放于真空烘箱中，在60℃温度、小于133pa真空度的条件下干燥3h，取出得到聚乙烯醇/三(羟甲基)甲基甘氨酸凝胶纳米纤维医用抗菌敷料。
吸水率：将上述实施例制得的纳米纤维膜取1*1cm大小的样品，置于烘箱中50℃干燥30min至恒重，并称重纪录数据。将样品各放入10g生理盐水中24h，取出后置于滤纸上吸去多余水分，称重得到吸水率为128.46％。
耐水性：在生理盐水中浸泡24h后，膜未溶解，交联剂作用下使聚乙烯醇的耐水性有所提升。
抗菌性能：三(羟甲基)甲基甘氨酸能够有效抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌及霉菌。
强度：将三(羟甲基)甲基甘氨与聚乙烯醇共混纺丝再交联，可以加强膜的强度。
生物降解性：聚乙烯醇为可生物降解高聚物，因此产品可以生物降解。