本发明涉及高性能纤维
技术领域：
，具体涉及一种异形碳化硅纤维毡的制备方法。
背景技术：
：SiC纤维被称为21世纪航空、航天以及高新
技术领域：
应用的新材料，是一种新型高技术陶瓷纤维。连续的纤维材料具有耐高温、耐腐蚀、高耐磨等特点；且其与金属、陶瓷、聚合物具有良好的相容性。碳化硅纤维的发展水平，在一定程度上反映着一个国家的军事实力和综合实力。实现碳化硅纤维的自主生产，提高现有碳化硅纤维的性能，是提高我国现阶段国防实力一个重要手段，也是实现我国综合国力大幅提高的一个重要途径。为了在武器装备等诸多领域进行更为广泛的应用，还需要制备更耐腐蚀性和高温下性能更稳定等综合性能优异的碳化硅纤维材料。技术实现要素：针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种异形碳化硅纤维毡的制备方法，以通过使用粘结剂，在聚碳硅烷表面沉积短纤维形成纤维毡，增大了碳化硅纤维的表面积，提高了纤维的耐腐蚀性和透波性能，也有利于纤维之间的紧密结合；制备得到的异形碳化硅纤维毡耐腐蚀性强，高温下性能稳定，在武器装备等诸多领域具有良好的应用前景。为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：第一方面，本发明提供了一种异形碳化硅纤维毡的制备方法，包括步骤：S1：将不熔化聚碳硅烷纤维进行预氧化处理，得到预氧化纤维；将预氧化纤维进行切短开松，得到短纤维；S2：将不熔化聚碳硅烷纤维制备成异形聚碳硅烷原丝；S3：将短纤维、异形聚碳硅烷原丝和聚酰亚胺溶液混合，沉积后烘干，制备得到不熔化聚碳硅烷纤维毡；S4：将不熔化聚碳硅烷纤维毡进行烧结，得到异形碳化硅纤维毡。S1和S2中，不熔化聚碳硅烷纤维是将分子量为3500的聚二甲基氯硅烷在氩气中进行不熔化处理交联制备而成。优选地，不熔化处理的温度为500-600℃，压强为2-4Gpa，氩气的流速为50-100ml/min。S1中，预氧化处理在空气中进行，预氧化处理过程的温度控制为：以40-50℃/h的速率升温到200-300℃，保温2-8h；预氧化纤维的分子量在3000-5000。S1中，短纤维的长度为5-10cm。S2具体包括步骤：在真空中，将不熔化聚碳硅烷纤维使用三叶形喷丝板来制备异形聚碳硅烷原丝，并在制备过程中使用强度为10-3-10-4居里的γ射线辐照，射线辐照的时间为5-10h；异形聚碳硅烷原丝包括但不限于三叶形纤维。S3中，短纤维、异形聚碳硅烷原丝和聚酰亚胺溶液的质量比为(0.5-1):(10-20):(0-100)，聚酰亚胺溶液的摩尔浓度为5-10mol/L；烘干的时间为10-20h。S4具体包括步骤：将不熔化聚碳硅烷纤维毡放入管式炉中进行烧结，管式炉的升温方式是以100-200℃/h的速率升温至900-1000℃，保温2-3h，再以400-500℃/h的速率升温至1600-1800℃，通入惰性气体置换，得到异形碳化硅纤维毡。优选地，惰性气体为氩气，置换4-5次，置换时流速为500-600ml/min。第二方面，本发明还保护采用上述的方法制备得到的异形碳化硅纤维毡。本发明还保护异形碳化硅纤维毡在航空、航天和武器装备等领域中的应用。本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明在制备异形碳化硅纤维毡时，使用粘结剂，在聚碳硅烷表面沉积短纤维形成纤维毡，毡体表面的粗糙结构保护了内部的碳化硅纤维，使其具有优良的耐腐蚀性；聚碳硅烷预氧化处理后具有优良的耐酸碱性能；并且，纤维表面的毡增大了碳化硅纤维的表面积，既提高了纤维的透波性能，也有利于纤维之间的紧密结合。(2)本发明制备得到的异形碳化硅纤维毡耐腐蚀性强，高温下性能稳定，在武器装备等诸多领域具有良好的应用前景。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。本发明提供一种异形碳化硅纤维毡的制备方法，包括步骤：S1：温度为500-600℃，压强为2-4Gpa时，将分子量为3500的聚二甲基氯硅烷在流速为50-100ml/min的氩气中进行不熔化处理，交联得到不熔化聚碳硅烷纤维；将不熔化聚碳硅烷纤维置于氧化炉中进行预氧化处理，预氧化处理过程的温度控制为：在空气中，以40-50℃/h的速率升温到200-300℃，保温2-8h，得到分子量为3000-5000的预氧化纤维；将预氧化纤维进行切短开松，得到长度为5-10cm的短纤维。S2：在真空中，将步骤S1制备得到的不熔化聚碳硅烷纤维使用三叶形喷丝板来制备异形聚碳硅烷原丝，并在制备过程中使用强度为10-3-10-4居里的γ射线辐照5-10h。S3：将短纤维、异形聚碳硅烷原丝和浓度为5-10mol/L的聚酰亚胺溶液以(0.5-1):(10-20):(0-100)的质量比混合，沉积后烘干10-20h，制备得到不熔化聚碳硅烷纤维毡。S4：在高温下，将不熔化聚碳硅烷纤维毡放入管式炉中进行烧结，管式炉的升温方式是以100-200℃/h的速率升温至900-1000℃，保温2-3h，再以400-500℃/h的速率升温至1600-1800℃，通入流速为500-600ml/min的氩气置换4-5次，得到异形碳化硅纤维毡。下面结合具体实施例对本发明提供的异形碳化硅纤维毡的制备方法作进一步说明。实施例一本实施例提供一种异形碳化硅纤维毡的制备方法，包括步骤：S1：温度为500℃，压强为2Gpa时，将分子量为3500的聚二甲基氯硅烷在流速为50ml/min的氩气中进行不熔化处理，交联得到不熔化聚碳硅烷纤维；将不熔化聚碳硅烷纤维置于氧化炉中进行预氧化处理，预氧化处理过程的温度控制为：在空气中，以40℃/h的速率升温到200℃，保温2h，得到分子量为3000的预氧化纤维；将预氧化纤维进行切短开松，得到长度为5cm的短纤维。S2：在真空中，将步骤S1制备得到的不熔化聚碳硅烷纤维使用三叶形喷丝板来制备异形聚碳硅烷原丝，并在制备过程中使用强度为10-4居里的γ射线辐照5h。S3：将短纤维、异形聚碳硅烷原丝和浓度为5mol/L的聚酰亚胺溶液以0.5:10:50的质量比混合，沉积后烘干10h，制备得到不熔化聚碳硅烷纤维毡。S4：在高温下，将不熔化聚碳硅烷纤维毡放入管式炉中进行烧结，管式炉的升温方式是以100℃/h的速率升温至900℃，保温2h，再以400℃/h的速率升温至1600℃，通入流速为500ml/min的氩气置换4次，得到异形碳化硅纤维毡。结果：该实施例制备得到的异形碳化硅纤维毡年腐蚀延伸率降低50％。实施例二本实施例提供一种异形碳化硅纤维毡的制备方法，包括步骤：S1：温度为600℃，压强为4Gpa时，将分子量为3500的聚二甲基氯硅烷在流速为100ml/min的氩气中进行不熔化处理，交联得到不熔化聚碳硅烷纤维；将不熔化聚碳硅烷纤维置于氧化炉中进行预氧化处理，预氧化处理过程的温度控制为：在空气中，以50℃/h的速率升温到300℃，保温8h，得到分子量为5000的预氧化纤维；将预氧化纤维进行切短开松，得到长度为10cm的短纤维。S2：在真空中，将步骤S1制备得到的不熔化聚碳硅烷纤维使用三叶形喷丝板来制备异形聚碳硅烷原丝，并在制备过程中使用强度为10-3居里的γ射线辐照10h。S3：将短纤维、异形聚碳硅烷原丝和浓度为10mol/L的聚酰亚胺溶液以0.5:10:50的质量比混合，沉积后烘干10h，制备得到不熔化聚碳硅烷纤维毡。S4：在高温下，将不熔化聚碳硅烷纤维毡放入管式炉中进行烧结，管式炉的升温方式是以200℃/h的速率升温至1000℃，保温3h，再以500℃/h的速率升温至1800℃，通入流速为600ml/min的氩气置换5次，得到异形碳化硅纤维毡。结果：该实施例制备得到的异形碳化硅纤维毡年腐蚀延伸率降低55％。对比例一本对比例提供一种异形碳化硅纤维毡的制备方法，包括步骤：S1：温度为500℃，压强为2Gpa时，将分子量为3500的聚二甲基氯硅烷在流速为50ml/min的氩气中进行不熔化处理，交联得到不熔化聚碳硅烷纤维；将不熔化聚碳硅烷纤维置于氧化炉中进行预氧化处理，预氧化处理过程的温度控制为：在空气中，以40℃/h的速率升温到150℃，保温2h，得到分子量为3000的预氧化纤维；将预氧化纤维进行切短开松，得到长度为5cm的短纤维。S2：在真空中，将步骤S1制备得到的不熔化聚碳硅烷纤维使用三叶形喷丝板来制备异形聚碳硅烷原丝，并在制备过程中使用强度为10-4居里的γ射线辐照5h。S3：将短纤维、异形聚碳硅烷原丝和浓度为5mol/L的聚酰亚胺溶液以0.5:10:50的质量比混合，沉积后烘干10h，制备得到不熔化聚碳硅烷纤维毡。S4：在高温下，将不熔化聚碳硅烷纤维毡放入管式炉中进行烧结，管式炉的升温方式是以100℃/h的速率升温至900℃，保温2h，再以400℃/h的速率升温至1600℃，通入流速为500ml/min的氩气置换4次，得到异形碳化硅纤维毡。结果：该对比例制备得到的异形碳化硅纤维毡年腐蚀延伸率降低74％。将本发明实施例一至实施例二、对比例一制备得到的异形碳化硅纤维毡进行年腐蚀延伸率的测定，测定结果如下表1所示。表1异形碳化硅纤维毡的年腐蚀延伸率组别年腐蚀延伸率实施例一50％实施例二55％对比例一74％需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。当前第1页1 2 3