用于在制造纤维素纺黏型非织造织物时回收利用溶剂和纤维素的方法与流程

本发明涉及一种用于制造纺黏型非织造织物的设施，其包括纺丝系统、用于输出凝固液体的设备、用于储存纺黏型非织造织物的至少一个输送装置和用于纺黏型非织造织物的收集设备。此外，本发明涉及一种用于回收利用用于制造纺黏型非织造织物的设施中的溶剂或者纤维素的方法，其中，纺丝液长丝从纺丝系统中挤出、以拉伸成纺黏型非织造织物的形式储存并且随后被收集。

背景技术：

多年以来，纺黏型非织造织物根据纺粘法或者根据熔喷法来制造。在纺粘法的情况下，如例如在gb2114052和ep3088585中所述，长丝通过喷嘴挤出并且通过位于其下方的拉伸单元取下和拉伸。相反，在熔喷法的情况下，如例如在us5,080,569、us4,380,570和us5,695,377中所述，挤出的长丝在从喷嘴中逸出时就已经被热的、快速的工艺空气卷走并且拉伸。

在这两种技术中，长丝以随机分布的方式在储存面上、例如在穿孔的输送带上储存成无纺织物，运输到再加工步骤并且最后缠绕为非织造织物卷。

已知的方法和设备主要开发用于制造塑料长丝、例如聚丙烯，迄今为止的出版物主要涉及喷嘴、所使用的原材料和非织造织物储存所需的储存系统。事实上，在经济方面合理的并且符合安全要求的生产设施运行需要更准确地观察在纺黏型非织造织物设施中的运行状态。在热塑性纺黏型非织造织物设施开动时，例如，挤出的长丝要么通过在纺丝系统下方的设备捕获并且清除掉，要么储存到所谓的载体非织造织物上。由于载体非织造织物在非织造织物储存之前已被展开，因此，一方面保护输送带免于被受热的长丝损伤，另一方面新鲜挤出的长丝也已经通过下游的固化设备和必要时通过干燥设备运输和缠绕。一方面，防止储存输送带在接头（anspinnen）时被热的长丝损伤，另一方面，纺黏型非织造织物的穿入自动地发生。一旦达到期望的纺黏型非织造织物质量，在储存纺黏型非织造织物之前就切断或者说扯下载体非织造织物。然后，纺黏型非织造织物直接地并且立即储存在储存面上。在设施停机之前，再次展开载体非织造织物，以便能够在下一次开动时重复已经描述的开动过程。在已知的用于热塑性纺黏型非织造织物的纺黏型非织造织物设施中，在开动、停机时和在纺黏型非织造织物制造期间出现问题时，特别注意对热熔液的处理和对输送设备的保护。

与已经众所周知的用于热塑性塑料的纺粘法和熔喷法相比，用于制造纤维素纺黏型非织造织物（例如由莱赛尔纤维纺丝液制造纤维素纺黏型非织造织物）的非织造织物运输需要解决附加的任务。例如在us8,366,988中描述了借助纺粘技术制造纤维素纺黏型非织造织物，在us6,358,461和us6,306,334中描述了根据熔喷技术制造纤维素纺黏型非织造织物。在这些方法中，莱赛尔纤维纺丝液与在已知的纺粘法和熔喷法中一样被拉伸，但是长丝附加地在非织造织物储存之前与凝固液体接触，以便使纤维素再生并且产生形状稳定的长丝。潮湿的长丝由于空气的湍流以随机分布的方式作为无纺织物储存。

需回收利用的溶剂被用于制造纤维素纺黏型非织造织物。此外，制成的纺丝液、例如莱赛尔纤维纺丝液能够燃烧并且能够在下游的设备部件处造成损害，从而使得不能够像在热塑性纺黏型非织造织物设施中那样进行起动和停机程序。最初仍是粗大的、热的纺丝液长丝不能够简单地储存到载体非织造织物上并且通过干燥器运输直至卷取机处。已经表明，在设施发动时、特别是在拉伸空气量低时，挤出的长丝还是如此粗大，使得甚至在wo2018/071928a1所述的清洗方法之后，所述长丝还具有如此高的溶剂残留，使得在进一步处理纺黏型非织造织物时损失溶剂。此外，下游的设施部件，如at503625所述的水射束固化装置、干燥器和卷取机，被溶剂污染和腐蚀。在极端情况下，含有溶剂的纺黏型非织造织物能够大部分仍由纺丝液组成并且在干燥器中开始燃烧。

溶剂的损失和由于腐蚀和失火而受损伤的设施部件构成巨大的经济方面的风险。特别是在制造纤维素纺黏型非织造织物时，出于技术安全方面的、经济方面的和环境技术方面的原因，应该避免溶剂的损失和溶剂与下游的仪器的接触。

如前所述，迄今为止的针对用于制造热塑性纺黏型非织造织物的方法（如us3,849,241所述）的出版物的焦点主要在于用于熔喷和纺粘的纺丝系统。虽然在us6,358,461和us8,282,877中描述了纤维素纺黏型非织造织物的制造，并且在us8,366,988中也给出了原材料引导和产品引导的细节，但是现有技术没有给出关于在设备开动和停机时、在出现生产问题时的运行方式的情况以及关于在纤维素纺黏型非织造织物设施运行期间溶剂和纤维素的回收利用的情况。

技术实现要素：

因此，本发明的任务在于避免上文描述的缺点。尤其是，在开头提到的设施中和在开头提到的方法中，应该使溶剂的损失最小并且确保下游的设施部件的运行安全性。

该任务通过一种用于制造纺黏型非织造织物的设施得到解决，该设施包括：

•纺丝溶液制造部，

•纺丝系统，

•用于输出凝固液体的设备，

•用于储存纺黏型非织造织物的至少一个输送装置，和

•用于纺黏型非织造织物的收集设备，

其特征在于，在用于输出凝固液体的设备与用于纺黏型非织造织物的收集设备之间设置有至少一个排出设备。

此外，该任务通过一种用于回收利用用于制造纺黏型非织造织物的设施中的溶剂或者纤维素的方法得到解决，其中，纺丝液长丝从纺丝系统中挤出、以拉伸成纺黏型非织造织物的形式储存并且随后被收集，其中，在设施开动时、在设施停机时或者在设施出现运行问题时，被储存的纺黏型非织造织物在收集之前排出，其中，（a）从排出的纺黏型非织造织物中抽取溶剂，和/或其中，（b）将排出的纺黏型非织造织物供应给纺丝溶液制造部。

为了在开动、停机时或者在生产期间出现运行问题（纺丝故障、粗大纤维堆积、纺黏型非织造织物仍由纺丝液构成，……）时排出含有溶剂的纺黏型非织造织物并且为了能够回收利用溶剂，以及避免污染和例如在水射束固化装置、干燥装置或者收集设备中的失火，根据本发明的设施完成附加的任务，即排出不具有期望的特性的这种含有溶剂的纺黏型非织造织物并且将其再次供应给生产工艺。

以由莱赛尔纤维纺丝液制造纺黏型非织造织物为例，已经表明，排出的纺黏型非织造织物块能够在nmmo回收利用中供应给其他清洁步骤并且随后例如被过滤、倾析、压制或者离心，从而使得再次产生nmmo溶液，该nmmo溶液能够被净化、浓缩并且添加到纺丝液制造中。根据本发明，在设施开动、停机时或者在出现生产问题时损失的nmmo，能够有针对性地从生产设施中排出并且随后被回收利用。已经表明，在固/液分离之后残留的纤维素也能够再次用于纺丝液制造，而不是被清除掉。

根据本发明的方法的另一个优点是，除了由于溶剂和纤维素的回收利用而在经济和环境技术方面得到改善的纺黏型非织造织物设施的运行之外，还保护下游的设施部件。由于含有溶剂的纺黏型非织造织物在运输设备下游或者在清洗设备下游或者在固化设备下游排出，因此能够防止能够燃烧的溶剂或者说纺丝液与干燥装置的热的干燥器表面接触。

当纺黏型非织造织物在利用水射束进行固化之前排出时，也能够防止溶剂进入到水射束固化装置的水循环中，该溶剂在这个位置上能够导致设施部件和喷嘴条的腐蚀。

如下可能性被证实是另一个优点：在设施开动和停机时，以及在出现生产干扰时、尤其是在高速的情况下，能够在多个位置上排出纺黏型非织造织物。如果纺黏型非织造织物例如在水射束固化时围绕真空滚筒或者围绕偏转辊缠绕，则能够在此之前扯下和排出纺黏型非织造织物，能够降低水射束固化装置的速度，能够消除缠结并且能够再次发动该设施，而无需停止整个纺丝工艺或者甚至纺丝液制造。特别是在制造纤维素纺黏型非织造织物时，已发现，应该恒定地运行纺丝液制造，以便实现均匀的产品质量。通过根据本发明的方法能够使停机时间最小，因为能够对下游的设施部件进行调节，而无需将纺丝液系统和纺丝系统关掉或者节流。仅调整运输设备的速度，纺黏型非织造织物在如下设施部件上游排出，在该设施部件处执行作业，并且nmmo从排出的纺黏型非织造织物中——如前所述——回收利用，或者使排出的纺黏型非织造织物悬浮并且直接供应给纺丝液制造。

为了更简单地描述，在本发明的框架中，纺黏型非织造织物在正常运行中一方面理解为由再生的并且必要时在交叉处粘合的纤维素长丝制成的未编织的结构，所述纤维素长丝具有在0.1µm至250µm的范围中的长丝直径并且含有<500mg/kg的溶剂。另一方面，纺黏型非织造织物理解为在开动、停机时或者在出现生产干扰时由部分或者完全非再生的纺丝液长丝制成的表面组织，所述纺丝液长丝具有0.1至50000µm的直径并且含有>500mg/kg的高达几百万mg/kg的溶剂浓度。根据运行方式的不同，实际的状态也能够位于提到的两个例子之间。

在设施方面有许多有利的实施变型。

挤出的纺丝液长丝或者已经再生的长丝能够在储存之后逆着运输方向排出。如果纺丝液还不具有期望的质量或者如果必须消除下游的运输设备处的问题，则能够在从纺丝系统中挤出之后立即进行排出或者说在运输设备上游进行排出，其方式是，使运输设备向后行驶。

此外，该设施能够具有至少一个清洗设施，其中，在运输设备与清洗设施之间设置有排出设备。

此外，该设施能够具有至少一个固化设施，其中，在运输设备与固化设施之间设置有排出设备。

此外，该设施能够具有干燥装置，其中，在运输设备或者说连接在其上游的固化设施与干燥装置之间设置有排出设备。

此外，该设施能够在干燥装置下游具有排出设备。

优选提出，运输设备是多件式的，并且在运输设备的两个部件之间设置有排出设备。因此，运输设备能够是例如输送带。在最简单的情况下，这是多件式输送带，其中，在两个输送带部件之间布置有排出设备。

在最简单的情况下，排出设备能够具有用于纺黏型非织造织物穿过落下的开口。在一种实施变型中，排出设备实施为在运输设备的部件之间的间隙下方的竖井。输送设备之间的间隙能够在2与200cm之间、优选在5与100cm之间、还更优选在10与50cm之间。竖井要么能够覆盖运输设备的整个宽度，要么只能够覆盖其中的一部分。纺黏型非织造织物能够被动地落入到竖井中并且掉落至粉碎设备，或者主动地通过空气喷嘴、水喷嘴或者其他本领域技术人员已知的输送设备带至粉碎设备。

排出的含有溶剂的纺黏型非织造织物能够被再使用。为此，能够设置有粉碎设备，其中，粉碎设备的入口与排出设备连接。然后，含有溶剂的纺黏型非织造织物能够被粉碎。

在一种实施变型中提出，粉碎设备的出口与纺丝溶液制造部连接。在这种情况下，被粉碎的材料能够再次供应给纺黏型非织造织物工艺。

必要时，在粉碎设备与纺丝溶液制造部之间能够设置有另外的排出设备。在这种情况下，能够拦住大量被粉碎的材料或者完全剔出被污染的材料。

优选提出，在粉碎设备与纺丝溶液制造部之间设置有悬浮液容器。因此，被粉碎的材料能够以理想的方式准备用于下一个纺丝工艺。

用于排出纺黏型非织造织物的位置能够位于纺丝系统下游、储存输送带下游、洗涤之后、固化之后和干燥器下游，以便例如将边缘切割材料再次用于纺丝液制造。

每个排出设备的下游都能够连接有至少一个粉碎设备和悬浮液容器。根据设施设计的不同，可能有其他实施变型。

排出的纺黏型非织造织物也能够被多个排出设备通过输送设备运输至粉碎设备。

粉碎设备能够具有一个悬浮液容器或者多个悬浮液容器，所述多个悬浮液容器交替地被填充。因此，根据设施技术方面的实施方案，能够要么连续地、要么不连续地运行悬浮液容器。悬浮液泵能够推动悬浮液向前。

对于低纤维素含量，悬浮液泵能够实施为例如齿轮泵或者蜗轮泵。在高纤维素含量的情况下，例如为了计量回收利用的纤维素用以重新进行纺丝液制造，也能够使用螺旋输送器、定量螺旋输送器、输送带或者带式计量秤。

排出过程能够在5与1000m/min之间的、优选在10与500m/min之间的、还更优选在15与250m/min之间的非织造织物运输速度的情况下进行。

输送设备也能够是转动的辊或者滚筒。根据运输设备的布局对应地调整排出设备，使得纺黏型非织造织物能够在这些位置上排出并且根据本发明的方法能够实现。

此外，在该方法方面能够提出，使排出的纺黏型非织造织物在供应给纺丝溶液制造部之前再次悬浮并且与新鲜的纤维素和新鲜的溶剂混合。

优选提出，被粉碎的纺黏型非织造织物在供应给纺丝溶液制造部之前掺入溶剂。令人惊讶的是，制成的悬浮液甚至能够直接供应给纺丝液制造，因此，已经使用的nmmo和已经加工成纺黏型非织造织物的纤维素能够重新溶解成纺丝液并且纺丝，而在可纺性或者产品特性方面看不到任何限制。

在制造纤维素纺黏型非织造织物时能够使用根据本发明的方法，以便回收利用用于溶解纤维素的已使用的溶剂，例如叔胺氧化物或者离子液体。

本发明的详细说明

在本发明中，提供一种方法和一种设施，所述方法和所述设施允许利用两个设施部件或者运输设备之间的间距或者说空隙用以排放含有溶剂的纺黏型非织造织物，粉碎排出的纺黏型非织造织物，使其悬浮，制成的悬浮液要么随后供应给溶剂再加工、要么直接添加到纺丝液制造中。

根据本发明的方法能够实现在经济方面、环境技术方面、安全技术方面、操作上改善用于制造纤维素纺黏型非织造织物的纺黏型非织造织物设施的运行，因为纺黏型非织造织物能够被排出并且能够对下游的仪器进行调节，而不使纺丝液制造或者纺丝系统停机。随后，能够回收利用溶剂，并且能够防止污染下游的仪器、进而使腐蚀危险和失火危险最小。

附图说明

为了更好地说明本发明，根据下述附图基于根据本发明的方法的优选的实施方式示出重要的特征。

图1示意性地示出根据本发明的设施。

图2示出与来自于纺黏型非织造织物的再使用的纤维素相比由新鲜的纤维素制成的纺丝液的粘度。

具体实施方式

图1示出根据本发明的设施1，其中，根据设施1还阐述方法步骤。通过纺丝系统2，经挤出的和经拉伸的纺丝液长丝5储存成纺黏型非织造织物8并且由于主工艺流的中断而在多个排出设备14处排出。在正常运行时，在工艺空气4和长丝5撞击到呈输送带形式的运输装置7上并且形成纺黏型非织造织物8之前，能够用来自于用于输出凝固液体的设备6的凝固液体来喷洒长丝5，以便使纤维素再生并且稳定长丝5的形状。然后，纺黏型非织造织物4在主工艺流中在清洗装置10中清洗，必要时在固化设施11中固化，在干燥装置12中干燥并且在收集设备13中缠绕成卷。

已经表明，在开动、停机或者出现生产问题时，例如在用于输出凝固液体的设备6或者清洗装置10失灵时，在由莱赛尔纤维纺丝液制造纺黏型非织造织物时，超过500ppm的nmmo、有时超过5000ppm的nmmo、在极端情况下超过50000ppm的nmmo残留在纺黏型非织造织物中。如果没有根据本发明的方法，含有溶剂的纺黏型非织造织物通过固化设施11、干燥装置12运输直至收集设备13。在较长的时间段内，nmmo聚集在固化设施11的水循环中并且能够导致设施部件和固化喷嘴的腐蚀。在较长的运行中，nmmo能够在干燥装置12处积聚并且能够在干燥装置12中引起失火。在所有情况下都损失nmmo，除了上述安全技术方面的问题之外，这在经济方面和环境技术方面都是不可接受的。

已经表明，当纺丝系统2的生产率在10kg/h/m与1000kg/h/m的纤维素吞吐量之间时，溶剂损失如此高，使得必须开发新的方法，以便解决已经描述的问题。

根据本发明，在如下方面利用输送带7、9之间的空隙，使得排出设备14（未详细示出）能够安装，所述排出设备能够实现含有溶剂的纺黏型非织造织物的排出。根据本发明，由于从主工艺流中的排出，设施操作人员就已经具有更高的灵活性，因为他们能够在下游的设施部件处执行作业，而无需事先使纺丝溶液制造部3和纺丝系统2停机或者节流。

排出的纺黏型非织造织物在粉碎设备15中粉碎成纺黏型非织造织物块并且通过添加液体17一直悬浮在悬浮液容器16中，直到该纺黏型非织造织物能够通过例如输送泵18要么通过线路19输送至nmmo回收利用部（未详细示出）、要么通过线路20输送至纺丝溶液制造部3（未详细示出）。已经表明，排出的纺黏型非织造织物通过粉碎步骤和与液体的混合能够混合成能够运输的悬浮液。正是该步骤使得能够回收利用nmmo或者添加到纺丝溶液制造部中。

排出设备14能够位于纺丝液线路下游、纺丝系统2下游、运输装置7上或者下游和配属于清洗装置10的运输装置9的上或者下游。附加地，排出设备14能够位于固化设施11与干燥装置12之间。排出设备14还能够布置在干燥装置12下游和收集设备13上游，以便将具有低质量的产品排出、供应给回收利用部并且重新加工成纺丝液。根据工艺控制和设施布局的不同，用于排出设备14的其他位置也是可能的。因此，设施1能够具有一个或者多个排出设备14。每kg纤维素的排出的纺黏型非织造织物的湿负荷在洗涤的区域中能够是0.1kg/kg至10kg/kg，在干燥后的区域中能够是0至4kg/kg。

排出的纺黏型非织造织物通过排出设备14引导至粉碎设备15。粉碎设备15能够是例如粉碎机、优选切割粉碎机，其能够粉碎10至5000kg/h、优选100至2000kg/h、还更优选200至1000kg/h的纺黏型非织造织物。经粉碎的纺黏型非织造织物块的长度在10μm至100mm的范围中、优选在0.1mm至50mm的范围中、还更优选在1mm至10mm的范围中。根据纺黏型非织造织物的强度和期望的粉碎程度的不同，也能够使用对于本领域技术人员而言已知的粉碎设备。

经粉碎的纺黏型非织造织物块在悬浮液容器16中与液体17混合并且混合成能够运输的悬浮液。悬浮液容器16能够具有搅拌器，以便提高悬浮液的均质性。在一种实施变型中，也能够加热悬浮液容器，以便改善纤维素的吸水性并且增加膨胀。

用于悬浮液的液体17能够是去离子水或者由用于制造纺丝液的溶剂和水组成的溶液。在由莱赛尔纤维纺丝液进行纺黏型非织造织物制造的情况下，用于悬浮液的液体17能够具有在0与85%之间的nmmo、优选具有10至80%的nmmo、还更优选具有在20与87%之间的nmmo。制成的悬浮液具有的纤维素含量为1至95%、优选为2至50%、还更优选为3至30%。由于制成的悬浮液要么泵送用于溶剂回收利用，要么作为添加物泵送用于纺丝液制造，并且悬浮液的粘度高度取决于纤维素含量和溶剂的类型，因此必须根据排出设备的位置（在该点处纺黏型非织造织物的水分含量）和悬浮液的用途来调整纤维素含量和溶剂的浓度。已经表明，当悬浮液被运输至nmmo回收利用部时，悬浮液的纤维素含量优选应低于20%，因为后面的清洁步骤、固/液分离和随后nmmo浓缩能够在莱赛尔纤维工艺的本来就存在的nmmo制备循环中更好地执行。如果悬浮液应再次用于制造纺丝液，则>20%的更高的纤维素含量是有利的，因为在后面的纺丝液中能够更好地调节纤维素含量。

图2示出，虽然重新粉碎和溶解纺黏型非织造织物，纺丝液的粘度与由新鲜的纤维素制成的纺丝液的粘度仅具有微小的偏差（借助于malvernmesssystemcp4/40公司的流变仪kinexus进行测量，在100°c的情况下以0.004和30hz进行振荡测量，借助用于kinexus的rspace进行分析处理，测量两份具有相同的纤维素含量和水分含量的样品）。即，通过根据本发明的方法再使用已经制成的并且排出的纺黏型非织造织物。因此，能够由100%、优选1至50%的、还更优选2至30%的由回收利用的纺黏型非织造织物制成的再使用的纤维素来制造例如具有4至17%的纤维素含量的莱赛尔纤维纺丝液。