可回收单一聚合物地面覆盖物制品的制作方法
【专利说明】可回收单一聚合物地面覆盖物制品
[0001] 相关申请的交叉参考
[0002] 本申请要求于2013年3月12日提交的题为"RecyclableSinglePolymer FloorcoveringArticle"的美国专利申请系列号61/777, 028的优先权，该专利申请通过引 用全文并入本文。 发明领域
[0003] 本发明涉及簇绒（tufted)地面覆盖物制品，包括拼块地毯（carpettiles)与宽 幅地毯（broadloomcarpet)。特别地，本发明涉及由被称为聚酯的聚合物家族（thefamily ofpolymersknownaspolyester)制成的簇绒地面覆盖物制品。具体而言，本发明涉及由 聚酯制成的簇绒拼块地毯产品。该聚酯拼块地毯满足商业性能规定，并在报废后可以完全 回收。
[0004] 发明背景
[0005] 大部分簇绒地面覆盖物制品（诸如地毯）的报废选择是填埋处置。Carpet AmericaRecoveryEffort(CARE，地毯美国回收工作）在其2011年的年度报告中报告91% 的拆除地毯被送去填埋。地毯的复杂性，包括由各种材料组成的多个不相容的层，限制了回 收和报废的选择。由于填埋空间在数量上有限并且使用其的代价昂贵，且成本持续上升，在 填埋场处置地毯是无法接受的。因此，工业中需要开发基本100%可回收并消除了填埋处置 问题的簇绒地面覆盖物制品。
[0006] 簇绒地毯通常由植绒到主背衬中的面纱（短纤维或连续纤维）组成。纱线提供地 毯的外观或美感。主背衬可以是支撑簇绒的机织、无纺或针织产品。簇绒使用预涂层胶粘剂 (其通常为胶乳基的）固定到主背衬上。最常用的胶乳通常是SBR(丁苯橡胶）或EVA(乙 烯-醋酸乙烯酯）基的。某些VAE(醋酸乙烯酯-乙烯，如果醋酸乙烯酯组分多于60%)也 可使用，但并不常见。一些PVC(聚氯乙烯）背衬地毯块制造商有时使用含有额外量增塑剂 以进一步降低粘度特性的稀释形式的PVC。所有这些类型的预涂层通常填充有无机粒子，诸 如CaC03、BaS04、粉煤灰或回收的碎玻璃，以试图降低成本，改善簇绒粘接强度，并且有时用 于额外的回收内容物。但是，这些填料通常产生了下游回收的严重问题。
[0007] 预涂层胶粘剂固定簇绒并防止簇绒脱离主背衬（TuftBindofPileYarnin FloorCoverings(地面覆盖物中绒头纱的簇绒粘接）ASTMD1335)。预涂层胶粘剂还提供 了对起球和起毛的抗性（维可牢辑起毛测试，VelcroRollerFuzzingTestITTS112)。 与玻璃纤维层一起施加PVC、沥青、改性沥青、EVA、VAE或聚烯烃的背涂层。背涂层提供防潮 层，并与玻璃纤维层一起为拼块地毯提供尺寸稳定化性。在某些情况下，向地毯背面施加聚 氨酯泡沫和/或无纺布底层。这种底层提供足下舒适感并吸收冲击，这使得地毯在更长时 间内看上去更新。
[0008] 商业地毯的性能要求包括已有记载的标准测试和行业已知测试的混合。绒头 纱地面覆盖物的次背衬的抗剥离性（ASTMD3936)、绒头纱地面覆盖物的簇绒粘接（ASTM D1335)和Aachen尺寸稳定化性测试（ISO2551)是多家组织（例如，GeneralServices Administration(总务管理局））参考的性能测试。实现大于2镑的抗剥离性值是合意的， 大于2. 5镑甚至更合意。实现大于8镑的簇绒粘接值是合意的，大于10镑甚至更合意。关 于Aachen(ISO2551)性能测试，小于+/-0. 1%变化的尺寸稳定化性可以是最优选的。
[0009] 圈绒的耐维可牢辊起毛性（ITTS112)是工业上已知并在本领域中实践过的性能 测试。耐维可牢辊起毛性测试通常是地毯将会多快起球、起毛和随时间过早老化的预测器。 该试验使用覆有钩环紧固件的钩部分的小型辊。钩材料是来自Manchester,NH的Velcro 的Hook88,辊重2镑。在没有额外压力的情况下，将覆有钩的转轮在簇绒地毯上前后滚动。 将地毯分为1至5的等级。5的评级表示没有变化或新的地毯外观。小于3的评级通常代 表不可接受的磨损性能。
[0010] 额外的性能/磨损试验包括六足滚筒测试仪（ASTMD-5252或IS0/TR 10361HexapodTumbler)。该测试意在模拟随时间的反复踩踏。其关联性为12, 000次循环 计数相当于正常使用十年。该测试以1至5的灰度进行分级，12, 000次循环后的评级2. 5 =适中，3.0=重度，3. 5=严重。通常，尼龙6, 6在该测试下表现最好。尼龙6表现类似， 但是弹力略差。诸如聚酯和聚丙烯的纤维尽力达到可接受的结果。另一性能/磨损试验包 括辐射板试验。当通过ASTME648-06 (平均临界辐射通量>0.45 = 1类最高评级）测量 时，一些商业地毯块尽力达到I类评级。
[0011] 已试图通过其它方法制造单一聚合物地毯结构。这些包括全聚酯、聚酰胺和/或 聚丙烯地毯的公开。据信，该工作受鉴定具有低环境影响并在报废时易于回收的地毯结构 的需要驱动。由于成本和低于标准的性能问题，这些尝试极少被商业化和广泛实施。
[0012] 聚酯（"PET"）的回收在工业上是公知的。聚酯回收选择包括经由甲醇解、糖酵解 或水解的解聚；熔融（或熔体加工）并造粒。典型的地毯回收工作集中于除去个别组分，如 聚酰胺纱线和填料。与传统的多组分地毯产品相比，回收未填充的单一组分地毯产品的能 力将更容易和产生更少排放物。未填充的全聚酯地毯产品能够容易地再循环为纤维，这是 再循环PET的主要用途之一。
[0013] 在地毯结构中使用回收材料在工业上是公知的。回收材料（工业后或消费后）用 于降低原材料成本和尽量减少制造额外的初始原材料对环境的影响。在一些结构中，回收 材料作为填料添加。由于包含从混杂废物流中除去额外的无机颗粒的任务，使用大量此类 填料给回收者本已困难的任务增添了分离复杂复合材料的纤维类型。已开发了NSF140标 准以允许独立认证地面覆盖物制品的可持续性、回收含量、报废和其它标准。因此，许多地 面覆盖物制品标记有它们所含有的回收材料内容物（消费后和工业后）的量，并在行业内 致力于尽量提高回收原材料的使用。
【发明内容】
[0014] 本发明提供满足商业地毯块性能要求的簇绒地毯。本发明进一步提供由单一聚合 物家族（在这种情况下为聚酯）制成的地毯。本发明提供具有小于0. 25%的灰分含量和大 于 0.50dl/g的溶液特性粘度（solutionintrinsicviscosity) ( "IV"）的簇绒地毯。本 发明提供在没有分离步骤的情况下可完全回收的簇绒地毯。
[0015] 在一个方面，本发明涉及聚酯地面覆盖物制品，其包含100%聚酯纺前染色 (solutiondyed)面纱；聚酯主背衬层；聚酯胶粘剂层；和在200gsm至lOOOgsm重量范围 内，或在200gsm至850gsm重量范围内，或在200gsm至500gsm重量范围内，或在400gsm至 850gsm重量范围内，或甚至在400gsm至500gsm重量范围内的100%聚酯次背衬层。
[0016] 在另一方面，本发明涉及聚酯地面覆盖物制品，其包含：聚酯绒头纱；纺粘无纺布 聚酯主背衬层；具有特定粘度的第一层聚酯热熔胶粘剂，其中该热熔胶粘剂包含至少50% 的回收聚酯材料；具有比第一层热熔胶粘剂的粘度高三至五倍的粘度或分子量的第二层聚 酯热熔胶粘剂；和聚酯针刺无纺布次背衬层。
[0017] 在进一步的方面，本发明涉及地面覆盖物制品，其包含：选自圈绒、割绒或者圈绒 与割绒的组合的聚酯纱线层；选自纺粘无纺布、缝编无纺布、编织带和针刺无纺布的聚酯主 背衬层；具有特定粘度的第一层聚酯胶粘剂；具有比大于第一层聚酯胶粘剂粘度大至少两 倍的粘度的第二层聚酯热恪胶粘剂；以及在200gsm至850gsm重量范围内的聚酯次背衬层。
[0018] 在另一方面，本发明涉及聚酯地面覆盖物制品，其包含：包含聚酯圈绒和割绒的组 合的绒头材料；纺粘无纺布聚酯主背衬层；聚酯热熔胶粘剂层；和具有聚酯填料材料的聚 酯热熔胶粘剂层。
[0019] 在另一方面，本发明涉及聚酯地面覆盖物制品，其包含：包含聚酯圈绒和割绒的组 合的绒头材料；纺粘无纺布聚酯主背衬层；聚酯热熔胶粘剂层；具有聚酯填料材料的聚酯 热熔胶粘剂层；和聚酯膜层。
[0020] 在进一步的方面，本发明涉及聚酯地面覆盖物制品，其包含：具有15-60oz/yd2重 量范围的100%聚酯纱线；聚酯编织带主背衬层；具有3000cps至10,OOOcps粘度的聚酯粘 合剂层；和包含聚酯的次背衬层。
[0021] 在另一方面，本发明涉及地面覆盖物制品，其包含：具有15-60oz/yd2重量范围的 100%聚酯纱线；纺粘无纺布聚酯主背衬层；具有特定粘度的第一层聚酯胶粘剂；机织聚酯 稀松布加强层；具有大于第一胶粘剂层粘度三至八倍的粘度的聚酯胶粘剂层；和聚酯次背 衬层。
[0022] 在另一方面，本发明涉及地面覆盖物制品，其包含：具有15-60oz/yd2重量范围的 100%聚酯纱线；纺粘无纺布聚酯主背衬层；在350°F时具有3000至10,OOOcps范围内粘 度的聚酯胶粘剂层；和聚酯次背衬层。
[0023] 在另一方面，本发明涉及回收包含基本100%聚酯材料的地面覆盖物制品的方法， 所述方法包括以下步骤：(a)提供包含基本100%聚酯材料的地面覆盖物制品；(b)将该地 面覆盖物制品破碎成较小的块（例如通过切碎）；(c)将该地面覆盖物制品进料到团粒机 中以进一步减小尺寸；（d)加热步骤"c"的地面覆盖物制品以驱除水分并预热该材料；（e) 将步骤"d"的地面覆盖物制品转移到挤出机（诸如单螺杆或双螺杆挤出机）中以制造聚酯 聚合物熔体；(f)使该聚酯熔体材料经受真空压力；（g)过滤该聚酯熔体材料；(h)将该聚 酯熔体材料造粒以形成颗粒状聚酯材料；和（i)将该颗粒状聚酯材料加入新的含聚酯制品 中。所述新的含聚酯制品可选自纤维、纱线、薄膜以及混有纤维、纱线或薄膜的制品。所述 新的含聚酯制品还可包括热塑性材料。
[0024] 在进一步的方面，本发明涉及回收包含基本100%聚酯材料的地面覆盖物制品的 解聚合方法，所述方法包括以下步骤：提供包含基本100%聚酯材料的地面覆盖物制品， 将该地面覆盖物制品破碎成较小的块，将该材料进料到任选含有至少一种催化剂的槽液 (bathsolution)中，将槽液中的材料经受热和压力以形成聚酯单体材料，将该聚酯单体材 料聚合以形成聚酯聚合物材料，并在将该聚酯聚合物材料加入新的含聚酯制品中。
[0025] 在另一方面，本发明涉及回收聚酯地面覆盖物制品的方法，包括以下步骤：（a)提 供包含基本100%聚酯材料的地面覆盖物制品；(b)将该地面覆盖物制品破碎成较小的块； (c)将该地