一种石墨烯智能服饰的制作方法_3

文档序号:9745794阅读:来源:国知局
5相连。机械剥离部400用于接收原位还原部303的还原处理后的石墨原料301和加药部304提供的表面活性剂,并对接收的石墨原料301进行搅动球磨剥离,并将经过剥离处理后的石墨烯和石墨的混合悬浊液送入离心分离部305。离心分离部305与干燥部306相连。离心分离部305对进入其中的石墨烯和石墨的混合悬浊液进行离心处理,的到石墨烯悬浊液,并送入干燥部306。干燥部306对进入其中的石墨烯悬浊液进行干燥处理,最终得到石墨烯薄膜307。
[0000]图4是本发明机械剥离部结构示意图。参见2所示,机械剥离部400包括圆柱形腔室401、第一进料通道402、第二进料通道403、转动轴404、转动横杆405和磨球406。机械剥离部400的圆柱形腔室401通过第一进料通道402与原位还原部303相连,所述机械剥离部400的圆柱形腔室401通过第二进料通道403与加药部304相连,转动轴404在圆柱形腔室401内与转动横杆405垂直连接,磨球406置于所述圆柱形腔室401内,所述磨球406为直径50μηι?100μπι且硬度大于石墨的珠子。所述机械剥离部400的圆柱形腔室401通过排料通道407与离心分离部305相连。原位还原部303通过第一进料通道402向机械剥离部400的圆柱形腔室401加入石墨原料301。加药部304通过第二进料口 403向机械剥离部400的圆柱形腔室401加入表面活性添加剂。转动轴404带动与转动轴204垂直相连的转动横杆405在圆柱形腔室401内搅动。转动横杆405在搅动中带动圆柱形腔室401内的磨球406和石墨原料301相互碰撞和摩擦,石墨原料301在所述磨球406摩擦力的剪切作用下,石墨中各石墨层间的范德华力瓦解,获得石墨烯和石墨的悬浊液。
[0061 ] 实施例1
[0062]结合图3和图4说明本发明的机械剥离法生产石墨烯薄膜的生产过程。高温处理部302与原位还原部303相连,高温处理部302在1000°C高温和惰性气体处理环境下对加入其中的石墨原料301进行I小时高温处理,并将处理后的石墨原料301送至原位还原部303。石墨原料301在惰性气体保护下加热至1000°C,含氧官能团稳定性下降,以水蒸气、二氧化碳等形式离开石墨烯原料301。原位还原部303与高温处理部302相连,并通过第一进料通道402与机械剥离部400的圆柱形腔室401相连。原位还原部303接受经高温处理部302处理后的石墨原料301,并在1000°C温度条件下,加入氮气或氢气中的至少一种作为还原介质,对其进行I小时还原处理,处理后的石墨原料301送至机械剥离部400的圆柱形腔室401。石墨原料301进行还原处理,将进一步去除石墨原料301中的含氧官能团。加药部304通过第二进料通道403与机械剥离部400的圆柱形腔室401相连。加药部304用于存放表面活性添加剂,并在所述机械剥离部400对石墨原料301进行剥离过程中,持续向机械剥离部400加入十二烷基硫酸钠与水配成浓度为80.0%的浆体。机械剥离部400的转动轴404在圆柱形腔室401内与转动横杆405垂直连接,磨球406置于所述圆柱形腔室401内,原位还原部303通过第一进料通道402向机械剥离部200的圆柱形腔室201加入石墨原料301。加药部304通过第二进料口 403向机械剥离部400的圆柱形腔室401加入表面活性添加剂。转动轴404带动与转动轴404垂直相连的转动横杆405在圆柱形腔室401内搅动。转动横杆405在搅动中带动圆柱形腔室401内的磨球406和石墨原料401相互碰撞和摩擦,石墨原料301在所述磨球406摩擦力的剪切作用下,石墨中各石墨层间的范德华力瓦解,获得石墨烯和石墨的悬浊液。所述磨球406为直径50μηι?ΙΟΟμπι且硬度大于石墨的珠子。本实施例的磨球406以直径为50μηι?ΙΟΟμπι的磨球为球磨介质,在石墨机械剥离过程中,相对于直径大于ΙΟΟμπι的球磨介质而言,石墨片层被反复剥离次数显著增加,提高了机械剥离效率。并且所得石墨片层厚度分布集中,50%以上的石墨片层厚度都在4nm以下。
[0063]所述机械剥离部400的圆柱形腔室401通过排料通道407与离心分离部305相连。机械剥离部400通过排料通道407将经过剥离处理后的石墨烯和石墨的混合悬浊液送入离心分离部305。离心分离部305与干燥部306相连。离心分离部305对进入其中的石墨烯和石墨的混合悬浊液进行离心处理,的到石墨烯悬浊液,并送入干燥部306。干燥部306对进入其中的石墨烯悬浊液进行干燥处理,最终得到石墨烯薄膜307。
[0064]实施例2
[0065]结合图2图3所示,利用机械剥离方法制备的单层石墨烯作为诱导石墨烯大面积生长的石墨烯小片,将小片石墨烯薄膜307转移到临时生长柔性衬底铜箔上诱发石墨烯薄膜203生长。将有石墨烯薄膜小片的铜箔衬底置于溅射室,采用激光脉冲将碳原子从固体碳源靶材中溅射到铜箔衬底上,从而以石墨烯薄膜小片为起点在铜箔衬底上生长石墨烯薄膜203。
[0066]再采用化学刻蚀和转印方法将石墨烯膜203转移到柔性衬底205上,为将石墨烯膜203与临时衬底分离的过程,柔性衬底205上的粘结剂膜204包括PVB或者乙基纤维素等,将临时衬底上的石墨稀I旲203与柔性衬底205上的粘结剂I旲204置合,形成临时粘结体;去除上述临时衬底,以得到位于柔性衬底205上的石墨烯膜203。石墨烯膜203与柔性衬底205粘结在一起后,需要将作为临时衬底的铜箔或者镍箔分离,这样生长在铜箔上的石墨烯膜203就被完整的转移到目标柔性衬底205上了。通过所述方法所制得的石墨烯膜203纯度高,面积大。
[0067]所述纳米级镀层电路202为将附有电路模具的粘接于柔性衬底205上的石墨烯膜203作为基材放入磁控溅射设备进行纳米级镀层溅射。对所述附有电路模具的粘接于柔性衬底205上的石墨烯膜203放入等离子处理器,采用氧气,在功率50瓦的条件下进行60秒预处理。所述镀层溅射过程磁控溅射仪溅射工作压力控制在0.13Pa,基材温度为25°C,靶与基材距离5cm,溅射角8°,溅射功率100W,溅射靶材为金属铜,溅射镀层厚度控制为50nm-300nm,采用基材在上、溅射靶材在的结构,溅射完成之后取下电路模具,镀层电路即制备完成。在上述纳米级镀层电路202上印刷电极,所述电极用于实现纳米级镀层电路202与导电纤维电连接。在上述电极上印刷防护层201,所述防护层201为环氧树脂,具有防水、防刮伤能力。所述防护层201覆盖在电极上,并覆盖在石墨烯膜203及纳米级镀层电路202上。
[0068]实施例3
[0069]结合图2、图3、图5和图6,利用机械剥离方法制备的单层石墨烯作为诱导石墨烯大面积生长的石墨烯小片,将小片石墨烯薄膜307转移到临时生长柔性衬底铜箔上诱发石墨烯薄膜203生长。将有石墨烯薄膜小片的铜箔衬底置于溅射室,采用激光脉冲将碳原子从固体碳源靶材中溅射到铜箔衬底上,从而以小片石墨烯薄膜307为起点在铜箔衬底上生长石墨烯薄膜203。
[0070]再采用化学刻蚀和转印方法将石墨烯膜203转移到柔性衬底205上,为将石墨烯膜203与临时衬底分离的过程,柔性衬底205上的粘结剂膜204包括PVB或者乙基纤维素等,将临时衬底上的石墨稀I旲203与柔性衬底205上的粘结剂I旲204置合,形成粘结体;去除上述临时衬底铜箔,以得到位于柔性衬底205上的石墨烯膜203。石墨烯膜203与柔性衬底205粘结在一起后,需要将作为临时衬底的铜箔分离,这样生长在铜箔上的石墨烯膜203就被完整的转移到目标柔性衬底205上了。通过所述方法所制得的石墨烯膜203纯度高,面积大。
[0071]所述纳米级镀层电路202制造过程为:将粘接于柔性衬底205上的石墨烯膜203作为一个衬底501放入磁控溅射设备进行纳米级镀层溅射,将经溅射覆盖了铜膜503的衬底501送入压力机506,在压印模具504的作用下,在该衬底501上层压了两个相互隔开的、大小不同的铜膜503。该压印模具504不仅在铜膜503之上的区域中设置一个压印结构505,而且在位于该薄膜503之外的区域中也具有一个压印结构505,可以把图6所示的微结构502、尤其是一种流体微结构502引入到衬底501中。该压印模具504同时在衬底501上形成了一个固定结构514,所述固定结构514能用于固定温度监测部的温度探测器101,所述智能服饰数据收集处理部基于固定结构514出的温度探测器101的监测数据来控制所述智能服饰的石墨烯发热片108发热,其中,用于定位所述温度监测部的固定结构514与所述衬底501的微观结构502是在同一道工序中形成的,所述固定结构514和所述微观结构502的成形过程为在压印模具504的一次压印过程中形成,这使得在工业化生产过程中,实现了所述固定结构514和所述微观结构502的快速成形,提高了纳米级镀层电路202成产速度。如图6所示,该铜膜503形成了三维成型的、相互绝缘的印制导线或电路。每个印制导线507都具有一个平的、关于微结构502而凸起设置的并且延伸到图面里面的印制导线平面508以及至少一个与印制导线平面508成角度设置的印制导线侧壁509。能够看出,按照印制导线507在该衬底501
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