一种天然染料固色剂的制备方法

文档序号:10484460阅读:1683来源:国知局
一种天然染料固色剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种天然染料固色剂的制备方法,属于固色剂制备技术领域。本发明称取红花碾碎后放入甲醛水溶液中浸泡,过滤得滤液,再取硝酸镍、硝酸镁和硝酸铝混合溶于含有尿素的无水乙醇中,搅拌后于反应釜中反应,经冷却、洗涤、干燥、煅烧、氨化处理得水滑石吸附材料,加入过滤液中吸附色素,吸附完后与醋酸混合进行解吸,过滤后进行层析,经浓缩、干燥制得天然染料固色剂。本发明的有益效果是:本发明制备步骤简单,所得产品色牢度高于其他产品21%以上;充分利用红花制得,安全环保无污染,浸取率高。
【专利说明】
一种天然染料固色剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种天然染料固色剂的制备方法,属于固色剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]随着人类生活水平的不断提高,人们对于穿着的颜色要求也越来越高,极大推动了我国纺织产业和纺织助剂的发展。近年来,染料行业的竞争日趋激烈,人们对纺织色彩的要求也在不断提高,对染料的要求也越来越高,色彩鲜艳、上染率高、固色效果好。以刚果红为染色剂的染色效果好,但会产生大量的废水,废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉,所需原料多,还会对环境造成极大的污染,严重制约着染料工业的极大发展,同时制作出来的染料还会危及人的身体健康。以植物提取液对织物进行染色,浸取率不高,且存在易氧化、脱色的问题。因此人们对染色织物色牢度的要求越来越高,因此在此基础上研究出一种染色色牢度高、天然环保的织物固色剂,在相关领域具有很好的发展前景及社会效益。

【发明内容】

[0003]本发明所要解决的技术问题:针对以刚果红对织物染色,易产生大量的废水,对环境污染大,以植物提取液染色,浸取率低,易氧化、脱色的弊端,提供了一种称取红花碾碎后放入甲醛水溶液中浸泡,过滤得滤液,再取硝酸镍、硝酸镁和硝酸铝混合溶于含有尿素的无水乙醇中,搅拌后于反应釜中反应,经冷却、洗涤、干燥、煅烧、氨化处理得水滑石吸附材料,加入过滤液中吸附色素,吸附完后与醋酸混合进行解吸,过滤后进行层析,经浓缩、干燥制得天然染料固色剂的方法。本发明制备步骤简单,所得产品色牢度高,安全环保无污染。
[0004]为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)称取2?4kg新鲜采摘的红花,将红花放入陶瓷钵中,用杵将其碾碎,按固液比2:3,将碾碎物添加至质量分数为10?15%的甲醛水溶液中,浸泡12?16h,浸泡完后,进行过滤,收集过滤液,备用;
(2)称取20?25g硝酸镍、15?18g硝酸铝和13?17g硝酸镁,在160r/min下搅拌混合均勾,收集混合物,将混合物溶解于130?160mL含有0.03?0.04moI/L尿素的无水乙醇溶液中,搅拌I?2h,待搅拌完后,将搅拌物倒入反应釜中,控制反应釜中温度为135?160°C,反应16?18h;
(3)待反应完成后,将反应物放入冰水中冷却至室温,并用乙醇和去离子水反复洗涤3?5次,洗涤后放入50?60°C真空干燥箱中干燥5?7h,干燥后将干燥物放入马弗炉中,控制马弗炉中温度为600?800°C,煅烧2?3h,随后将煅烧物放入密闭容器中,以5°C/min速度降温,待降至室温时,从密闭容器底部通入氨气,控制氨气通入速率为20?22mL/s,通入时间为10?12min,胺化处理I?2h,得水滑石吸附材料;
(4)按固液比1:1,将上述制得的水滑石吸附材料放入步骤(I)中收集的过滤液中,搅拌混合后静态吸附5?6h,待过滤液颜色为无色时,停止吸附,将吸附物取出,放入三口烧瓶中,向其中加入质量分数为38%醋酸,加入量为吸附物质量的80%,搅拌混合后在温度为55?60°C下,解吸处理3?4h;
(5)待解吸完后,过滤得解吸液,将其倒入层析柱中进行层析处理2?3h,得色素液,将色素液旋转蒸发至原有液体体积的1/3,得浓缩液,将浓缩液置于60?80°C真空干燥箱中干燥I?2h,即制得一种天然染料固色剂。
[0005]本发明的应用方法:按固液比1:20,将本发明制得的天然染料固色剂添加至水中,控制转速为80r/min,搅拌混合均匀,再以5°C/min速率程序升温至40?60°C,随后将已经染色并洗净的织物,浸渍于已升温的固色液中,在该温度下进行固色处理20?25min后取出,烘箱烘干,即可。该固色剂色牢度高,不易氧化和脱色,耐水洗效果好,值得推广与使用。
[0006]本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单,所得产品色牢度高于其他产品21%以上;
(2)充分利用红花制得,安全环保无污染,浸取率高。
【具体实施方式】
[0007]首先称取2?4kg新鲜采摘的红花,将红花放入陶瓷钵中,用杵将其碾碎,按固液比2:3,将碾碎物添加至质量分数为10?15%的甲醛水溶液中,浸泡12?16h,浸泡完后,进行过滤,收集过滤液,备用;再称取20?25g硝酸镍、15?18g硝酸铝和13?17g硝酸镁,在160r/min下搅拌混合均勾,收集混合物,将混合物溶解于130?1601111^含有0.03?0.04mol/L尿素的无水乙醇溶液中,搅拌I?2h,待搅拌完后,将搅拌物倒入反应釜中,控制反应釜中温度为135?160 °C,反应16?18h;待反应完成后,将反应物放入冰水中冷却至室温,并用乙醇和去离子水反复洗涤3?5次,洗涤后放入50?60°C真空干燥箱中干燥5?7h,干燥后将干燥物放入马弗炉中,控制马弗炉中温度为600?800°C,煅烧2?3h,随后将煅烧物放入密闭容器中,以5°C/min速度降温,待降至室温时,从密闭容器底部通入氨气,控制氨气通入速率为20?22mL/s,通入时间为1?12min,胺化处理I?2h,得水滑石吸附材料;再按固液比1:1,将上述制得的水滑石吸附材料放入收集的过滤液中,搅拌混合后静态吸附5?6h,待过滤液颜色为无色时,停止吸附,将吸附物取出,放入三口烧瓶中,向其中加入质量分数为38%醋酸,加入量为吸附物质量的80%,搅拌混合后在温度为55?60°C下,解吸处理3?4h;最后待解吸完后,过滤得解吸液,将其倒入层析柱中进行层析处理2?3h,得色素液,将色素液旋转蒸发至原有液体体积的1/3,得浓缩液,将浓缩液置于60?80 °C真空干燥箱中干燥I?2h,即制得一种天然染料固色剂。
[0008]实例I
首先称取2kg新鲜采摘的红花,将红花放入陶瓷钵中,用杵将其碾碎,按固液比2:3,将碾碎物添加至质量分数为10%的甲醛水溶液中,浸泡12h,浸泡完后,进行过滤,收集过滤液,备用;再称取20g硝酸镍、15g硝酸铝和13g硝酸镁,在160r/min下搅拌混合均匀,收集混合物,将混合物溶解于130mL含有0.03mo I/L尿素的无水乙醇溶液中,搅拌Ih,待搅拌完后,将搅拌物倒入反应釜中,控制反应釜中温度为135°C,反应16h;待反应完成后,将反应物放入冰水中冷却至室温,并用乙醇和去离子水反复洗涤3次,洗涤后放入50 °C真空干燥箱中干燥5h,干燥后将干燥物放入马弗炉中,控制马弗炉中温度为600°C,煅烧2h,随后将煅烧物放入密闭容器中,以5°C/min速度降温,待降至室温时,从密闭容器底部通入氨气,控制氨气通入速率为20mL/s,通入时间为lOmin,胺化处理lh,得水滑石吸附材料;再按固液比1:1,将上述制得的水滑石吸附材料放入收集的过滤液中,搅拌混合后静态吸附5h,待过滤液颜色为无色时,停止吸附,将吸附物取出,放入三口烧瓶中,向其中加入质量分数为38%醋酸,加入量为吸附物质量的80%,搅拌混合后在温度为55°C下,解吸处理3h;最后待解吸完后,过滤得解吸液,将其倒入层析柱中进行层析处理2h,得色素液,将色素液旋转蒸发至原有液体体积的1/3,得浓缩液,将浓缩液置于60°C真空干燥箱中干燥lh,即制得一种天然染料固色剂。
[0009]按固液比1:20,将本发明制得的天然染料固色剂添加至水中,控制转速为SOr/min,搅拌混合均匀,再以5°C/min速率程序升温至40°C,随后将已经染色并洗净的织物,浸渍于已升温的固色液中,在该温度下进行固色处理20min后取出,烘箱烘干,即可。该固色剂色牢度高,不易氧化和脱色,耐水洗效果好,值得推广与使用。
[0010]实例2
首先称取3kg新鲜采摘的红花,将红花放入陶瓷钵中,用杵将其碾碎,按固液比2:3,将碾碎物添加至质量分数为13%的甲醛水溶液中,浸泡14h,浸泡完后,进行过滤,收集过滤液,备用;再称取23g硝酸镍、17g硝酸铝和15g硝酸镁,在160r/min下搅拌混合均匀,收集混合物,将混合物溶解于145mL含有0.04mo I/L尿素的无水乙醇溶液中,搅拌2h,待搅拌完后,将搅拌物倒入反应釜中,控制反应釜中温度为147 0C,反应17h;待反应完成后,将反应物放入冰水中冷却至室温,并用乙醇和去离子水反复洗涤4次,洗涤后放入55 °C真空干燥箱中干燥6h,干燥后将干燥物放入马弗炉中,控制马弗炉中温度为700°C,煅烧3h,随后将煅烧物放入密闭容器中,以5°C/min速度降温,待降至室温时,从密闭容器底部通入氨气,控制氨气通入速率为21mL/s,通入时间为llmin,胺化处理2h,得水滑石吸附材料;再按固液比1:1,将上述制得的水滑石吸附材料放入收集的过滤液中,搅拌混合后静态吸附6h,待过滤液颜色为无色时,停止吸附,将吸附物取出,放入三口烧瓶中,向其中加入质量分数为38%醋酸,加入量为吸附物质量的80%,搅拌混合后在温度为58°C下,解吸处理4h;最后待解吸完后,过滤得解吸液,将其倒入层析柱中进行层析处理3h,得色素液,将色素液旋转蒸发至原有液体体积的1/3,得浓缩液,将浓缩液置于70°C真空干燥箱中干燥2h,即制得一种天然染料固色剂。
[0011]按固液比1:20,将本发明制得的天然染料固色剂添加至水中,控制转速为SOr/min,搅拌混合均匀,再以5°C/min速率程序升温至50°C,随后将已经染色并洗净的织物,浸渍于已升温的固色液中,在该温度下进行固色处理23min后取出,烘箱烘干,即可。该固色剂色牢度高,不易氧化和脱色,耐水洗效果好,值得推广与使用。
[0012]实例3
首先称取4kg新鲜采摘的红花,将红花放入陶瓷钵中,用杵将其碾碎,按固液比2:3,将碾碎物添加至质量分数为15%的甲醛水溶液中,浸泡16h,浸泡完后,进行过滤,收集过滤液,备用;再称取25g硝酸镍、18g硝酸铝和17g硝酸镁,在160r/min下搅拌混合均匀,收集混合物,将混合物溶解于160mL含有0.04mo I/L尿素的无水乙醇溶液中,搅拌2h,待搅拌完后,将搅拌物倒入反应釜中,控制反应釜中温度为160 0C,反应18h;待反应完成后,将反应物放入冰水中冷却至室温,并用乙醇和去离子水反复洗涤5次,洗涤后放入60 °C真空干燥箱中干燥7h,干燥后将干燥物放入马弗炉中,控制马弗炉中温度为800°C,煅烧3h,随后将煅烧物放入密闭容器中,以5°C/min速度降温,待降至室温时,从密闭容器底部通入氨气,控制氨气通入速率为22mL/s,通入时间为12min,胺化处理2h,得水滑石吸附材料;再按固液比1:1,将上述制得的水滑石吸附材料放入收集的过滤液中,搅拌混合后静态吸附6h,待过滤液颜色为无色时,停止吸附,将吸附物取出,放入三口烧瓶中,向其中加入质量分数为38%醋酸,加入量为吸附物质量的80%,搅拌混合后在温度为60°C下,解吸处理4h;最后待解吸完后,过滤得解吸液,将其倒入层析柱中进行层析处理3h,得色素液,将色素液旋转蒸发至原有液体体积的1/3,得浓缩液,将浓缩液置于80°C真空干燥箱中干燥2h,即制得一种天然染料固色剂。
[0013]按固液比1: 20,将本发明制得的天然染料固色剂添加至水中,控制转速为SOr/min,搅拌混合均匀,再以5°C/min速率程序升温至60°C,随后将已经染色并洗净的织物,浸渍于已升温的固色液中,在该温度下进行固色处理25min后取出,烘箱烘干,即可。该固色剂色牢度高,不易氧化和脱色,耐水洗效果好,值得推广与使用。
【主权项】
1.一种天然染料固色剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为: (1)称取2?4kg新鲜采摘的红花,将红花放入陶瓷钵中,用杵将其碾碎,按固液比2:3,将碾碎物添加至质量分数为10?15%的甲醛水溶液中,浸泡12?16h,浸泡完后,进行过滤,收集过滤液,备用; (2)称取20?25g硝酸镍、15?18g硝酸铝和13?17g硝酸镁,在160r/min下搅拌混合均勾,收集混合物,将混合物溶解于130?160mL含有0.03?0.04moI/L尿素的无水乙醇溶液中,搅拌I?2h,待搅拌完后,将搅拌物倒入反应釜中,控制反应釜中温度为135?160°C,反应16?18h; (3)待反应完成后,将反应物放入冰水中冷却至室温,并用乙醇和去离子水反复洗涤3?5次,洗涤后放入50?60°C真空干燥箱中干燥5?7h,干燥后将干燥物放入马弗炉中,控制马弗炉中温度为600?800°C,煅烧2?3h,随后将煅烧物放入密闭容器中,以5°C/min速度降温,待降至室温时,从密闭容器底部通入氨气,控制氨气通入速率为20?22mL/s,通入时间为10?12min,胺化处理I?2h,得水滑石吸附材料; (4)按固液比1:1,将上述制得的水滑石吸附材料放入步骤(I)中收集的过滤液中,搅拌混合后静态吸附5?6h,待过滤液颜色为无色时,停止吸附,将吸附物取出,放入三口烧瓶中,向其中加入质量分数为38%醋酸,加入量为吸附物质量的80%,搅拌混合后在温度为55?60°C下,解吸处理3?4h; (5)待解吸完后,过滤得解吸液,将其倒入层析柱中进行层析处理2?3h,得色素液,将色素液旋转蒸发至原有液体体积的1/3,得浓缩液,将浓缩液置于60?80°C真空干燥箱中干燥I?2h,即制得一种天然染料固色剂。
【文档编号】D06P1/34GK105839432SQ201610208962
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月6日
【发明人】郭伟明, 盛海丰
【申请人】常州市好利莱光电科技有限公司
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