一种含氟织物整理剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种含氟织物整理剂的制备方法，所述方法的原料组成按照重量份数包括如下组分：甲基丙烯酸六氟己酯单体：25～35份，丙烯酸环己酯：15～35份，阳离子乳化剂2～4份，烷基葡萄糖苷6～12份，壳聚糖3～7份，链转移剂：0.01～0.05份，引发剂：0.2～1份，水：60～80份；所述阳离子乳化剂和烷基葡萄糖苷的质量比为2:1。本发明通过选择合适的含氟单体和不含氟单体，配合特定的乳化剂、链转移剂和引发剂，得到了用于织物整理的具有普适性的拒水拒油织物整理剂；采用本发明所述的织物整理剂整理织物，整理后的织物能够达到完全不沾水的程度。
【专利说明】
-种含氣织物整理剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于纺织助剂技术领域，具体设及一种含氣织物整理剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 众所周知，氣原子电负性大，半径小，与碳成键后键能大，运使得含氣表面活性剂 具有"S高"、"两憎"的特性，即高表面活性、高耐热稳定性、高化学稳定性和憎水憎油性，因 此含氣表面活性剂得到了广泛的应用，成为当今织物、皮革、纸张等多种底材的优良整理 剂。
[0003] 含氣织物整理剂可W赋予织物优良的拒水和拒油性能，是其他织物整理剂无法替 代的。聚合型含氣织物整理剂是由含氣的丙締酸单体和多种碳氨类丙締酸单体按照一定的 比例进行乳液共聚得到的，碳氨类丙締酸单体的加入可W提高聚合物的成膜性、降低成本， 并且可W增加聚合物的其他功能，如纤维附着性、耐摩擦性、耐洗性等。
[0004] 目前市场上普遍使用的是C8型的含氣织物整理剂，此类整理剂具有非常优异的低 表面能和拒水拒油效果，但由于存在难降解性、迁移性和累积毒性，全球已禁止使用全氣辛 基横酷胺衍生物和全氣辛酸，因此寻找可替代的环保型织物整理剂成为当今织物助剂领域 的研究热点。
[0005] 本领域需要开发一种含氣织物整理剂，其能够发挥氣原子的作用，提高织物的拒 水拒油性能。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种含氣织物整理剂的制备方法，所述方法的原料组成按 照重量份数包括如下组分：
[0007] 甲基丙締酸六氣己醋单体:25~35份 [000引丙締酸环己醋：10~15份
[0009] 阳离子乳化剂2~4份
[0010] 烷基葡萄糖巧6~12份
[0011] 链转移剂:0.01~0.05份 [001^ 弓|发剂：0.2~1份
[0013] 水:60 ~80 份；
[0014] 所述阳离子乳化剂和烷基葡萄糖巧的质量比为1:3;
[0015] 所述丙締酸环己醋和壳聚糖的质量比为5:1。
[0016] 优选地，所述链转移剂为环己基硫醇。
[0017] 优选地，所述引发剂为偶氮二异下酸二甲醋。
[0018] 优选地，所述阳离子乳化剂为十六烷基=甲基漠化锭。
[0019] 优选地，所述烷基葡萄糖巧的HLB值为13~14。
[0020] 优选地，所述烷基葡萄糖巧的平均聚合度为1.3~1.6。
[0021] 优选地，所述烷基葡萄糖巧选自十二烷基葡萄糖巧。
[0022] 优选地，所述壳聚糖分子量为6万~7万；
[0023] 优选地，所述壳聚糖的脱乙酷度为95% W上，优选95~97%。
[0024] 优选地，本发明所述含氣织物整理剂的制备方法包括如下步骤：
[00巧](1)预乳化
[0026] 称取配方量的甲基丙締酸六氣己醋单体、丙締酸环己醋、阳离子乳化剂、烷基葡萄 糖巧、壳聚糖、链转移剂和1/2配方量的水加入反应蓋，800~1300rpm转速下揽拌10~20min 进行预乳化，然后加入剩余的水，继续揽拌20~30min，得到预乳液；
[0027] (2)聚合
[00%]将步骤（1)的预乳液的1/2倒入另一反应蓋，揽拌并通氮气，升溫至50~60°C加入 配方量的引发剂，然后升溫至60~70°C，反应20~40min后，持续加入剩余的预乳液，加入时 间为30~45min，溫度保持在60~70°C，保溫反应1~化，升溫2~5°C继续反应1~2小时，降 溫出料，过滤，得到整理剂乳液。
[0029] 本发明目的之二是提供一种含氣织物整理剂，所述含氣织物整理剂通过目的之一 所述的方法制备得到。
[0030] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0031] 本发明通过选择合适的含氣单体和不含氣单体，配合特定的乳化剂、链转移剂和 引发剂，得到了用于织物整理的具有普适性的拒水拒油织物整理剂;采用本发明所述的织 物整理剂整理织物，整理后的织物能够达到完全不沾水的程度。
【具体实施方式】
[0032] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0033] 本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发 明的具体限制。
[0034] 实施例1
[0035] 一种含氣织物整理剂的制备方法，所述方法的原料组成按照重量份数包括如下组 分：
[0036] 甲基丙締酸六氣己醋单体:30份
[0037] 丙締酸环己醋:20份
[0038] 十六烷基=甲基漠化锭3份
[0039] 烷基葡萄糖巧9份
[0040] 壳聚糖4份
[0041 ] 环己基硫醇:0.02份
[0042] 偶氮二异下酸二甲醋:0.5份
[0043] 水:70 份；
[0044] 制备方法为：（1)预乳化
[0045] 称取配方量的甲基丙締酸六氣己醋单体、丙締酸环己醋、阳离子乳化剂、烷基葡萄 糖巧、壳聚糖、链转移剂和1/2配方量的水加入反应蓋，100化pm转速下揽拌15min进行预乳 化，然后加入剩余的水，继续揽拌25min，得到预乳液；
[0046] (2)聚合
[0047] 将步骤（I)的预乳液的1/2倒入另一反应蓋，揽拌并通氮气，升溫至55°C加入配方 量的引发剂，然后升溫至65°C，反应30min后，持续加入剩余的预乳液，加入时间为40min，溫 度保持在65°C，保溫反应1.化，升溫4°C继续反应1.5小时，降溫出料，过滤，得到整理剂乳 液。
[004引实施例2
[0049] -种含氣织物整理剂的制备方法，所述方法的原料组成按照重量份数包括如下组 分：
[0050] 甲基丙締酸六氣己醋单体:25份 [0化1]丙締酸环己醋：35份
[0052] 十六烷基=甲基漠化锭2份
[0053] 烷基葡萄糖巧6份
[0054] 壳聚糖7份
[0化日]环己基硫醇:0.01份 [0化6]偶氮二异下酸二甲醋：1份 [0057]水：60 份；
[005引制备方法为：（1)预乳化
[0059] 称取配方量的甲基丙締酸六氣己醋单体、丙締酸环己醋、阳离子乳化剂、烷基葡萄 糖巧、壳聚糖、链转移剂和1/2配方量的水加入反应蓋，SOOrpm转速下揽拌20min进行预乳 化，然后加入剩余的水，继续揽拌20min，得到预乳液；
[0060] (2)聚合
[0061] 将步骤（1)的预乳液的1/2倒入另一反应蓋，揽拌并通氮气，升溫至60°C加入配方 量的引发剂，然后升溫至60°C，反应40min后，持续加入剩余的预乳液，加入时间为30min，溫 度保持在60°C，保溫反应化，升溫5°C继续反应1小时，降溫出料，过滤，得到整理剂乳液。
[0062] 实施例3
[0063] -种含氣织物整理剂的制备方法，所述方法的原料组成按照重量份数包括如下组 分：
[0064] 甲基丙締酸六氣己醋单体:35份 [00化]丙締酸环己醋：15份
[0066] 十六烷基=甲基漠化锭4份
[0067] 烷基葡萄糖巧12份
[0068] 壳聚糖3份
[0069] 环己基硫醇:0.05份
[0070] 偶氮二异下酸二甲醋:0.2份
[OOW 水：80 份；
[0072] 制备方法为：（1)预乳化
[0073] 称取配方量的甲基丙締酸六氣己醋单体、丙締酸环己醋、阳离子乳化剂、烷基葡萄 糖巧、壳聚糖、链转移剂和1/2配方量的水加入反应蓋，130化pm转速下揽拌IOmin进行预乳 化，然后加入剩余的水，继续揽拌30min，得到预乳液；
[0074] (2)聚合
[0075] 将步骤（I)的预乳液的1/2倒入另一反应蓋，揽拌并通氮气，升溫至50°C加入配方 量的引发剂，然后升溫至70°C，反应20min后，持续加入剩余的预乳液，加入时间为45min，溫 度保持在70°C，保溫反应化，升溫2°C继续反应2小时，降溫出料，过滤，得到整理剂乳液。
[0076] 对比例
[0077] 一种含氣织物整理剂的制备方法：
[0078] 与实施例1的区别仅在于，甲基丙締酸六氣己醋单体替换为甲基丙締酸六氣壬醋 单体。
[0079] 性能测试
[0080] 实施例和对比例提供的织物整理剂用5倍水稀释，之后采用一浸一压的工艺将锦 绝织物进行整理，然后置于120°C的烘箱中烘干2min，16(TC下烘赔2min，冷却后，回潮进行 拒水性能测试。
[0081 ] 将经过整理的织物机洗50次，进行拒水性能测试。
[0082] 按照AATCC-22(喷淋法)进行拒水性能检测，在Y(B)813型织物沾水度测试仪用水 喷淋后，观察织物表面沾湿程度，根据沾湿表面程度，划分为0分、50分、60分、70分、80分、90 分、100分，0分表示水渗透过织物，100分表示被淋过的表面不沾水滴，拒水性能最佳;0分表 示水滴渗透过织物，没有拒水性。
[0083] 性能测试结果：
[0084]
[0085]
【申请人】声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局 限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的 技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的 添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种含氟织物整理剂的制备方法，其特征在于，所述方法的原料组成按照重量份数 包括如下组分： 甲基丙烯酸六氟己酯单体:25~35份 丙稀酸环己酯：15~35份 阳离子乳化剂2~4份 烷基葡萄糖苷6~12份 壳聚糖3~7份 链转移剂:〇.〇1~0.05份 弓丨发剂:0.2~1份 水:60~80份； 所述阳离子乳化剂和烷基葡萄糖苷的质量比为1:3;所述丙烯酸环己酯和壳聚糖的质 量比为5:1。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为环己基硫醇。3. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯。4. 如权利要求1~3之一所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子乳化剂为月硅酸钠。5. 如权利要求1~4之一所述的制备方法，其特征在于，所述烷基葡萄糖苷的HLB值为13 ~14; 优选地，所述烷基葡萄糖苷的平均聚合度为1.3~1.6; 优选地，所述烷基葡萄糖苷选自十二烷基葡萄糖苷。6. 如权利要求1~5之一所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖分子量为6万~7万； 优选地，所述壳聚糖的脱乙酰度为95 %以上，优选95~97 %。7. 如权利要求1~6之一所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1) 预乳化 称取配方量的甲基丙烯酸六氟己酯单体、丙烯酸环己酯、阳离子乳化剂、烷基葡萄糖 苷、壳聚糖、链转移剂和1/2配方量的水加入反应釜，800~1300rpm转速下搅拌10~20min进 行预乳化，然后加入剩余的水，继续搅拌20~30min，得到预乳液； (2) 聚合 将步骤（1)的预乳液的1/2倒入另一反应釜，搅拌并通氮气，升温至50~60°C加入配方 量的引发剂，然后升温至60~70 °C，反应20~40min后，持续加入剩余的预乳液，加入时间为 30~45min，温度保持在60~70°C，保温反应1~2h，升温2~5°C继续反应1~2小时，降温出 料，过滤，得到整理剂乳液。8. -种含氟织物整理剂，其特征在于，所述含氟织物整理剂通过权利要求1~7之一所 述的方法制备得到。
【文档编号】C08F2/38GK105908509SQ201610464724
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】沈东
【申请人】无锡市金五星针纺有限公司