专利名称：硅酸钙隔热防火材料的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种硅酸钙隔热防火材料的制造方法，属于建筑防火材料和保温隔热材料技术领域。
本发明是在本申请人的98102760.1的专利申请的基础上改进发明的，在原申请“硅酸钙隔热防火材料及其制造方法”给出的制造方法中，硅质原料主要用的是非晶态硅微粉，而所用的结晶态硅微粉的比例不超过20％；从原材料价格论，通常非晶态硅微粉一般采用硅灰，其市场价格为进口硅灰5000～8400元/吨。国产硅灰2000～3800元/吨，其它品名的非晶态硅微粉价格更高；而结晶硅微粉一般采用石英粉，石英粉的价格为200～400元/吨。也就是说非晶态硅微粉价格一般是结晶态微粉的10倍以上，这就使硅酸钙隔热防火材料成本居高不下，直接影响市场竞争力。
针对现有技术的不足，本发明在不降低硅酸钙隔热防火材料性能的情况下，改进配方和工艺提供一种更佳的硅酸钙隔热防火材料的制造方法，以大幅度降低原料价格和产品成本。
为达到上述目的，本发明以动态制造方法为基础，进行改进和完善，现将本发明的制造方法详述如下1原料要求1.1非晶硅微粉，如硅灰、硅粉、稻壳灰、白炭黑，其SiO2含量不低于88％，Al2O3含量少于3％。
1.2结晶硅微粉，如各种石英，SiO2含量≥95％，细度在0.02mm以下。
1.3钙质材料，可以是生石灰、消石灰，电石泥，其中Al2O3、Fe2O3和CaCO3等杂质总和应小于5％。
1.4矿物添料，可以是60～325目的硅灰石粉或和膨胀蛭石。
1.5纤维材料，无捻亲水性好的无机纤维如陶瓷纤维，天然有机纤维如麻、棉、草木纤维，长度2～15mm，能均匀分散于水中。
2制法2.1将钙质原料加水消解成石灰乳，也可直接使用消石灰粉；2.2非晶硅微粉与结晶硅微粉以4～8∶6～2(重量)的比例混合，用石灰乳或消石灰粉与此混合料按CaO/SiO2(摩尔，以下简写作C/S)=0.05～1.05的比例混合成料浆。
2.3将上述料浆入反应釜，加水使釜内料浆水/固(重量比)=12～24，加热，在190℃～220℃保持4～8小时，在此反应过程中，要进行搅拌，以物料在料浆中悬浮不沉淀为度，反应终了，冷却至100℃以下放料。
2.4向反应合成料中加入2～8％的增强纤维，0～12％的矿物添料和0～20％的硅质添料，硅质添料可以是原料中硅微粉中的一种或一种以上任意比例的混合料，矿物添料可以是硅灰石粉，膨胀蛭石中的一种或一种以上任意比例的混合料；2.5将以上料浆在带孔模具内压滤成型，根据制品体积密度不同，成型压力波动在0.2～2.0MPa之间；2.6成型的湿制品在100℃～150℃的干燥窑内烘干至含水5％以下，即成品。
本发明在硅质原料中加大了结晶硅微粉(如石英粉)的比例，使结晶硅微粉由现有技术的最高20％提高到最高60％；同时将结晶硅微粉的细度由现有技术的0.06mm以下下降至0.02mm以下；这一技术措施具有以下作用原料中的非晶硅微粉由于纯度高，杂质少，活性高，在合成反应的初期就与钙质材料生成足够量的晶相完好的硬硅钙石针状结晶，它起到了晶种的作用；所加结晶硅微粉由于颗粒微小，随后也很快溶解参加反应，这种反应是在初期形成的硬硅钙石结晶上进行的，使晶体逐渐长大，最后形成结晶完善，晶体粗大，晶相稳定的空心毛栗状粒子，生成物中无低温矿物托贝莫来石和其它中间产物，是生产硅酸钙隔热防火材料的理想合成料。由于加大了活性较低的结晶硅的用量，因此合成时间在现有技术的范围(2～8小时)内取较长时间4～8小时；在反应过程中要加强搅拌控制，以利于物料悬浮及温度均匀和空心毛栗结构粒子的形成。
采用本发明方法所制得的材料，为密度150～500kg/m3的板材或管壳，用作建筑防火板(管)特别是钢结构建筑防火板(管)和工业窑炉的隔热保温材料。
本发明的优点是在不牺牲材料性能的前提下，大幅度减少了价格很贵的非晶硅微粉的用量，相应增加了廉价的结晶硅微粉的用量。非晶硅微粉按常用的硅灰3000元/吨，结晶硅微粉按常用的石英粉400元/吨(含加工费)计算，一般可降低硅质原料成本50％左右，最多可降低60.7％。同时，由于结晶硅微粉的加入，合成料滤水性明显好转，成型效率提高20～30％，产品合格率提高10％左右。
以下是本发明的实施例和对照例。
实施例1硅质原料硅灰60％、石英粉40％。硅灰中SiO2含量93.5％，Al2O3含量1.0％；石英粉中SiO2含量98.7％，粒度0.017mm。
钙质原料为消石灰粉，CaO含量72.3％。
分别称取硅灰60.9g、石英粉40.6g、水300g混合均匀。称取120g消石灰粉，加水300g搅匀。将以上两种料浆混合，加水3170g。此时，料浆的C/S=0.958，水/固(重量)=17。料浆入釜，加热至195℃～209℃保持6小时，合成反应搅拌转速开始时180转/分、1h后80转/分。冷却后取出料浆(即合成料)，加入干重5g(2.5％)的木浆、36g(18％)的硅灰，搅匀，在带孔钢模内以0.8MPa的压力压制成型，并在110℃的烘箱中烘干。成型料浆及材料性能见表1。
实施例2硅质原料稻壳灰40％、石英粉60％。稻壳灰中SiO2含量93.8％，Al2O3含量0.4％；石英粉与实施例1相同。
钙质原料为石灰消化而成的石灰乳，CaO含量17.9％；合成料外加2.5％的亚麻纤维，3.5％的硅酸铝纤维，5％的石英粉，10％的硅灰和10％的硅灰石粉。
稻壳灰38.5g、石英粉57.7g、水300g混合，加入495g石灰乳，补加水4610g。此时，料浆中C/S=1.02，水/固(重量)=24。合成反应保温8小时，其它工艺与实施例1相同。合成料外加10g石英粉、20g硅灰、20g硅灰石、5g亚麻纤维和7g硅酸铝纤维，混合搅匀，压型、烘干。成型料浆及材料性能见表1。
实施例3硅质原料稻壳灰30％、硅灰50％、石英粉20％。这些硅质原料与实施例1和实施例2相同。
钙质原料与实施例1相同；合成料外加1％的棉纤维、3％的硅酸铝纤维、10％的硅灰、5％的稻壳灰和5％的膨胀蛭石。
稻壳灰29.7g、硅灰49.5g、石英粉19.8g、水300g混合；消石灰粉121g加水300g搅匀；将二者混合，补加水2260g。此时，C/S=1.00，水/固(重量)=13。合成反应保温4小时，其它工艺与实施例1相同。合成料外加20g硅灰、10g稻壳灰、10g膨胀蛭石、2g棉纤维和6g硅酸铝纤维，搅拌均匀，压型，烘干。成型料浆及材料性能见表1。
对照例1硅质原料稻壳灰10％、硅灰10％、石英粉80％。
原料与实施例1、实施例2相同，工艺与实施例2相同。稻壳灰9.6g、硅灰9.6g、石英粉77.0g、石灰乳495g、水4910g，料浆C/S=1.01，水/固(重量)=24。合成料添加物与实施例2相同。成型料浆及材料性能见表1。
表1中除了成型性、干燥性外，其它指标都是按GB/T10699《硅酸钙绝热制品》测试的(均热温度由1000℃改为1050℃)。
表1
从表1可以看出，三个实施例虽然所用原料、配比、合成时间及合成料添加物的种类和数量不尽相同，但它们都符合本发明的要求，成型料浆和材料性能都较理想，材料经1050℃16小时烧后符合GB/T10699的合格判定标准，即不变形、无裂纹、线收缩率≤2％。而对照例1不符合本发明的要求，虽然成型料浆性能很好，但材料高温后性能较差，线收缩率达3.67％，不符合≤2％的要求，且强度较低。
权利要求
1．一种硅酸钙隔热防火材料的制造方法，由非晶硅微粉、结晶硅微粉和钙质材料水热动态合成，再加其它添加材料制成，其特征在于其中的结晶硅微粉，如各种石英细度在0.02mm以下，制造方法步骤如下①将钙质原料加水消解成石灰乳，也可直接使用消石灰粉；②非晶硅微粉与结晶硅微粉以4～8∶6～2的比例混合，用石灰乳或消石灰粉与非晶硅微粉和结晶硅微粉混合物按CaO/SiO2(摩尔)=0.95～1.05的比例混合；③将上述混合料浆入反应釜，加水使釜内料浆水/固(重量比)=12～24，加热，在190℃～220℃保持4～8小时，反应过程中要进行搅拌，反应终了，冷却至100℃以下放料；④向上述合成料浆中加入2～8％的增强纤维，0～12％的矿物添料和0～20％的硅质添料，此硅质添料可以是原料中硅微粉中的一种或一种以上任意比例的混合料，矿物添料可以是硅灰石粉、膨胀蛭石中的一种或一种以上任意比例的混合物；⑤将以上料浆在带孔模具内压滤成型；⑥成型的湿制品在100℃～150℃的干燥窑内烘干至含水5％以下。
全文摘要
本发明为一种硅酸钙隔热防火材料的制造方法;是在98102760.1专利申请的基础上改进发明的,其特点是硅质原料是由非晶硅微粉与结晶硅粉以4～8∶6～2的比例混合而成的,结晶硅微粉的细度在0.02mm以下;硅质原料与钙质原料按一定比例混合,在反应釜中水热动态合成硬硅钙石料浆,再加入增强纤维,加或不加硅质添料、矿物添料,由钢模压滤成型,烘干,制成干密度150～500kg/m
文档编号C04B28/18GK1307083SQ00100540
公开日2001年8月8日 申请日期2000年1月24日 优先权日2000年1月24日
发明者孙祥云, 孙永生, 袁凤林, 周季楠, 于祥旭, 贾雪萍, 夏令毅 申请人:莱州明发隔热材料有限公司