专利名称：光纤用低光损耗基体材料及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种通过气相轴向沉积工艺(VAD)制造光纤基体材料的方法。更确切地说，是涉及一种光纤用低光损耗率基体材料制造方法，本发明制造光纤基体材料所含水分导致的光吸收参数大大低于传统基体材料的光吸收参数。
该种基体材料为一多孔基体材料，在诸如氯气之类脱水气体环境下加热脱水，然后在诸如氦气之类惰性气体环境下加热玻璃化。这样就制成了含部分包覆层的光纤芯部构件。
接着，为获得芯层和包覆层之比为期望值的光纤用基体材料，可通过加装石英套管或采用任一气相合成方法、脱水和玻璃化工艺将包覆层沉积到芯部构件外表面。
根据传统制造方法拉拔玻璃基体材料制得的光纤，在波长约1383nm处，会有一大的突出光损耗峰。该峰出现的原因是光纤中含有羟基基团(OH)。即使光纤中羟基基团含量仅有1ppb(10亿分之一)，也会产生0.065dB/km的光损耗。另外，由于氢组分扩散，随时间延长，该峰值也会增大。
通常认为，当吸收峰峰值低于1dB/km时，就与含该峰的光波波段范围没有相关性了。然而由于近似波长分割多路技术(CWDM-coarsewavelength division multiplexing)和罗曼放大技术(Raman Amplification)这些最新技术的应用，上述波段也相应变得相当重要。因此，吸收峰越大，光信号传送质量也就越差。
芯层和包覆层之比为期望值的光纤用基体材料制造方法包括借助于沉积玻璃颗粒成型多孔基体材料、通过多孔基体材料脱水和玻璃化制造光纤芯部构件、将包覆层添加到芯部构件，该制造方法，包括在一含氦气和氯气气体环境的处理炉内对多孔基体材料进行脱水的处理步骤、在含氦气的惰性气体环境对多孔基体材料进行玻璃化处理步骤、脱水和玻璃化处理步骤之间在主要含氦气的惰性气体环境对多孔基体材料进行加热净化的处理步骤。
根据本发明，在上述脱水、玻璃化和净化处理步骤中使用的氦气水分含量应降低到10ppb以下。且其中的净化处理步骤应在800℃到1200℃之间进行。
脱水和玻璃化后的芯部构件通过用作玻璃车床的氢氧燃料火炉加热拉伸获得所期望直径后，在采用蚀刻方法清除含水表面层时可将包覆层添加到芯部构件。或脱水和玻璃化后的芯部构件通过电炉加热拉伸获得所期望直径后，在采用蚀刻方法清除含杂质表面层时可将包覆层添加到芯部构件。
图2表示根据本发明实施形式获得的光纤光损耗特征曲线。
图3表示根据传统方法制得的光纤光损耗特征曲线。符号说明10芯棒12多孔玻璃基体材料14容器16驱动动力源20排气管22加热器24气体导入管100烧结设备
图1表示多孔玻璃基体材料烧结设备100配置实施例。烧结设备100包括容器14、加热器22、气体导入管24和驱动动力源16。容器14材料为石英玻璃。加热器22安装在容器14周围以加热容器14。
气体导入管24连接到容器14底部，含诸如氦气之类惰性气体和诸如氯气之类脱水反应气体的混合气体就通过该气体导入管24进入到容器14。
排气管20连接到容器14顶部。混合气体从容器14底部流经容器14后从排气管20排出。驱动动力源16系提供在烧结设备100上部。该驱动动力源16连接到芯棒10上。
多孔玻璃基体材料12在芯棒10圆周附近通过气相沉积方法在脱水处理工序之前形成。驱动动力源16通过将芯棒10下降至容器14方式将多孔玻璃基体材料12插入到容器14。容器14内填充有从气体导入管24流入的混合气体，且容器14周围受到加热器22的加热。这样，插入到容器14的多孔玻璃基体材料12就会在混合气体环境下被加热脱水和烧结。
在下文提及的替换过程，多孔玻璃基体材料12孔中的残留气体就会替换为诸如氦气之类第一种惰性气体。多孔玻璃基体材料12含有很多孔。在替换过程中，第一种惰性气体通过气体导入管24进入到容器14并填充容器14。
接下来，在下文提及的玻璃化过程中，多孔玻璃基体材料12在诸如氦气、氩气和氮气之类的第二种惰性气体环境下被加热并玻璃化，该第二种惰性气体是通过气体导入管24流入到容器14的。
烧结设备100不仅仅局限于图1所示设备类型。例如烧结设备100也可固定容器14内多孔玻璃基体材料12的位置，而移动与多孔玻璃基体材料12相对应的加热器22位置。
本发明提供了一种光纤芯部构件制造方法，在传统脱水处理和玻璃化处理之间添加一在主要含氦气的惰性气体环境下加热多孔基体材料的净化处理步骤，目的是降低水分含量，接下来的步骤是将包覆层添加到芯部构件。结果在约波长1383nm附近的羟基吸收峰波长区域，大大降低了光损耗。
在本发明脱水处理、玻璃化处理和净化处理步骤中所用气体是氦气仅是本发明的一个实施例。氦气水分含量低于10ppm。然而此时还需利用净化器对氦气进行净化，以便让其水分含量降低到10ppb以下，目的是使用这种氦气可降低光损耗。这意味着在脱水处理步骤借助于氯气从石英中清除一些水分后，在净化处理步骤又用基本不含任何水分的气体替换掉残余水分。同样，在其它处理步骤利用净化器降低氯气水分含量也可进一步提高水分清除质量。
为有效完成净化处理步骤，此时操作温度应设置在800℃到1200℃之间。温度低于800℃时，由于含水气体的扩散速度很低，以至于在特定足够长时间内，无法完成无水气体的替换过程。另外，温度急剧变化还可能导致诸如处理炉中管子开裂之类的损伤。另一方面，若温度高于1200℃，多孔基体材料就开始收缩。此时驻留在玻璃中的氢组分就不会被充分净化，从而也不能有效完成气体替换过程。
经脱水和玻璃化处理后的芯部构件经拉拔获得所期望直径后，就可在其表面添加所需厚度包覆层。
芯部构件拉伸过程可采用玻璃车床或处理炉完成。处理时应考虑到拉拔后光纤中假定的光分布类型，若光的分布延伸到芯部构件外面，此时可考虑增加驻留在芯部构件和包覆层交界面的水分。
当使用玻璃车床完成芯部构件拉伸时，由于该车床使用的氢氧燃料火炉产生火焰，水分主要分散在芯部构件表面。为减少这种类型水分扩散，此时最好用氢氟酸或等离子体蚀刻方式清除掉经拉拔处理的芯部构件表面层。
当使用电炉完成芯部构件拉伸时，水分很少分散在芯部构件表面。然而此时电炉中产生的某些物质会驻留在芯部构件表面，从而恶化光吸收质量。此时最好也用蚀刻方式清除掉经拉拔处理的芯部构件表面层。
芯部构件可仅指芯层，也可指带有部分包覆层的芯层。在考虑到一定偏差的情况下，芯部构件中芯层和包覆层的相对比例根据所添加包覆层中水分含量确定。例如为将因添加包覆层中存在羟基基团导致的光吸收量降低到0.01dB/km，当包覆层中水分含量约为200ppm时，应将扩散到芯层外面的光能与总光能之比降低到低于7×10-7。在另一实施例中，若包覆层中水分含量降低到约2ppm，此时上述两能量之比可为7×10-5。根据这种假定光能情况，就可确定芯部构件中芯层和包覆层之间所期望比值。此时假定光分布情况很大程度上取决于与芯层折射率有关的光分布形态。[实验例1]根据气相沉积(VAD)工艺，通过沉积玻璃颗粒可成型多孔基体构件。随即，将该多孔基体构件垂直悬挂在电炉内。根据该种配置，为成型光纤芯部构件，多孔基本构件在氯气和氦气混合气体环境下于1100℃脱水处理，在100％氦气环境下于1100℃净化处理，然后在100％氦气环境下于1500℃玻璃化处理。
此处所用处理炉包括一石英管。多孔或玻璃基体材料操作时就置于该石英管内，目的是向上或向下移动基体材料时，可保证基体材料与空气隔绝。安装在处理炉内的加热器加热石英管部分区域。根据该种配置，基体构件在通过石英管被加热区域时就相应完成了上述各步骤和过程。
石英管有一开口端，开口端带有一可选择性打开或关闭且有一开口的盖子。通过该开口安装一个连接到基体材料的轴，当轴移动时，与轴的移动相一致，基体材料也可向上或向下移动。另外石英管在底部有一进给口，通过该进给口可向石英管内通入气体；在盖子上有一排气口，通过该排气口可排出气体。
各个步骤和过程进行时，为防止脱水后的基本材料再发生吸水现象，应将提供给石英管的每种气体的水含量降低到10ppb以下。且净化处理步骤应在800℃到1200℃之间进行。
拉拔在该种条件下制得的芯部构件时，通过多种模式测得了经拉拔芯部构件的光损耗特征。结果表明在波长1383nm附近的吸收峰已变得相当小。因此可证明其性能已获得改善。
所得芯部构件芯层和包覆层之比为0.20。作为一单一模式光纤，该种配置是不够的。此时可采用适当方法，将包覆层进一步添加到所制得的芯部构件上，从而制成光纤用芯层与包覆层比例足够的玻璃基体材料。
当进一步添加包覆层时，芯部构件需要拉长才能获得预定直径。例如拉伸时可采用含氢氧燃料火炉的玻璃车床。此时通过氢氟酸溶液蚀刻方法清除掉含水表面层后，就可将包覆层添加到芯部构件。接下来，添加有包覆层的芯部构件就可在氦气和氯气混合气体环境下进行脱水和玻璃化处理。
图2所示曲线表示用上述方法制得的添加有包覆层的芯部构件的光损耗特征。结果表明该光损耗特征与所述前一种经拉拔制得芯部构件的光损耗特征一样好。
另一方面，若拉伸通过电炉加热完成时，通过氢氟酸溶液蚀刻方法清除掉添加有包覆层的芯部构件杂质后，就可将包覆层添加到芯部构件。接下来，添加有包覆层的芯部构件就可在氦气和氯气混合气体环境下进行脱水和玻璃化处理。同样，也可改善光损耗特征。[对比实验例1]在此，根据传统方法制造了一种玻璃基体材料。传统方法和本发明方法的区别如下首先传统方法在脱水处理和玻璃化处理之间没有净化处理。其次，传统方法中，提供给处理炉石英管气体的水含量仅保证低于1ppm。第三，在添加包覆层时，传统方法不包括蚀刻清除经氢氧燃料火焰拉伸处理过的芯部构件表面层。
图3表示根据传统方法制得的玻璃基体材料经拉拔后所得光纤光损耗特征曲线。结果显示在波长1383nm处有一大的光损耗峰。
本发明在脱水处理和玻璃化处理步骤之间添加了一净化处理步骤。这抑制了羟基基团所导致的光损耗。也就制得了光纤用较低光损耗基体材料。
权利要求
1.一种芯层和包覆层之比为期望值的光纤用基体材料制造方法，其特征在于，该方法包括通过沉积玻璃颗粒以制造一多孔基体材料；该多孔基体材料经脱水和玻璃化处理以制造一芯部构件；添加一包覆层到该芯部构件上；在一电炉内，在含氦气和氯气之混合气体环境下对该多孔基体材料进行一脱水处理；在含氦气的惰性气体环境下对该多孔基体材料进行一玻璃化处理；以及在该脱水处理和该玻璃化处理之间添加一个在主要含氦气的惰性气体环境下加热该多孔基体材料的一净化处理步骤。
2.如权利要求1所述的芯层和包覆层之比为期望值的光纤用基体材料制造方法，其特征在于，在该脱水处理、该玻璃化处理和该净化处理步骤中使用的氦气的水气含量低于10ppb。
3.如权利要求1所述的芯层和包覆层之比为期望值的光纤用基体材料制造方法，其特征在于，该净化处理步骤的实施温度为800℃到1200℃。
4.如权利要求1所述的芯层和包覆层之比为期望值的光纤用基体材料制造方法，其特征在于，该方法进一步包括使用玻璃车床中氢氧燃料炉加热方法将经脱水和玻璃化的该芯部构件拉伸到所期望的直径，再通过蚀刻方法清除掉含水表面层后，添加该包覆层的操作。
5.如权利要求1所述的芯层和包覆层之比为期望值的光纤用基体材料制造方法，其特征在于，该方法进一步包括使用处理炉加热方法将经脱水和玻璃化的芯部构件拉伸到所期望的直径，再通过蚀刻方法清除掉含杂质表面层后，添加该包覆层的操作。
6.一种光纤用基体材料，其特征在于，该光纤用基体材料为采用权利要求1，2，3，4，5中任一项所述方法制得的基体材料。
全文摘要
一种芯层和包覆层之比为期望值的光纤用基体材料制造方法，该方法包括通过沉积玻璃颗粒制造多孔基体材料、多孔基体材料经脱水和玻璃化处理制造芯部构件、添加包覆层到芯部构件，该方法包括在一电炉内，在含氦气和氯气混合气体环境下对多孔基体材料进行脱水处理，在含氦气的惰性气体环境下对多孔基体材料进行玻璃化处理，以及在脱水处理和玻璃化处理之间添加一个在主要含氦气的惰性气体环境下加热多孔基体材料的净化处理步骤。
文档编号C03B37/012GK1461737SQ0314064
公开日2003年12月17日 申请日期2003年5月30日 优先权日2002年5月31日
发明者井上大, 小山田浩, 乙坂哲也, 平沢秀夫 申请人:信越化学工业株式会社