专利名称：一种制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置的制作方法
专利说明
一、技术领域本实用新型涉及材料加工设备领域，特别涉及到一种制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置。
二背景技术：
碳纤维增强陶瓷基复合材料(FRCMC)由于具有良好的物理、化学、机械性能，受到国内外材料领域研究和应用者的极大重视。该类材料的主要特点是当FRCMC受载裂纹扩展时具有高强度、高模量的纤维通过各种消耗材料内能的途径，如裂纹偏转、纤维拔出等效应，防止材料发生灾难性的脆性断裂。
在众多的连续纤维增强陶瓷基复合材料中，碳化硅陶瓷基复合材料是较有代表的一种，其中Cf/SiC被认为是最有前途、最新的轻质航空结构材料。Cf/SiC复合材料结合了碳纤维优异的高温性能、SiC基体的高抗氧化性能和高耐磨性，克服了Cf/C复合材料抗氧化性差、陶瓷基复合材料高温性能差和韧性低的缺点，在国外液体火箭发动机上得到应用，如航天飞机Hotol的头锥、舵面、进气道、机身等都采用Cf/SiC复合材料防热结构，使整个航天飞机结构质量仅占总重的10％；用作卫星远地点姿控、轨控发动机推力室，不仅减轻了结构质量，而且提高了燃烧室温度，增加了使用范围，提高了安全性和可靠性。Cf/SiC复合材料具有重量轻、耐热裂(大气中可耐1450℃高温)、耐磨性好、优良的导热性和高速制动性能等优良的特点，显示出其是制作飞机刹车片的优良材料。
目前制备连续增强陶瓷基复合材料的方法主要有反应烧结法、化学气相沉积法(CVD)、先驱体转化法以及化学气相渗透法(CVI)。烧结法中纤维和陶瓷粉末不易复合成型，烧结时基体产生收缩，损伤纤维，制备工艺困难；CVI方法将纤维编成预制件，然后气相渗入预制件转化为基体，成本高，周期长。
Taylorpr等人开发了热梯度强制流动CVI法，微波化学气相法，感应加热化学气相渗积法等方法，缩短了制备周期，部分解决了材料的致密度问题。
1999年陕西非金属材料工艺研究所闫联生等人先利用气相渗透法，再进行液相浸渍裂解的混合基体致密化工艺制备了碳/碳化硅复合材料，将生产工艺周期缩短为一个月。
北京理工大学学报2002年报道，朱时珍等人采用自动热化学气相渗积法制备了Cf/SiC复合材料。利用SHCVI技术制备复合材料的反应炉，炉中对预制件直接加热，产生热梯度，三氯甲基硅烷在炉中分解生成SiC沉积在预制件中。沉积时间长达20小时，抗弯强度达到382.2MPa，断裂韧性达到9.2MPa.m1/2。
西北大学学报2002年报道，史启桢等人利用RLPD法致密化工艺设备致密碳/碳复合材料。该设备由反应容器与加热装置、冷凝排气系统、进料系统、测温系统和保护系统组成。其中采用感应式加热方式；容器顶部安装冷凝系统将汽化的先驱体冷却回流，不能冷凝的废气则从出口排出；为防止沉积碳发生氧化，在容器壁的一侧设计进气孔，制备过程中充入氮气保护。
总之，制备Cf/SiC复合材料工艺和装置的不足之处为生产周期长，相对密度低，材料的生产成本高，生产能力有限，难以生产形状复杂、大型的制件，不能实现工业化生产，满足不了国民经济发展的需求。而且最关键的是液态碳氢化合物前驱体在高温下发生裂解，具有易燃易爆等特点，安全性能极差。
三
发明内容
本实用新型的目的是为了克服原有方法制备Cf/SiC复合材料耗时、耗能及不安全性的不足，提供一种安全快速制备Cf/SiC材料的装置。本实用新型的基本构思是，设计一种快速化学液气相法制备Cf/SiC材料的装置。
快速化学液气相法制备Cf/SiC材料的装置是由控制系统、保护釜系统、工作釜系统、安全隔离器、保护液循环系统构成。控制系统通过导线与保护釜系统、工作釜系统、安全隔离器相连接；安全隔离器、工作釜系统安装在保护釜系统内；安全隔离器通过进气管道与工作釜系统相连接；保护液循环系统通过压力调节装置与保护釜相连接。
控制系统由可控电源、电压调节器、电流调节器、微机精密控制仪、手动开关构成；微机精密控制仪上安装了微机编程多段控温程序，根据工作需要，输入一定参数，可使整个系统精确微量控制电压电流的升降。
保护釜系统由保护釜壳体、保护釜上盖等构成，盖上嵌有防爆照明灯和光学观察窗，外壳体上部装有强制排烟道，内壳体中部装有工作釜定位夹紧装置。
安全隔离器由隔离器壳体、隔离器上盖、多片式散热冷却器、气体冷凝吸收器、出气管道、进气管道、强制气体单向通过器、冷却介质出口、冷却介质进口构成。
工作釜系统由工作釜壳体、工作釜上盖、上盖锁紧装置等组成，工作釜上盖安装了压力显示器、电极和保护气入口，工作釜壳体底部安装支撑装置，通过隔离器进气管道与隔离器相连接，壳体内部装有预制件夹紧装置，在一定范围内，可根据预制件的尺寸进行调节并夹紧。
保护液循环系统由保护液压力调节装置、增压循环装置、保护液循环箱、溢流式回流装置构成。
该装置，使材料制备周期缩短为几小时内，提高了制备材料质量和生产效率，降低了生产成本，而且能够进行常压运行，防燃防爆，大大提高了生产操作过程中的安全性。该装置设计合理，结构简单，操作方便。
四
图1快速化学液气相法制备Cf/SiC材料装置结构示意图；图2安全隔离器的结构示意图；图3预制件夹紧装置的结构示意图的主视图；图4预制件夹紧装置的结构示意图的侧视图。
附图标记1控制系统，2工作釜系统，2-1工作釜壳体，2-2压力显示器，2-3电极，2-4保护气入口，2-5工作釜上盖，2-6工作釜上盖锁紧装置，2-7预制件夹紧装置，2-7-1支撑座，2-7-2接触式电极，2-7-3预制件夹头，2-7-4预制件导电支撑，2-8工作釜支撑装置，3保护釜系统，3-1保护釜壳体，3-2强制排烟道，3-3保护釜上盖，3-4防爆照明灯，3-5光学观察窗，3-6工作釜定位夹紧装置，4安全隔离器，4-1隔离器壳体，4-2多片式散热冷却器，4-3冷却介质出口，4-4多片式散热片，4-5气体冷凝吸收器，4-6隔离器上盖，4-7出气管道，4-8进气管道，4-9强制气体单向通过器，4-10冷却介质进口，5保护液循环系统，5-1溢流式回流装置，5-2保护液压力调节装置，5-3增压循环装置，5-4保护液循环箱。
五具体实施方式
根据图1、图2、图3所示，装置加工运行过程先打开保护液压力调节装置5-2，再打开增压循环装置5-3，使液压稳定均匀的冷却介质从保护液循环箱5-4中流出，并保证溢流式回流装置5-1稳定工作；打开保护釜上盖3-3，检查工作釜上盖2-5上电极2-3的连接，观察压力显示器2-2的数值，保证保护气入口2-4畅通。往工作釜壳体2-1内输入一定量的先驱体工作液，然后将已制备好的碳纤维预制件成品安装在工作釜壳体2-1内的预制件夹紧装置2-7上，根据预制件成品的尺寸调整支撑座2-7-1上的可移动式预制件夹头2-7-3的位置，把预制件导电支撑2-7-4放入预制件夹头2-7-3中；然后将可调节的接触式电极2-7-2插入已固定好的预制件夹头2-7-3中，使预制件与接触式电极2-7-2紧密配合；最后放入工作釜壳体2-1内的先驱体工作液中。盖上工作釜上盖2-5，拧紧工作釜上盖锁紧装置2-6，以防止釜内出现高压力冲开装置顶盖而起保护作用；再在工作釜上方卡紧工作釜定位夹紧装置3-6，起双重锁紧保护作用；盖上保护釜上盖3-3，打开氮气调节阀门，调节气体压力及流量，使保护气流量达到最佳值；然后根据工作需要，利用专用微机编程多段控温程序在微机精密控制仪上输入合适的运行参数，并且可根据需要进行自动和手动切换控制；最后检查控制系统1各仪表显示器是否正常运行，检查结果正常后，合上控制柜电闸，开始工作。
当需要进行观察时，打开保护釜上盖3-3上的防爆照明灯3-4，使保护釜壳体3-1内被照亮，这时通过观察窗3-5可看清釜内压力显示器2-2上的压力值以及保护釜壳体3-1内的运行情况。
安全隔离器4开始工作前，从冷却介质进口4-10输入一定量的具有较好冷却效果的介质；工作过程中，完全浸入在冷却介质中的多片式散热冷却器4-2，可强制冷却进入的裂解气，其中大部分裂解气凝固成液体，一少部分被气体冷凝吸收器4-5所吸收，因为其内部装有能与先驱体裂解蒸汽相适应的某种特殊液体，而少量气体通过强制排烟道3-2释放到空气中；冷却器上还装有强制气体单向通过器4-9，它保证裂解气只能向外排出，而外面的空气以及有害杂质无法通过进气管道进入工作釜壳体2-1内，阻断了外部大气环境与釜内气氛的接触，大大增强了工作的安全性。在此系统协调的运行中，可使工作用的先驱体在本装置中较为安全的工作。4个小时后，工件制备结束。待冷却后，首先打开保护釜上盖3-3，再打开工作釜上盖2-5，取出工件，并把使用过的介质从冷却介质出口4-3泄出，保证工作釜壳体2-1内不被污染。
应用快速化学液气相法制备Cf/SiC材料的装置，使碳化硅复合材料制备周期缩短在几个小时内，提高了制备材料质量和生产效率，降低了生产成本；而且能够进行常压运行，防燃防爆，大大提高了生产操作过程中的安全性。
权利要求1.制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置，其特征为该装置由控制系统，保护釜系统，工作釜系统，安全隔离器，保护液循环系统构成；控制系统通过导线与保护釜系统、工作釜系统、安全隔离器相连接；安全隔离器、工作釜系统安装在保护釜系统内；安全隔离器通过进气管道与工作釜系统相连接；保护液循环系统通过压力调节装置与保护釜相连接。
2.根据权利要求1所述的一种制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置，其特征为所述的控制系统是由可控电源、电压调节器、电流调节器、微机精密控制仪、手动开关构成。
3.根据权利要求1所属的一种制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置，其特征为所述的保护釜系统是由保护釜壳体、保护釜上盖构成，盖上嵌有防爆照明灯和光学观察窗，外壳体上部装有强制排烟道，壳体内中部装有工作釜定位夹紧装置。
4.根据权利要求1所述的一种制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置，其特征为所述的工作釜系统由工作釜壳体、工作釜上盖、上盖锁紧装置组成，工作釜上盖安装了压力显示器、电极和保护气入口，工作釜壳体底部安装支撑装置，通过隔离器进气管道与隔离器相连接，壳体内部装有预制件夹紧装置
5.根据权利要求1所述的一种制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置，其特征为所述的安全隔离器是由隔离器壳体、隔离器上盖、多片式散热冷却器、冷却介质出口、冷却介质进口、气体冷凝吸收器、出气管道、进气管道、强制气体单向通过器构成。
6.根据权利要求1所述的一种制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置，其特征为所述的保护液循环系统是由保护液压力调节装置、增压循环装置、保护液循环箱、溢流式回流装置构成。
专利摘要一种制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置，是由控制系统、保护釜系统、工作釜系统、安全隔离器、保护液循环系统构成。控制系统通过导线与各部件相连接；安全隔离器、工作釜系统安装在保护釜系统内；安全隔离器通过进气管道与工作釜系统相连接；保护液循环系统通过压力调节装置与保护釜相连接。将碳纤维预制件安装在工作釜壳体内，制备碳纤维增强碳化硅复合材料。利用该装置制备碳纤维增强碳化硅复合材料，其制备周期缩短为几小时内，提高了制备材料质量和生产效率，降低了生产成本，而且能够进行常压运行，防燃防爆，安全性能好。该装置设计合理，结构简单，操作方便。
文档编号C04B35/80GK2656408SQ03271260
公开日2004年11月17日 申请日期2003年7月30日 优先权日2003年7月30日
发明者耿浩然, 田宪法, 王艳 申请人:济南大学