专利名称：高纯凹凸棒土及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯凹凸棒土及其制备方法，属于非金属矿深加工领域。
背景技术：
凹凸棒粘土简称凹土是一种富镁的硅酸盐，其分子式[Mg5Si8O2o](OH)2(OH2)4.4H2O，晶体结构属于2∶1型层链状粘土矿物，因其特殊的结构和性质从而赋予其很高的使用价值。但由于凹土通常与白云石、方解石、石英、蛋白石等共生，因而直接影响其使用效果和使用范围。
美国是凹土的最早发现国，也是凹土的主要生产国和研究应用最广泛国，关于凹土矿的提纯 其发明专利U.S.Pat.No6446601和6130179利用分散剂聚丙烯酸钠(分子量4000～5000)对凹土进行了有效的分散提纯，国内目前还无此方面的报道。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高纯凹凸棒土及其制备方法，以提高凹土的使用价值、拓展其使用范围。
本发明的技术解决方案是选用无机盐类作为分散提纯剂，如硅酸盐或聚磷酸盐，不仅通过吸附和电化学作用使白云石、石英等与凹土有效分离，同时还可与凹土中的带色成分钛离子通过化学反应形成黑色的磷酸钛或硅酸钛沉淀，使凹土从灰褐色转变为鱼白色，白度从0--40提高到85以上。
本发明的提纯原理由于凹土晶体具有与纤维轴平行的良好解理，以及层-链状晶体结构和纤维状的细小晶体外形，加之表面的高电位有利于水化，特别是Al3+和Mg2+之间的异价类质同象置换的广泛存在有利于产生活性表面位置而增强水化能力，因此使得凹土在外加压力下如系统剪切力或超声处理能够充分分散。凹土表面固有的孔道结构和表面电荷的不平衡在凹土表面形成吸附中心，因此凹土良好的吸附性能使其自身吸附大量水和分散剂而具有较好的悬浮性，从而与其他物质如白云石、石英、方解石、蛋白石等有效分离。
同时，Ti2++Na3PO4或NaSiO3→TiPO4↓或TiSiO3↓+Na+凹土矿提纯制备高纯凹土的方法为将凹土含量＞50％的凹土矿初碎至200～325目，同时用去离子水和分散提纯剂配制成均相溶液，其中分散提纯剂用量为凹土矿的0.5％～3％；在搅拌情况下，将初碎后的凹土矿加入均相溶液中，保持温度为40～80℃，凹土矿加入量与分散提纯剂水溶液的比例为1∶20-1∶10，交替剪切搅拌和超声波振荡多次后，用重力沉降设备或离心分离机进行分离，去除沉积的杂质，得到提纯的凹土粘稠体，再经冷冻干燥或真空干燥或喷雾干燥制得疏松的凹土颗粒。
采用本发明提纯凹土矿的优点在于1、提纯工艺简便易行，原料易得。
2、提纯后产品纯度高，可达99％，白度可达到85以上。
我国苏皖凹土矿带类型主要有凹土型(杂质为少量石英)、白云石型、蛋白石型、蒙脱石型，上述各种矿类中，凹土的质量分数为10％～90％。本方法适用于所含杂质为石英、方解石、白云石、蛋白石，且凹土含量＞50％的凹土矿。
图1实例1凹土提纯前后的X-衍射检测2实例1凹土提纯前后扫描电镜检测3实例2凹土提纯前后的X-衍射检测4实例2凹土提纯前后扫描电镜检测图具体实施方式
实例1含石英17.2％、凹土83.8％的灰绿色凹土矿，初碎至200目，按1∶20加入40℃、含多聚磷酸钠1％的均相水溶液中，20min机械搅拌与10min超声波振荡交替各3次后，静置30min，产生明显的灰白色悬浮液和黑色沉淀分层，抽出或倾出上层悬浮液，在80～100℃下进行真空喷雾干燥，制得凹土含量为99.5％、白度为87的凹土颗粒。
凹土提纯前后的x-衍射、扫描电镜检测如图1和图2所示。
实例2含白云石、石英47.5％的灰白色凹土矿初滤至300目，按1∶15加入含硅酸钠2.5％、60℃的均相水溶液中，30min机械搅拌与20min超声波振荡交替各2次后，先静置60min，将上层悬浮液倾出，进行离心分离，得到凹土晶浆，再经40℃真空冷冻干燥，即得到凹土含量为90％、白度为91的凹土颗粒。
凹土提纯前后的x-衍射、扫描电镜检测如图3和图4所示。
权利要求
1.高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于将杂质成分主要是石英、白云石、碳酸钙、蛋白质的天然凹凸棒的粘土矿经初滤后，在机械力作用下，将其加入配制成一定浓度的分散提纯剂水溶液中，在一定温度下，制备成一定浓度的凹凸棒的粘土矿浆，经充分分散反应后，再经分离、干燥制得高纯凹凸棒的粘土或浓缩制成高纯凹凸棒的粘土矿浆。
2.根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于天然凹土矿初滤细度为200～325目。
3.根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于分散提纯剂是化学纯或分析纯，其成分为聚磷酸盐或硅酸盐。
4.根据权利要求3所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于分散提纯剂优选多聚磷酸钠或硅酸钠。
5.根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于配制的分散提纯剂水溶液为均相水溶液，所用水为去离子水，温度保持在40～80℃，分散提纯剂用量根据凹土矿中杂质含量为所处理的凹土矿的0.5％～3％。
6.根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于凹土矿加入量与分散提纯剂水溶液的比例为1∶20～1∶10。
7.根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于凹土矿浆所施加的机械力方式为中速剪切力或超声波振荡。
8.根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于凹土在机械力作用下和水化作用下充分分散，其中带色物质Ti3+与分散提纯剂发生化学反应，生成黑色TiPO4与其它杂质一起沉淀于容器底部。
9.根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于被分散和纯化的凹土采用离心分离或重力沉降的方式与所形成的杂质进行分离。
10.根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于分离后的高纯凹土通过气流干燥或冷冻真空干燥或喷雾干燥制得所需高纯凹土颗粒，或通过真空浓缩制成所需浓度的高纯凹土料浆。
全文摘要
本发明公开了一种高纯凹凸棒土及其制备方法，是对天然凹凸棒粘土矿通过物理化学法进行除杂提纯制备高纯凹土的方法，属于矿物资源深加工技术领域。该方法适用于以含白云石、石英砂、方解石或蛋白石等杂质为主的凹土矿，它是以一种化学试剂为提纯分散剂，配制成一定浓度的水溶液，在一定温度和机械力的作用下，加入待处理的凹土，经充分分散和反应后，再经分离、干燥，制得晶形完好、色白、纯度达99％以上的凹土。该土可作为添加剂，用于彩色油墨、印染浆料、化妆品等。
文档编号C04B33/02GK1562865SQ20041001447
公开日2005年1月12日 申请日期2004年3月27日 优先权日2004年3月27日
发明者金叶玲, 钱运华, 姚虎卿, 马正飞 申请人:淮阴工学院