专利名称：一种高储能密度固态储能介质陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种储能介质陶瓷及其制备方法。
背景技术：
储能介质材料是脉冲功率技术中的核心部分。获得高储能密度介质材料，可把较小功率的能量以较长时间输入到储存能量的设备中，将能量进行压缩与转换后，在极短的时间(最短可为纳秒)以极高的功率密度向负载释放。应用于固态脉冲形成线的储能介质陶瓷，应满足如下介电及耐压特性的要求(1)高的相对介电常数∈r；(3)高的击穿强度Eb。
目前，储能介质陶瓷的研究体系有TiO2和BaTiO3。TiO2陶瓷具有高的击穿强度，其Eb≥35kv/mm，但TiO2陶瓷介电常数不高，∈r≈110；BaTiO3陶瓷具有高的介电常数，其∈r≥1000，但BaTiO3陶瓷击穿强度偏低，Eb＝5～8kv/mm，介电损耗偏大，且存在电致伸缩现象。这些缺点限制了它们的应用。SrTiO3基陶瓷同时具有相对高的介电常数(∈r≈250)和较高的耐压强度(Eb≥30kv/mm)，且高频损耗小，电致伸缩小。然而其介电常数和BaTiO3陶瓷相比仍有待提高，必须进行改性以达到提高其介电常数的目的。目前，尚未见NdxSr1-xTiO3(0＜x≤0.25)储能介质陶瓷介电及耐压性能的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高介电常数、较高击穿强度的脉冲电源用的高储能密度固态储能介质陶瓷及其制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的一种高储能密度固态储能介质陶瓷，其特征在于它的化学式为NdxSr1-xTiO3，其中0＜x≤0.15。
上述一种高储能密度固态储能介质陶瓷的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)、采用分析纯的Nd2O3、SrCO3和TiO2原料按NdxSr1-xTiO3式中Nd、Sr、Ti化学计量比配料，其中0＜x≤0.15，加去离子水研磨后烘干，按Nd2O3、SrCO3和TiO2原料∶球∶去离子水＝1∶1∶1～1.2球磨；在1100℃～1250℃保温3～5小时合成NdxSr1-xTiO3(0＜x≤0.15)粉料；2)、取步骤1)所得到的NdxSr1-xTiO3(0＜x≤0.15)粉料加去离子水湿磨，球磨后在空气气氛下烘干；3)、向步骤2)所得到的烘干粉料中外加聚乙烯醇水溶液作粘结剂造粒，聚乙烯醇水溶液浓度为0.5～2.0wt％，聚乙烯醇水溶液的加入量为步骤2)所得到的烘干粉料重量的5～10％；过40目筛，压制成型，压制成型的压力为100～120Mpa；在空气中于600～650℃缓慢升温排除粘结剂，然后于1380～1410℃空气气氛下烧结保温2～6小时，制成化学组成为NdxSr1-xTiO3(0＜x≤0.15)的储能介质陶瓷(即一种高储能密度固态储能介质陶瓷)。
在NdxSr1-xTiO3(0＜x≤0.25)的储能介质陶瓷的制备中，本发明的试验结果是当0＜x≤0.15时，烧成温度为1380℃～1410℃，与SrTiO3陶瓷相比，本发明的一种高储能密度固态储能介质陶瓷的介电常数显著增加，介电损耗变化不大，同时介电强度略有增大。
当0.15＜x≤0.25时，烧成温度为1410℃～1450℃，烧结过程中有第二相Nd2Ti2O7析出，介质陶瓷的相对介电常数下降明显，同时介电强度又有一定程度的降低。若加入的聚乙烯醇(PVA)水溶液质量浓度小于0.5％，样品难以干压成型；若加入的PVA水溶液质量浓度大于2.0％，介质陶瓷表面容易产生黑心，使其耐压性能恶化；若保温时间低于2小时，样品介质损耗会上升，若保温时间超过6小时，其耐压性能会下降。
通过控制x值，本发明获得了具有高介电常数、低损耗、较高击穿强度的储能介质陶瓷，该陶瓷具有高的储能密度；与普通SrTiO3基储能介质陶瓷相比，具有更高的介电常数。
图1是实施例1～5制备的样品的XRD图谱。
具体实施例方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1一种高储能密度固态储能介质陶瓷，它的化学式为NdxSr1-xTiO3，其中x＝0.05。
上述一种高储能密度固态储能介质陶瓷的制备方法，它包括如下步骤1)、采用分析纯的Nd2O3、SrCO3和TiO2原料按NdxSr1-xTiO3(x＝0.05)式中Nd、Sr、Ti化学计量比配料(Nd2O3、SrCO3和TiO2原料的用量分别为1.1043g、18.4112g、10.4845g，见表1)，加去离子水研磨后烘干，按Nd2O3、SrCO3和TiO2原料∶球∶去离子水＝1∶1∶1球磨；在1200℃保温3小时合成NdxSr1-xTiO3(x＝0.05)粉料；2)、取步骤1)所得到的NdxSr1-xTiO3粉料加去离子水湿磨(无时间要求，24小时为最佳实验球磨时间)，按料∶球∶去离子水＝1∶1∶1球磨，球磨后在空气气氛下烘干；3)、向步骤2)所得到的烘干粉料中外加聚乙烯醇水溶液作粘结剂造粒，聚乙烯醇水溶液浓度为1.0wt％，聚乙烯醇水溶液的加入量为步骤2)所得到的烘干粉料重量的8％；过40目筛，压制成型，压制成型的压力为100～120Mpa；在空气中于600～650℃缓慢升温排除粘结剂，然后于1410℃空气气氛下烧结保温3小时(见表2)，制成化学组成为NdxSr1-xTiO3(x＝0.05)的储能介质陶瓷。
本实施例得到的储能介质陶瓷样品的性能列于表3，样品的XRD图谱如图1所示。
实施例2一种高储能密度固态储能介质陶瓷，它的化学式为NdxSr1-xTiO3，其中x＝0.1。
其制备方法其与实施例1基本相同，不同之处仅在于Nd2O3、SrCO3和TiO2原料的用量分别为2.1987g、17.3639g、10.4374g(见表1)。本实施例得到的储能介质陶瓷样品的性能列于表3，样品的XRD图谱如图1所示。
实施例3
一种高储能密度固态储能介质陶瓷，它的化学式为NdxSr1-xTiO3，其中x＝0.15。
其制备方法其与实施例1基本相同，不同之处仅在于Nd2O3、SrCO3和TiO2原料的用量分别为3.0671g、16.5328g、10.4001g(见表1)。本实施例得到的储能介质陶瓷样品的性能列于表3，样品的XRD图谱如图1所示。
实施例4(为比较实施例)一种高储能密度固态储能介质陶瓷，它的化学式为NdxSr1-xTiO3，其中x＝0.2。
其制备方法其与实施例1基本相同，不同之处仅在于Nd2O3、SrCO3和TiO2原料的用量分别为4.3582g、15.2972g、10.3446g(见表1)。本实施例得到的储能介质陶瓷样品的性能列于表3，样品的XRD图谱如图1所示。
实施例5(为比较实施例)一种高储能密度固态储能介质陶瓷，它的化学式为NdxSr1-xTiO3，其中x＝0.25。
其制备方法其与实施例1基本相同，不同之处仅在于Nd2O3、SrCO3和TiO2原料的用量分别为5.2113g、14.4808g、10.3079g(见表1)。本实施例得到的储能介质陶瓷样品的性能列于表3，样品的XRD图谱如图1所示。
表1(实施例1～5的原料用量及合成工艺)
表2(实施例1～5的压制成型及烧结工艺)
表3(实施例1～5的样品的性能)
测试条件显密度应用阿基米德排水法测定；介电常数和介质损耗为频率为1MHz下测定；介电强度是在以绝缘变压器油为介质测定的。测试温度均为室温。
实施例6一种高储能密度固态储能介质陶瓷，它的化学式为NdxSr1-xTiO3，其中x＝0.05。
上述一种高储能密度固态储能介质陶瓷的制备方法，它包括如下步骤1)、采用分析纯的Nd2O3、SrCO3和TiO2原料按NdxSr1-xTiO3(x＝0.05)式中Nd、Sr、Ti化学计量比配料(Nd2O3、SrCO3和TiO2原料的用量分别为1.1043g、18.4112g、10.4845g)，加去离子水研磨后烘干，按Nd2O3、SrCO3和TiO2原料∶球∶去离子水＝1∶1∶1.2球磨；在1100℃保温3小时合成NdxSr1-xTiO3(x＝0.05)粉料；2)、取步骤1)所得到的NdxSr1-xTiO3粉料加去离子水湿磨24小时，按料∶球∶去离子水＝1∶1∶1球磨，球磨后在空气气氛下烘干；3)、向步骤2)所得到的烘干粉料中外加聚乙烯醇水溶液作粘结剂造粒，聚乙烯醇水溶液浓度为0.5wt％，聚乙烯醇水溶液的加入量为步骤2)所得到的烘干粉料重量的5％；过40目筛，压制成型，压制成型的压力为100Mpa；在空气中于600℃缓慢升温排除粘结剂，然后于1380℃空气气氛下烧结保温2小时，制成化学组成为NdxSr1-xTiO3(x＝0.05)的储能介质陶瓷。
实施例7一种高储能密度固态储能介质陶瓷，它的化学式为NdxSr1-xTiO3，其中x＝0.15。
上述一种高储能密度固态储能介质陶瓷的制备方法，它包括如下步骤1)、采用分析纯的Nd2O3、SrCO3和TiO2原料按NdxSr1-xTiO3(x＝0.15)式中Nd、Sr、Ti化学计量比配料(Nd2O3、SrCO3和TiO2原料的用量分别为3.0671g、16.5328g、10.4001g)，加去离子水研磨后烘干，按Nd2O3、SrCO3和TiO2原料∶球∶去离子＝1∶1∶1.2球磨；在1250℃保温5小时合成NdxSr1-xTiO3(x＝0.15)粉料；2)、取步骤1)所得到的NdxSr1-xTiO3粉料加去离子水湿磨24小时，按料∶球∶去离子水＝1∶1∶1球磨，球磨后在空气气氛下烘干；3)、向步骤2)所得到的烘干粉料中外加聚乙烯醇水溶液作粘结剂造粒，聚乙烯醇水溶液浓度为2.0wt％，聚乙烯醇水溶液的加入量为步骤2)所得到的烘干粉料重量的10％；过40目筛，压制成型，压制成型的压力为120Mpa；在空气中于650℃缓慢升温排除粘结剂，然后于1400℃空气气氛下烧结保温6小时，制成化学组成为NdxSr1-xTiO3(x＝0.15)的储能介质陶瓷。
权利要求
1.一种高储能密度固态储能介质陶瓷，其特征在于它的化学式为NdxSr1-xTiO3，其中0＜x≤0.15。
2.如权利要求1所述的一种高储能密度固态储能介质陶瓷的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)、采用分析纯的Nd2O3、SrCO3和TiO2原料按NdxSr1-xTiO3式中Nd、Sr、Ti化学计量比配料，其中0＜x≤0.15，加去离子水研磨后烘干，按Nd2O3、SrCO3和TiO2原料∶球∶去离子水＝1∶1∶1～1.2球磨；在1100℃～1250℃保温3～5小时合成NdxSr1-xTiO3粉料；2)、取步骤1)所得到的NdxSr1-xTiO3粉料加去离子水湿磨，球磨后在空气气氛下烘干；3)、向步骤2)所得到的烘干粉料中外加聚乙烯醇水溶液作粘结剂造粒，聚乙烯醇水溶液浓度为0.5～2.0wt％，聚乙烯醇水溶液的加入量为步骤2)所得到的烘干粉料重量的5～10％；过40目筛，压制成型，压制成型的压力为100～120Mpa；在空气中于600～650℃缓慢升温排除粘结剂，然后于1380～1410℃空气气氛下烧结保温2～6小时，制成化学组成为NdxSr1-xTiO3的储能介质陶瓷。
全文摘要
本发明涉及一种储能介质陶瓷及其制备方法。一种高储能密度固态储能介质陶瓷，其特征在于它的化学式为Nd
文档编号C04B35/622GK1962540SQ200610125010
公开日2007年5月16日 申请日期2006年11月13日 优先权日2006年11月13日
发明者刘韩星, 沈宗洋, 曹明贺 申请人:武汉理工大学