专利名称：化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法
技术领域：
本发明涉及一种化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，以活化液、分散液、粗 化液和偶联液等对无碱玻璃纤维进行前处理。
背景技术：
化学镀玻璃纤维可应用在许多领域。如，可用于电磁屏蔽材料、抗静电复合材料、 电热材料、隐身复合材料、涂料和各种导电材料的填料等。
在制备导电玻璃纤维的工艺中，玻璃纤维前处理的效果直接影响到导电玻璃纤维 的镀层性能。在非金属材料上进行化学镀的关键是采用的前处理方法，能够使非金属 基体表面获得催化活性，以诱发化学镀反应的发生。而现有的诱发化学镀的常用方法 有敏化活化一步法、离子态钯活化法。这些前处理方法产生的活性钯与基体之间无化学 键，附着力弱，易脱落而失效，难以适应镀层结合力要求高，且镀层均匀的场合。在 制备导电玻璃纤维的工艺中，玻璃纤维前处理的效果直接影响到导电玻璃纤维的镀层性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种化学镀导电导磁玻璃纤维的前处 理方法，使镀层厚度均匀、表面形貌优良、镀层结合力高的化学镀导电导磁玻璃纤维 的前处理方法。
技术方案
本发明的技术特征在于处理方法步骤如下
(1)将无碱玻璃纤维截成长为3 5cm的小段，放入化学镀容器中；(2) 加入25ml无水乙醇，超声波分散与清洗8士2min;
(3) 用蒸馏水洗涤后，在常温下，用20ml分散液对玻璃纤维进行分散处理，并用玻 璃棒轻轻将其分散开，时间3 5min;
(4) 用蒸馏水洗涤后，用20ml粗化液对其进行粗化处理，控制温度在30 4(TC，时 间5min;
(5) 粗化完成后，用蒸馏水冲洗3遍，放入烘箱烘千，控制温度约70 8(TC，时间 30士5min，干透即可；
(6) 用25ml偶联液对其进行偶联处理，控制温度40 5(TC，时间30土5min;
(7) 偶联完后，直接放入烘箱烘干，控制温度70 8(TC，时间30士5min;
(8) 用25ml活化液对其进行敏化、活化处理，控制温度40 50。C，时间25 30min;
(9) 烘箱烘干，控制温度70 8(TC，时间30士5min;
(10) 用25ml解胶液进行解胶处理，时间4土lmin，然后用蒸馏水冲洗；
(11) 放入烘箱烘干，控制温度70 80。C，时间30士5min。 所述分散液的配制在100ml蒸馏水中加入0.8mg聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的分
子量小于2000。
所述粗化液的配制在100ml蒸馏水中加入2g氟化铵和10ml磷酸溶液。 所述偶联液的配制将lml偶联剂KH550加入34ml无水乙醇中。 所述活化液配制采用氯化钯、氯化亚锡、尿素、浓盐酸、氯化钠及蒸馏水先配 制A、 B、 C、 D四种溶液，将A在常温下用磁力搅拌器搅拌溶解后，边搅拌边将B 溶液加入A溶液的烧杯中，常温搅拌5min后，依次把C、 D溶液加入A的烧杯中， 之后，控制温度在55±2°C，时间4~5h，溶液颜色变化由金黄色经过深蓝色和墨绿色 至红棕色为止；所述的A溶液为0.03gPdCl2、 2.5ml浓盐酸和2.5ml蒸馏水的混合；所述的B溶液为1.2gSnCl2、 10ml浓盐酸和10ml蒸馏水的混合；所述的C溶液为 3.1gCO(NH2)2和20ml蒸馏水的混合；所述的D溶液为16gNaCl和100ml蒸馏水的 混合。
所述解胶液的配制10ml浓盐酸与90ml蒸馏水的混合。 有益效果
本发明提出的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，是一种能够使镀层厚度均 匀、表面形貌优良、镀层结合力高的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法。与传统 前处理技术相比，主要有两点优点第一，采用自制的活化液使敏化、活化一步完成 且效果优于两步法，优化了前处理工艺；第二，使用复配的偶联剂增强了玻璃纤维和 活化液中Pa^的化学吸附能力，使镀层的综合性能好。
图1:前处理工艺流程
图2:玻璃纤维前处理前后的形貌
图3:经前处理后制得的导电导磁玻璃纤维材料的SEM照片
具体实施例方式
现结合附图对本发明作进一步描述 首先进行前处理液的配制
(1) 分散液的配制在100ml蒸馏水中加入0.8mg聚丙烯酸钠(分子量小于2000);
(2) 粗化液的配制在100ml蒸馏水中加入2g氟化铵和10ml磷酸溶液；
(3) 偶联液的配制将lml偶联剂KH550加入34ml无水乙醇中；
(4) 活化液配制采用氯化钯、氯化亚锡、尿素、浓盐酸、氯化钠及蒸馏水先配制A、 B、 C、 D四种溶液，后进一步配制活化液，基本组成和实验操作如下A.0.03gPdCl2+2.5ml浓盐酸+ 2.5ml蒸馏水
B. 1.2gSnCl2 +10ml浓盐酸+10ml蒸馏水
C.3.1gCO(NH2)2+20ml蒸馏水
D.16gNaCl+100ml蒸馏水
将A在常温下用磁力搅拌器搅拌溶解后，边搅拌边将B溶液加入A溶液的烧杯中， 常温搅拌5min后.，依次把C、 D溶液加入A的烧杯中，之后，控制温度在55士2i:， 时间4 5h，观察溶液颜色发生如下变化即可
金黄色-*深蓝色—墨绿色i::^红棕色 (5)解胶液的配制10ml浓盐酸+90ml蒸馏水。
再进行玻璃纤维的前处理步骤
(1) 称取6g无碱玻璃纤维将其截成长为3 5cm的小段，放入250ml烧杯中；
(2) 加入25ml无水乙醇，超声波分散与清洗8土2min;
(3) 用蒸馏水洗涤后，在常温下，用20ml分散液对玻璃纤维进行分散处理，并用玻
璃棒轻轻将其分散开，时间3 5min;
(4) 用蒸馏水洗涤后，用20ml粗化液对其进行粗化处理，控制温度在30 4(TC，时
间5min;
(5) 粗化完成后，用蒸馏水冲洗3遍，放入烘箱烘干，控制温度约70 8(TC，时间
30士5min，干透即可；
(6) 用25ml偶联液对其进行偶联处理，控制温度40 5(TC，时间30±5min;
(7) 偶联完后，直接放入烘箱烘干，控制温度70 8(TC，时间30士5min;
(8) 用25ml活化液对其进行敏化、活化处理，控制温度40 50。C，时间25 30min;
(9) 烘箱烘干，控制温度70 80。C，时间30士5min;(10) 用25ml解胶液进行解胶处理，时间4土lmin，然后用蒸馏水冲洗；
(11) 放入烘箱烘干，控制温度70 80。C，时间30土5min; 利用本方法对化学镀导电导磁玻璃纤维前处理的特点在于(1)超声波对玻璃纤维
进行清洗和分散，效果优良；(2)使用自制的活化液使敏化、活化一步完成；(3)利 用复配的偶联剂增强了玻璃纤维和催化活化离子的化学吸附能力。图2为前处理前后 玻璃纤维的形貌对比图，从图2 (b)中可见玻纤表面经前处理后所吸附的致密胶体钯 超微颗粒。这种胶体钯微粒经解胶处理后成为发生氧化还原反应的催化活性中心，最 后可制得以玻璃纤维为核心、金属合金镀层为壳的导电导磁玻璃纤维材料(见图3)。
权利要求
1.一种化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，其特征在于处理方法步骤如下(1)将无碱玻璃纤维截成长为3～5cm的小段，放入化学镀容器中；(2)加入25ml无水乙醇，超声波分散与清洗8±2min；(3)用蒸馏水洗涤后，在常温下，用20ml分散液对玻璃纤维进行分散处理，并用玻璃棒轻轻将其分散开，时间3～5min；(4)用蒸馏水洗涤后，用20ml粗化液对其进行粗化处理，控制温度在30～40℃，时间5min；(5)粗化完成后，用蒸馏水冲洗3遍，放入烘箱烘干，控制温度约70～80℃，时间30±5min，干透即可；(6)用25ml偶联液对其进行偶联处理，控制温度40～50℃，时间30±5min；(7)偶联完后，直接放入烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min；(8)用25ml活化液对其进行敏化、活化处理，控制温度40～50℃，时间25～30min；(9)烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min；(10)用25ml解胶液进行解胶处理，时间4±1min，然后用蒸馏水冲洗；(11)放入烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min。
2. 根据权利要求1所述的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，其特征在于所 述分散液的配制在100ml蒸馏水中加入0.8mg聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的分子 量小于2000。
3. 根据权利要求1所述的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，其特征在于所 述粗化液的配制在100ml蒸馏水中加入2g氟化铵和10ml磷酸溶液。
4. 根据权利要求1所述的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，其特征在于所 述偶联液的配制将lml偶联剂KH550加入34ml无水乙醇中。
5. 根据权利要求1所述的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，其特征在于所 述活化液配制采用氯化钯、氯化亚锡、尿素、浓盐酸、氯化钠及蒸馏水先配制A、B、 C、 D四种溶液，将A在常温下用磁力搅拌器搅拌溶解后，边搅拌边将B溶液 加入A溶液的烧杯中，常温搅拌5min后，依次把C、 D溶液加入A的烧杯中，之 后，控制温度在55i2"C，时间4 5h，溶液颜色变化由金黄色经过深蓝色和墨绿色 至红棕色为止；所述的A溶液为0.03gPdCl2、 2.5ml浓盐酸和2.5ml蒸馏水的混 合；所述的B溶液为1.2gSnCl2、 10ml浓盐酸和10ml蒸馏水的混合；所述的C 溶液为3.1gCO(NH2)jB 20ml蒸馏水的混合；所述的D溶液为16gNaCl和100ml 蒸馏水的混合。
6. 根据权利要求1所述的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，其特征在于所 述解胶液的配制10ml浓盐酸与90ml蒸馏水的混合。
全文摘要
本发明涉及一种化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，技术特征在于将无碱玻璃纤维进行超声波分散与清洗，用蒸馏水洗涤后，对其进行分散处理、粗化处理、偶联处理、敏化、活化处理、解胶处理以及烘箱烘干处理步骤。主要有两点优点第一，采用自制的活化液使敏化、活化一步完成且效果优于两步法，优化了前处理工艺；第二，使用复配的偶联剂增强了玻璃纤维和活化液中Pa<sup>2+</sup>的化学吸附能力，使镀层的综合性能好。
文档编号C03C25/00GK101302080SQ20071001781
公开日2008年11月12日 申请日期2007年5月10日 优先权日2007年5月10日
发明者刻 时, 秦秀兰, 英 黄, 齐暑华 申请人:西北工业大学