专利名称：尖晶石铁氧体粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种无机非金属磁性材料的制备方法，具体地说是一种尖晶 石铁氧体粉末的制备方法。
(二)
背景技术：
由于铁氧体性能好、成本低、工艺简单又能节约大量贵金属，因而已成为高 频弱电领域很有前途的一种磁性材料。尖晶石铁氧体是目前应用广、数量大、品 种多、产值高的一种铁氧体材料，主要应用在各种电感元件，如滤波器磁芯、变 压器磁芯及磁带录音和录象磁头等的记录磁头的磁芯等领域。然而在目前尖晶石 铁氧体的制备方法中化学共沉淀法容易引入杂质，沉淀过程中经常出现胶状沉 淀，难于洗涤容易造成粒子间的团聚，使烧结后形成较大的颗粒；喷雾热解法在 高温分解时产生的气体往往具有腐蚀性，直接影响设备的使用寿命，同时对反应 装置(如雾化室等)要求极高；传统溶胶一凝胶法需要调节pH值以形成配合物， 引入新的物质，使反应成本提高，并且这往往会造成大量的空气污染，严重影响 工作人员的身体健康；水热合成法以水为介质的异相反应，要求的原料纯度高， 成本较高，反应中需用高压釜，工艺复杂；球磨法已经发展了应用于不同目的的 各种球磨方法，但此法难于达到高纯度标准。
(三)
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、条件温和，对设备要求低、毒害性小， 腐蚀性低且成本低兼的尖晶石铁氧体粉末的制备方法。 本发明的目的是这样实现的-
1) 按锌锰尖晶石铁氧体Zn^MnxFe204的各种组成成分的化学计量比称取 相应的Zn(N03)2、 Fe(N03)3、 Mn(N03)2和稀土硝酸盐，混合均匀制成金属硝酸 盐溶液；
2) 按照体积比约为3:2的比例将鸡蛋蛋清与蒸馏水，在室温下搅拌至均匀制 成蛋清水溶液；
3) 将金属硝酸盐溶液慢加入蛋清水溶液中并伴随搅拌；用量比例为O.Olmol
金属硝酸盐溶液加入100 120ml的蛋清水溶液；
4) 强烈搅拌1.5-2.5小时，由粘稠的脑状物逐渐变成比较均匀的黄棕色乳状 物停止搅拌；
5) 将经第4)步得到的均匀溶液放入80土5'C水浴锅中，加热蒸干8 12小 时，得到预制前驱体；
6) 将预制前驱体磨成细粉，在45(TC 70(TC焙烧3 7小时；
7) 在冰水混合物中或空气中骤冷；
8) 在10(TC烘干得到产品。 本发明还可以包括
1 、所述的锌锰尖晶石铁氧体Zm.xMnJe204的各种组成成分中还包括稀土硝 酸盐，所述的稀土硝酸盐可以是La(N03)3、 Y(N03)3中的一种。
2、 步骤3)的搅拌过程中，如过于粘稠加入适少量的蒸馏水。
3、 步骤5)的烘干过程中伴随搅拌。
本发明所用的原料均为分析纯，所用水都是蒸馏水，骤冷用的冰是蒸馏水制成。
本发明采用新鲜鸡蛋蛋清和水预混合再加入其它元素原料，经过搅拌、加热、 蒸干和焙烧，制备出单相的尖晶石铁氧体，并通过骤冷控制了锰基铁氧体在降温 过程中的分解，避免了杂质的产生。本发明比其它方法工艺简单，易于控制，成 本低廉；磁性和结晶度都比较好。采用市售的鸡蛋是7元/kg，每公斤可以提取 出0.7kg的蛋清，相当于蛋清价格为10元/kg。而通常溶胶一凝胶法用的柠檬酸 为50元/公斤，EDTA为64元/公斤。这种方法就要比通常用柠檬酸或EDTA为 配合剂的方法节约成本5 6倍。另外，此方法可以将反应温度降低100度左右， 可在45(TC下制备出较好的单相晶体。并将传统溶胶一凝胶法的凝胶过程和灰化 过程合为80土5。C水浴锅中加热蒸干这一简单过程，大大简化了工艺过程。
本方法以蛋清为凝胶剂，相对传统溶胶一凝胶法所用的柠檬酸、EDTA等价 格便宜、毒害性小，在生产过程中无需调节pH值，无有害物质生成，有利于工 作人员的身体健康和环境保护，有利于实现绿色生产。
图1为实例1尖晶石铁氧体MnFe204的XRD图谱。
图2为本发明的具体实施方式
得到的尖晶石铁氧体MnFe204的室温磁滞回线。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述
1)按尖晶石铁氧体MnFe204的各种组成成分的化学计量比称取Mn(N03)2 3.579g (配成10ml水溶液)，Fe(N03)3 8.008g混合均匀。
2) 按铁氧体成分，称取蛋清60ml和蒸馏水30ml，在室温下搅拌至均匀；
3) 将巳混合好的原料缓慢加入蛋清水溶液中并伴随搅拌；
4) 强烈搅拌2小时；
5) 将反应物放入80'C水浴锅中，加热蒸干；
6) 将预制前驱体轧成细粉，在50(TC焙烧5小时；
7) 冰水混合物骤冷；
8) 在10(TC鼓风烘干箱中烘干即得MnFe204粉末。
权利要求
1、一种尖晶石铁氧体粉末的制备方法，其特征是1)按锌锰尖晶石铁氧体Zn1-xMnxFe2O4的各种组成成分的化学计量比称取相应的Zn(NO3)2、Fe(NO3)3和Mn(NO3)2，混合均匀制成金属硝酸盐溶液；2)按照体积比约为3∶2的比例将鸡蛋蛋清与蒸馏水，在室温下搅拌至均匀制成蛋清水溶液；3)将金属硝酸盐溶液慢加入蛋清水溶液中并伴随搅拌；用量比例为0.01mol金属硝酸盐溶液加入100～120ml的蛋清水溶液；4)强烈搅拌1.5-2.5小时，由粘稠的脑状物逐渐变成比较均匀的黄棕色乳状物停止搅拌；5)将经第4)步得到的均匀溶液放入80±5℃水浴锅中，加热蒸干8～12小时，得到预制前驱体；6)将预制前驱体磨成细粉，在450℃～700℃焙烧3～7小时；7)在冰水混合物中或空气中骤冷；8)在100℃烘干得到产品。
全文摘要
本发明提供的是一种尖晶石铁氧体粉末的制备方法。1)按尖晶石铁氧体的各种组成成分的化学计量比称取相应的Zn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Mn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>及稀土硝酸盐，混合均匀制成金属硝酸盐溶液；2)按照体积比约为3∶2的比例将鸡蛋蛋清与蒸馏水，在室温下搅拌至均匀制成蛋清水溶液；3)将金属硝酸盐溶液慢加入蛋清水溶液中并伴随搅拌；4)强烈搅拌1.5～2.5小时，由粘稠的脑状物逐渐变成比较均匀的黄棕色乳状物停止搅拌；5)将经第4)步得到的均匀溶液放入80±5℃水浴锅中，加热蒸干8～12小时，得到预制前驱体；6)将预制前驱体磨成细粉，在450℃～700℃焙烧3～7小时；7)在冰水混合物中或空气中骤冷；8)在100℃烘干得到产品。本发明具有操作简便、条件温和，对设备要求低、毒害性小，腐蚀性低且成本低兼等优点。
文档编号C04B35/38GK101100372SQ20071007244
公开日2008年1月9日 申请日期2007年7月3日 优先权日2007年7月3日
发明者侯相钰, 静 冯, 张密林, 武光明 申请人:哈尔滨工程大学