专利名称：一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法，特别是低成本碳化铝钛Ti3AlC2陶瓷粉体的常压合成方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术：
碳化铝钛Ti3AlC2以其高电导率、抗氧化、耐热冲击、耐腐蚀、自润滑、易加工等优良性能，成为轴承、高温结构部件、高速带电摩擦等部件的优选材料。制备工程应用的各种部件，不仅需要大批量低成本的Ti3AlC2粉体，而且Ti3AlC2粉体必须纯度高，尤其不能含有TiC杂质相。因为杂质相的存在，对Ti3AlC2材料的高电导率、自润滑和易加工等优异特性均有不利影响。因此批量化生产低成本高纯度Ti3AlC2粉体在实际应用上具有十分重要的意义。
目前，合成Ti3AlC2粉体通常以Ti粉、Al粉和C粉为原料，按照Ti∶Al∶C＝3∶1∶2的摩尔比配料，通过常压合成法(中国发明专利ZL200510011650.7)，燃烧合成法(中国发明专利ZL03146390.8；J.Eur.Ceram.Soc.2003，23567；稀有金属材料与工程.2003，32(7)56 1.)，机械活化低温合成法(Ceramics International，2007；33169)等制备Ti3AlC2粉体。
但是以Ti粉，Al粉和C粉为原料制备Ti3AlC2粉体会存在以下问题1)配料中存在Ti粉和C粉，两者反应剧烈，放出大量的热，出现“热爆”现象，导致系统温度急剧升高，造成单质Al挥发损失严重，从而改变了系统中各组元的反应比例，影响Ti3AlC2的纯度。
2)反应过程中出现“热爆”现象会引起炉内温度急剧波动，合成过程中的温度参数不易控制。
3)产物中通常存在TiC杂质相，影响了Ti3AlC2粉料的纯度和性能；4)尤其是上述配料中所用Ti粉含量较多，目前Ti粉价格较高，导致合成的Ti3AlC2粉料成本过高。
为解决上述问题，中国发明专利(申请号200610114335.1)公开报道，直接采用TiC粉体代替上述原料中的部分Ti和全部C，按照Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料，合成了高纯度Ti3AlC2粉体。这种方法不仅有效解决了热爆问题，而且相应降低了Ti3AlC2粉料的成本。
但是上述配料中仍使用了一定量的Ti粉，被称为‘航空金属’的Ti，随着航空航天业的发展，其身价倍增。若合成Ti3AlC2粉体不使用Ti粉，不仅能进一步降低Ti3AlC2的合成成本，而且可以节约宝贵的Ti资源。
发明内容
本发明的目的是利用氢化钛TiH2来代替钛Ti，采用TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1新配方合成Ti3AlC2粉体，新配方不仅具有Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1配料所具有的抑止热爆、合成粉体纯度高等优势，而且进一步降低了Ti3AlC2的合成成本，因为TiH2的价格是Ti的1/3。
本发明采用TiH2粉，Al粉和TiC粉为原料，添加Sn为助剂，以常压合成技术在较宽温度范围、短时间内，实现高纯度、低成本Ti3AlC2粉体的批量合成。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法含有以下步骤；(1)以TiH2粉，Al粉和TiC粉为原料，添加Sn为助剂，按TiH2∶TiC∶Al∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料；(2)将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混10小时；
(3)将上述混合均匀的配料在30～50MPa压力下压制成块；(4)将上述压块置于高温炉中，真空气氛下，以15～40℃/min的升温速率将炉温升至1350～1550℃，保温时间为5～15min，制得低成本高纯度Ti3AlC2粉体。
本发明的有益效果是第一，本发明采用的TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1配料，有效抑止了反应系统中出现热爆问题，降低了系统温度剧烈波动而造成Al的高温损失问题，有利于系统组分按设计比例生成，保证高纯度Ti3AlC2的合成。
第二，本发明采用的TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1配料，采用TiH2粉和TiC粉代替配料中的全部Ti粉和C粉，由于TiH2和TiC粉的价格分别是Ti粉的1/3，因此无论与Ti∶Al∶C＝3∶1∶2配料相比，还是与Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1配料相比，合成Ti3AlC2粉体的成本降低。
第三，本发明的工艺流程简单，在常规的真空炉中，真空气氛下，合成Ti3AlC2粉体纯度高，合成温度范围宽，所用时间短，烧结工艺参数稳定，宜于规模化生产。
图1是本发明常压合成法制备Ti3AlC2粉体的工艺流程图；图2是本发明常压合成法制备的Ti3AlC2粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
具体实施例方式
下面如图1所示，结合实施方案对本发明作进一步阐述实施例1一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法，含有以下步骤；1)按TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料，称取Ti粉16.8克、Al粉9.1克、TiC粉20.1克，Sn粉4.0克；2)如图1所示将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料10小时；3)将混合均匀的配料在30MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中，真空气氛，以15℃/min的升温速率将炉温升至1350℃，保温时间为15min，即制得高纯度Ti3AlC2粉，粉体的X-射线衍射(XRD)图谱如图2所示。由图2可见，产物纯度高，在XRD图谱中除Ti3AlC2外，无其它杂质相存在。
实施例2一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法含有以下步骤；1)按TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料，称取Ti粉16.8克、Al粉9.1克、TiC粉20.1克，Sn粉4.0克；2)将上述配料放入球磨罐置于球磨机上混料10小时；3)将混合均匀的配料在40MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中，真空气氛，以30℃/min的升温速率将炉温升至1450℃，保温时间为10min，即制得高纯度Ti3AlC2粉，其XRD结果与实施方式一相同。
实施例3一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法含有以下步骤；1)按TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料，称取Ti粉16.8克、Al粉9.1克、TiC粉20.1克，Sn粉4.0克；2)将上述配料放入球磨罐置于球磨机上混料10小时；3)将混合均匀的配料在50MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中，真空气氛，以40℃/min的升温速率将炉温升至1500℃，保温时间为5min，即制得高纯度Ti3AlC2粉，其XRD结果与实施方式一相同。
实施例4一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法含有以下步骤；1)按TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料，称取Ti粉33.6克、Al粉18.2克、TiC粉40.2克，Sn粉8.0克；2)将上述配料放入球磨罐置于球磨机上混料10小时；3)将混合均匀的配料在50MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中，真空气氛，以30℃/min的升温速率将炉温升至1550℃，保温时间为5min，即制得高纯度Ti3AlC2粉，其XRD结果与实施方式一相同。
权利要求
1.一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法，其特征在于含有以下步骤；(1)以TiH2粉，Al粉和TiC粉为原料，添加Sn为助剂，按TiH2∶TiC∶Al∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料；(2)将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混10小时；(3)将上述混合均匀的配料在30～50MPa压力下压制成块；(4)将上述压块置于高温炉中，真空气氛下，以15～40℃/min的升温速率将炉温升至1350～1550℃，保温时间为5～15min，制得Ti3AlC2粉体。
全文摘要
一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法，以TiH
文档编号C04B35/622GK101070248SQ20071011816
公开日2007年11月14日 申请日期2007年6月29日 优先权日2007年6月29日
发明者李世波, 向卫华, 陈新华, 翟洪祥, 周洋 申请人:北京交通大学