专利名称：一种石英坩埚用石英砂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石英砂的制备方法，特别是一种石英坩埚用石英砂的制 备方法。
背景技术：
坩埚主要用于冶炼行业，其原料有金属和非金属两种，是冶炼业的消耗 器材。当今坩埚的顶尖产品，是半导体级高纯石英玻璃坩埚。石英玻璃坩埚 是单晶硅生产中的关键必需品，没有其它材料可以代替，是拉制大直径单晶 硅的消耗性器皿，每生产1炉单晶硅就要用掉1只坩埚。
由于单晶硅是生产大规模集成电路的原材料，它对坩埚的要求十分苛刻， 因此对坩埚的制造原料也提出了更高的要求。所以研发出杂质含量低的石英 坩埚用石英砂的制造方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的可操 作性强、所得石英砂产品质量优良的石英坩埚用石英砂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是 一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特点是，其步骤如下，
(1)选取铝元素含量不大于ll卯m，铁、钙、镁、钛、镍、锰、铜、锂、钠、 钾、钴和硼12种金属元素含量之和不高于40ppm， 二氧化硅含量在 99.95%以上的石英石作原料，对该原料进行清洗除杂处理，然后将其进 行初级破碎至直径4至5厘米，得一级石英料；
(2) 将一级石英料再进行精选分级，作进一步除杂处理，然后将分拣出的精 选石英料投入电炉，加热至950。C一97(TC进行高温处理3—5小时，冷 却得二级石英料；
(3) 对二级石英料进行再一次分拣除杂处理，然后对其进行二级破碎至直径 不超过2厘米，再用高锰钢对辊和电动筛对其进行三级粉碎和旋流分级 筛选，筛选出直径为425ixm—88um的石英砂，然后用强磁选机对石英 砂进行磁选处理，得三级石英料；
(4) 向三级石英料中加入浓度为28—32%的盐酸和33—36%的氢氟酸，每吨 三级石英料中加入盐酸145—155公斤、氢氟酸45—55公斤，再加入纯 水浸没三级石英料，1(TC一37。C酸洗24—72小时；然后滤除酸洗液， 用水冲洗直至完全去除酸洗液，得四级石英料；
(5) 向四级石英料中加入浓度为1一1.5°/。的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与四级 石英料的重量比为33—36: 1000，再加入纯水浸没四级石英料，42"C— 46。C碱洗50—70分钟；然后滤除碱洗液，用水冲洗直至完全去除碱洗 液，得五级石英料；
(6) 用超声波设备对五级石英料进行超声波震动处理；然后向五级石英料中 加入浓度为28—32%的盐酸溶液，每吨五级石英料中加入盐酸80—120 公斤，再加入纯水浸没五级石英料，45"C—55。C酸洗60—100分钟，然 后滤除酸洗液，用水冲洗直至完全去除酸洗液，得六级石英料；
(7) 将六级石英料投入浮选机，用4(TC一6(TC的纯水浸没六级石英料，然后 向其中加入浮选药剂进行浮选，所述的浮选药剂为氨水、油酸、棕榈酸、 煤油、氟化氨和异辛醇混合物，每吨六级石英料中加入氨水0. 1—0.2 公斤、油酸0. 4—0. 6公斤、棕榈酸0. l—O. 3公斤、煤油0. 3—0. 4公 斤、氟化氨0. l—O. 2公斤、异辛醇0. 7—0. 8公斤，浮选后滤除浮选液， 用5(TC—6(TC的纯水冲洗直至完全去除浮选液，得七级石英料；
(8) 用5(TC—6(TC的纯水浸没七级石英料，再向其中通入氯气进行氯化处 理，氯化处理后滤除处理液，得石英砂；然后用75%—95%的酒精浸没石 英砂，醇洗60—80分钟，滤除醇洗液，然后用纯水冲选直至完全去除 醇洗液，将所提石英砂投入烤砂机进行78(TC—81(rC的烘烤，烤完再用 磁选机进行第二次磁选，最后过425um电动筛，得成品石英砂。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。 以上所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特点是，在步骤(2)中， 精选石英料投入电炉进行高温处理的时间为4小时。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。 以上所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特点是，在步骤(4)中， 向三级石英料中加入的盐酸浓度为30%，加入的氢氟酸浓度为35%，每吨三级 石英料中加入的盐酸为150公斤，加入的氢氟酸为50公斤。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。 以上所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特点是，在步骤(5)中， 向四级石英料中加入的碳酸钠溶液浓度为1.2%的，碳酸钠溶液与四级石英料 的重量比为35: 1000。 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。
以上所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特点是，在步骤(6)中， 向五级石英料中加入的盐酸溶液的浓度为30°/。，每吨五级石英料中加入的盐酸 为100公斤，5(TC酸洗80分钟。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。 以上所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特点是，在步骤(8)中， 浸没七级石英料的纯水为55°C;浸没石英砂的酒精的浓度为95%，醇洗时间 为70分钟。
与现有技术相比，本发明方法根据石英原料中矿物杂质、流体杂质、无 素杂质的成因机理，设计出工艺路线科学、可操作性强、适合工厂化大生产 的石英砂制备工艺。用本发明方法所制成的石英坩埚用石英砂中杂质含量低， 其中铝AI《5. 5卯m;铁Fe《0. 15卯m;钛Ti《3. l卯m; f丐Ca《0. 45ppm;镁 Mg《0. 02ppm;钠Na《0. 85卯m;钾K《0. 25卯m;锂Li《0. 10ppm; Si02》99. 99%， 杂质元素总含量《12. 37ppm。本发明方法制得的石英砂完全可应用于半导体 电子工业石英坩埚专用的高纯低铝石英坩埚原料，对半导体电子工业的发展 具有重要的意义。
具体实施例方式
实施例l。 一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其步骤如下， (1)选取铝元素含量不大于llppm，铁、钙、镁、钛、镍、锰、铜、锂、钠、 钾、钴和硼12种金属元素含量之和不高于40ppm， 二氧化硅含量在 99.95%以上的石英石作原料，对该原料进行清洗除杂处理，然后将其进 行初级破碎至直径4至5厘米，得一级石英料；
(2) 将一级石英料再进行精选分级，作进一步除杂处理，然后将分拣出的精
选石英料投入电炉，加热至95(TC进行高温处理3小时，冷却得二级石 英料；
(3) 对二级石英料进行再一次分拣除杂处理，然后对其进行二级破碎至直径 不超过2厘米，再用高锰钢对辊和电动筛对其进行三级粉碎和旋流分级 筛选，筛选出直径为425iim—88ym的石英砂，然后用强磁选机对石英
砂进行磁选处理，得三级石英料；
(4) 向三级石英料中加入浓度为28%的盐酸和33%的氢氟酸，每吨三级石英 料中加入盐酸145公斤、氢氟酸45公斤，再加入纯水浸没三级石英料， IO'C酸洗24小时；然后滤除酸洗液，用水冲洗直至完全去除酸洗液， 得四级石英料；
(5) 向四级石英料中加入浓度为1°/。的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与四级石英料 的重量比为33: 1000，再加入纯水浸没四级石英料，42"C碱洗50分钟； 然后滤除碱洗液，用水冲洗直至完全去除碱洗液，得五级石英料；
(6) 用超声波设备对五级石英料进行超声波震动处理；然后向五级石英料中 加入浓度为28%的盐酸溶液，每吨五级石英料中加入盐酸80公斤，再加 入纯水浸没五级石英料，45t:酸洗60分钟，然后滤除酸洗液，用水冲 洗直至完全去除酸洗液，得六级石英料；
(7) 将六级石英料投入浮选机，用4(TC的纯水浸没六级石英料，然后向其中 加入浮选药剂进行浮选，所述的浮选药剂为氨水、油酸、棕榈酸、煤油、 氟化氨和异辛醇混合物，每吨六级石英料中加入氨水O. 1公斤、油酸0.4 公斤、棕榈酸O. l公斤、煤油0.3公斤、氟化氨0.1公斤、异辛醇0.7
公斤，浮选后滤除浮选液，用5(TC的纯水冲洗直至完全去除浮选液，得 七级石英料；
(8)用5(TC的纯水浸没七级石英料，再向其中通入氯气进行氯化处理，氯化 处理后滤除处理液，得石英砂；然后用75%的酒精浸没石英砂，醇洗60 分钟，滤除醇洗液，然后用纯水冲选直至完全去除醇洗液，将所提石英 砂投入烤砂机进行78(TC的烘烤，烤完再用磁选机进行第二次磁选，最 后过425um电动筛，得成品石英砂。 实施例2。 一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其步骤如下，
(1) 选取铝元素含量不大于ll卯m，铁、钙、镁、钛、镍、锰、铜、锂、钠、 钾、钴和硼12种金属元素含量之和不高于40ppm， 二氧化硅含量在 99.95%以上的石英石作原料，对该原料进行清洗除杂处理，然后将其进 行初级破碎至直径4至5厘米，得一级石英料；
(2) 将一级石英料再进行精选分级，作进一步除杂处理，然后将分拣出的精 选石英料投入电炉，加热至97(TC进行高温处理5小时，冷却得二级石
英料；
(3) 对二级石英料进行再一次分拣除杂处理，然后对其进行二级破碎至直径
不超过2厘米，再用高锰钢对辊和电动筛对其进行三级粉碎和旋流分级 筛选，筛选出直径为425"m—88um的石英砂，然后用强磁选机对石英 砂进行磁选处理，得三级石英料；
(4) 向三级石英料中加入浓度为32%的盐酸和36%的氢氟酸，每吨三级石英 料中加入盐酸155公斤、氢氟酸55公斤，再加入纯水浸没三级石英料， 37'C酸洗72小时；然后滤除酸洗液，用水冲洗直至完全去除酸洗液， 得四级石英料；
(5) 向四级石英料中加入浓度为1.5%的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与四级石英 料的重量比为36: 1000，再加入纯水浸没四级石英料，46X:碱洗70分 钟；然后滤除碱洗液，用水冲洗直至完全去除碱洗液，得五级石英料；
(6) 用超声波设备对五级石英料进行超声波震动处理；然后向五级石英料中
加入浓度为32%的盐酸溶液，每吨五级石英料中加入盐酸120公斤，再 加入纯水浸没五级石英料，55。C酸洗100分钟，然后滤除酸洗液，用水 冲洗直至完全去除酸洗液，得六级石英料；
(7) 将六级石英料投入浮选机，用60。C的纯水浸没六级石英料，然后向其中 加入浮选药剂进行浮选，所述的浮选药剂为氨水、油酸、棕榈酸、煤油、 氟化氨和异辛醇混合物，每吨六级石英料中加入氨水0. 2公斤、油酸0. 6 公斤、棕榈酸0.3公斤、煤油0.4公斤、氟化氨0.2公斤、异辛醇0.8 公斤，浮选后滤除浮选液，用6(TC的纯水冲洗直至完全去除浮选液，得 七级石英料；
(8) 用60。C的纯水浸没七级石英料，再向其中通入氯气进行氯化处理，氯化 处理后滤除处理液，得石英砂；然后用95%的酒精浸没石英砂，醇洗80 分钟，滤除醇洗液，然后用纯水冲选直至完全去除醇洗液，将所提石英 砂投入烤砂机进行81(TC的烘烤，烤完再用磁选机进行第二次磁选，最 后过425um电动筛，得成品石英砂。
实施例3。 一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其步骤如下， (1)选取铝元素含量不大于llppm，铁、钙、镁、钛、镍、锰、铜、锂、钠、 钾、钴和硼12种金属元素含量之和不高于40ppra， 二氧化硅含量在
99.95%以上的石英石作原料，对该原料进行清洗除杂处理，然后将其进 行初级破碎至直径4至5厘米，得一级石英料；
(2) 将一级石英料再进行精选分级，作进一步除杂处理，然后将分拣出的精 选石英料投入电炉，加热至96(TC进行高温处理4小时，冷却得二级石 英料；
(3) 对二级石英料进行再一次分拣除杂处理，然后对其进行二级破碎至直径 不超过2厘米，再用高锰钢对辊和电动筛对其进行三级粉碎和旋流分级 筛选，筛选出直径为425um—88tim的石英砂，然后用强磁选机对石英 砂进行磁选处理，得三级石英料；
(4) 向三级石英料中加入浓度为30%的盐酸和35%的氢氟酸，每吨三级石英 料中加入盐酸150公斤、氢氟酸50公斤，再加入纯水浸没三级石英料， 2(TC酸洗72小时；然后滤除酸洗液，用水冲洗直至完全去除酸洗液， 得四级石英料；
(5) 向四级石英料中加入浓度为1.2%的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与四级石英 料的重量比为34: 1000，再加入纯水浸没四级石英料，44"碱洗60分 钟；然后滤除碱洗液，用水冲洗直至完全去除碱洗液，得五级石英料；
(6) 用超声波设备对五级石英料进行超声波震动处理；然后向五级石英料中 加入浓度为30%的盐酸溶液，每吨五级石英料中加入盐酸100公斤，再 加入纯水浸没五级石英料，5(TC酸洗80分钟，然后滤除酸洗液，用水 冲洗直至完全去除酸洗液，得六级石英料；
(7) 将六级石英料投入浮选机，用5(TC的纯水浸没六级石英料，然后向其中 加入浮选药剂进行浮选，所述的浮选药剂为氨水、油酸、棕榈酸、煤油、
氟化氨和异辛醇混合物，每吨六级石英料中加入氨水0. 15公斤、油酸
0.5公斤、棕榈酸0.2公斤、煤油0.35公斤、氟化氨O. 15公斤、异辛 醇0.75公斤，浮选后滤除浮选液，用55。C的纯水冲洗直至完全去除浮 选液，得七级石英料； (8)用55。C的纯水浸没七级石英料，再向其中通入氯气进行氯化处理，氯化 处理后滤除处理液，得石英砂；然后用80%的酒精浸没石英砂，醇洗70 分钟，滤除醇洗液，然后用纯水冲选直至完全去除醇洗液，将所提石英 砂投入烤砂机进行79(TC的烘烤，烤完再用磁选机进行第二次磁选，最 后过425um电动筛，得成品石英砂。
权利要求
1、一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特征在于，其步骤如下，(1)选取铝元素含量不大于11ppm，铁、钙、镁、钛、镍、锰、铜、锂、钠、钾、钴和硼12种金属元素含量之和不高于40ppm，二氧化硅含量在99.95％以上的石英石作原料，对该原料进行清洗除杂处理，然后将其进行初级破碎至直径4至5厘米，得一级石英料；(2)将一级石英料再进行精选分级，作进一步除杂处理，然后将分拣出的精选石英料投入电炉，加热至950℃-970℃进行高温处理3-5小时，冷却得二级石英料；(3)对二级石英料进行再一次分拣除杂处理，然后对其进行二级破碎至直径不超过2厘米，再用高锰钢对辊和电动筛对其进行三级粉碎和旋流分级筛选，筛选出直径为425μm-88μm的石英砂，然后用强磁选机对石英砂进行磁选处理，得三级石英料；(4)向三级石英料中加入浓度为28-32％的盐酸和33-36％的氢氟酸，每吨三级石英料中加入盐酸145-155公斤、氢氟酸45-55公斤，再加入纯水浸没三级石英料，10℃-37℃酸洗24-72小时；然后滤除酸洗液，用水冲洗直至完全去除酸洗液，得四级石英料；(5)向四级石英料中加入浓度为1-1.5％的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与四级石英料的重量比为33-36∶1000，再加入纯水浸没四级石英料，42℃-46℃碱洗50-70分钟；然后滤除碱洗液，用水冲洗直至完全去除碱洗液，得五级石英料；(6)用超声波设备对五级石英料进行超声波震动处理；然后向五级石英料中加入浓度为28-32％的盐酸溶液，每吨五级石英料中加入盐酸80-120公斤，再加入纯水浸没五级石英料，45℃-55℃酸洗60-100分钟，然后滤除酸洗液，用水冲洗直至完全去除酸洗液，得六级石英料；(7)将六级石英料投入浮选机，用40℃-60℃的纯水浸没六级石英料，然后向其中加入浮选药剂进行浮选，所述的浮选药剂为氨水、油酸、棕榈酸、煤油、氟化氨和异辛醇混合物，每吨六级石英料中加入氨水0.1-0.2公斤、油酸0.4-0.6公斤、棕榈酸0.1-0.3公斤、煤油0.3-0.4公斤、氟化氨0.1-0.2公斤、异辛醇0.7-0.8公斤，浮选后滤除浮选液，用50℃-60℃的纯水冲洗直至完全去除浮选液，得七级石英料；(8)用50℃-60℃的纯水浸没七级石英料，再向其中通入氯气进行氯化处理，氯化处理后滤除处理液，得石英砂；然后用75％-95％的酒精浸没石英砂，醇洗60-80分钟，滤除醇洗液，然后用纯水冲选直至完全去除醇洗液，将所提石英砂投入烤砂机进行780℃-810℃的烘烤，烤完再用磁选机进行第二次磁选，最后过425μm电动筛，得成品石英砂。
2、 根据权利要求1所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特征在于， 在步骤(2)中，精选石英料投入电炉进行高温处理的时间为4小时。
3、 根据权利要求1所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特征在于， 在步骤(4)中，向三级石英料中加入的盐酸浓度为30%,加入的氢氟酸 浓度为35%，每吨三级石英料中加入的盐酸为150公斤，加入的氢氟酸 为50公斤。
4、 根据权利要求l所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，向四级石英料中加入的碳酸钠溶液浓度为1.2%的，碳酸钠溶液与四级石英料的重量比为35: 1000。
5、 根据权利要求l所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特征在于， 在步骤(6)中，向五级石英料中加入的盐酸溶液的浓度为30%，每吨五 级石英料中加入的盐酸为100公斤，5(TC酸洗80分钟。
6、 根据权利要求1所述的一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特征在于， 在步骤(8)中，浸没七级石英料的纯水为55°C;浸没石英砂的酒精的 浓度为95%，醇洗时间为70分钟。
全文摘要
本发明公开了一种石英坩埚用石英砂的制备方法，其特征在于，选取金属元素含量低、二氧化硅含量高的石英石作原料，对该原料进行清洗除杂处理、初级破碎、精选分级、高温处理、分拣除杂、二级破碎、三级粉碎、旋流分级筛选、磁选、酸洗、碱洗、超声波震动处理、二次酸洗、浮选、进行氯化处理、醇洗、烘烤和二次磁选等工艺处理，最后过425μm电动筛，得成品石英砂。用本发明方法所制成的石英坩埚用石英砂中杂质含量低，其中SiO<sub>2</sub>≥99.99％，杂质元素总含量≤12.37ppm。
文档编号C04B14/06GK101186455SQ20071019187
公开日2008年5月28日 申请日期2007年12月17日 优先权日2007年12月17日
发明者段其九 申请人:段其九