专利名称：一种大应变电致伸缩陶瓷材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于将电能量转换成机械能量的机电换能器材料技术领域，特 别涉及一种大应变电致伸縮陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
能够把电能量转换成机械位移和振动能的电致伸縮材料在制作用于精 确控制机械位移的致动器和制作用于主动型声纳、超声波发生器的电声转 换器等技术领域中有广泛的需求。目前工业界广泛使用地是压电材料，利 用压电材料的逆压电效应通过施加电场使压电材料产生应变把电能量转换 为机械能。压电材料的优点是施加小的电场强度就可以使材料产生应变， 并且产生的应变量与施加的电场强度成线性关系。但是，压电材料存在的 缺点是只适用于小外加电场强度的条件，并且产生的应变量也比较小，难 以满足大应变量的位移致动器和大能量电声换能器的发展需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大应变电致伸縮陶瓷材料及其制备方法，该 方法通过施加电场能够产生大应变量和大机械推力、同时具有高的机电转 换效率的电致伸缩陶瓷材料，以满足制作大位移致动器和大能量电声换能 器的材料要求。
本发明的大应变电致伸縮陶瓷材料由含有化学元素Pb、 Zr、 Sn、 Ti、 La、 Ba的氧化物组成，原料包括含有上述化学元素的金属氧化物、碳酸盐、氢氧化物。含有上述化学元素金属氧化物的摩尔百分比为PbO: 40-45%, Zr02: 25-35%, Sn02: 10-15%, Ti02: 5-10%， La203: 4-8%， BaO: 1-5%。
要求含有化学元素Pb、 Zr、 Sn、 Ti、 La、 Ba的原料纯度达到化学分析 纯以上的等级，原料的平均颗粒度小于lpm;
大应变电致伸縮陶瓷材料的制备方法如下-
1) 按照上述原料比例进行混合，用去离子水或者化学分析纯无水乙醇为 介质，球磨4-6小时，得到混合均匀颗粒细小的粉体；
2) 将球磨后的粉体在保温烘干后压制成块，放置到三氧化二铝坩埚中加 盖密封，在800-900GC保温3-6小时预烧；
3) 将预烧后的块体粉碎后再次球磨4-6小时，然后烘干；
4) 经过造粒、压坯、排塑常规工序将烘干的粉体加工成素坯；
5) 将素坯放置到三氧化二铝坩埚中加盖密封，在富铅气氛中烧结，陶瓷 烧结采用100-18(^C/小时的升温速率到1340-1380GC保温10-30分钟，用2-6V/ 分钟的降温速率将炉温降至1280-1300QC，保温2-3小时，然后，采用 100-150QCM、时的降温速率将炉温降低到室温；
6) 将烧成的陶瓷放置在富氧气氛中在800-900°C保温4-12小时做退 火处理，即得大应变电致伸縮陶瓷材料。
采用本发明的材料配方和制备方法，可以制作出纵向电致应变量S33达 到0.3%、机电转换效率达到50%以上的大应变、高机电转换效率的电致伸縮 陶瓷材料。该陶瓷材料并且具有大的机械推力和宽的工作温度范围。
图1是实施例1样品的纵向应变量S33随外加正弦交变电场强度E的变化曲线图。
图2是实施例2样品的纵向应变量S33随外加正弦交变电场强度E的变 化曲线图。
图3是实施例3样品的纵向应变量S33随外加正弦交变电场强度E的变 化曲线图。
下面结合附图对本发明的内容作进一步详细说明。
具体实施例方式
本发明并不局限于这些实施例，在本发明的材料配方范围和制备方法内 均可以达到本发明的目的。 实施例1:
按照PbO: 43mol%， Zr02: 35mol%， Sn02: 10mol%， Ti02: 5mol%， BaO: 5mol%， La203: 4mol。/。的原料配比称量。采用去离子水作为介质，氧 化锆球作为磨球，原料、去离子水和氧化锆球的重量比为0.8:1.0:3.0。将上述 原料进行球磨6小时，然后在120QC保温24小时烘干。经过球磨工序将原料 研磨成平均颗粒度在1pm以下的粉体。将粉体压制成块体，放置到三氧化二 铝坩埚中加盖密封。在850GC保温4小时预烧成具有钙钛矿晶体相的前驱体。 将预烧块二次球磨后烘干。二次球磨后的粉料经过造粒、压坯、排塑等工序 制作成素坯。将素坯放置到三氧化二铝坩埚中加盖密封,在电炉中采用100QC/ 小时的升温速率到1360GC保温30分钟。用30(7分钟的降温速率将炉温降到 1300GC，在130(^C保温3小时。然后，采用100V/小时的降温速率将炉温降 低到室温。烧成的陶瓷具有钙钛矿晶体相结构。将烧成的陶瓷放置在富氧气 氛中在800QC保温12小时做退火处理。按照机电换能器的使用要求把烧成的陶瓷加工成一定形状和尺寸的薄 片。经过对陶瓷片表面抛光清洗后，采用烧银工艺制备出金属电极面制作成 换能器元件。按照换能器的使用要求，对多个元件进行叠加和电学上串并联， 组装成大位移致动器或者大能量电声换能器。图1中，横坐标为外加的正弦
交变电场强度E，纵坐标为实施例1样品沿电场强度E方向的纵向应变量S33。
该图说明，通过施加大的电场强度本发明电致伸縮陶瓷材料可以产生大的纵
向应变量。
实施例2:
按照PbO: 44mol%， Zr02: 25mol%， Sn02: 15mol%， Ti02: 10mol%， La203: 6mol%， BaO: 3mol。/。的原料配比称量。采用化学分析纯无水乙醇作 为介质，氧化锆球作为磨球，原料、去离子水和氧化锆球的重量比为 0.6:1.2:3.0。将上述原料进行球磨6小时，然后在60QC保温12小时烘干。经 过球磨工序将原料研磨成平均颗粒度在1pm以下的粉体。将粉体压制成块 体，放置到三氧化二铝坩埚中加盖密封。在80(A:保温6小时预烧成具有钙 钛矿晶体相的前驱体。将预烧块二次球磨后烘干。二次球磨后的粉料经过造 粒、压坯、排塑等工序制作成素坯。将素坯放置到三氧化二铝坩埚中加盖密 封，在电炉中采用120GC/小时的升温速率到1380QC保温10分钟。用4t/分 钟的降温速率将炉温降到1280QC，在1280^C保温3小时。然后，采用120GC/ 小时的降温速率将炉温降低到室温。烧成的陶瓷具有钙钛矿晶体相结构。将 烧成的陶瓷放置在富氧气氛中在85()GC保温8小时做退火处理。图2中，横 坐标为外加的正弦交变电场强度E，纵坐标为实施例2样品沿电场强度E方 向的纵向应变量S33。该图说明，通过调节本发明电致伸縮陶瓷材料中各化学组成的配比，可以获得电致应变曲线接近线性的性能。 实施例3:
按照PbO: 45mol%， Zr02: 27mol%， Sn02: 13mol%， Ti02: 10mol%， La203: 8mol%， BaO: lmol。/。的原料配比称量。采用去离子水作为介质，氧 化锆球作为磨球，原料、去离子水和氧化锆球的重量比为0.8丄0:3。将上述 原料进行球磨5小时，然后在110GC保温48小时烘干。经过球磨工序将原料 研磨成平均颗粒度在1pm以下的粉体。将粉体压制成块体，放置到三氧化二 铝坩埚中加盖密封。在900GC保温3小时预烧成具有钙钛矿晶体相的前驱体。 将预烧块二次球磨后烘干。二次球磨后的粉料经过造粒、压坯、排塑等工序 制作成素坯。将素坯放置到三氧化二铝坩埚中加盖密封，在电炉中采用150QC/ 小时的升温速率到1360QC保温20分钟。用3^/分钟的降温速率将炉温降到 1300QC，在130()GC保温2小时。然后，采用150V/小时的降温速率将炉温降 低到室温。烧成的陶瓷具有钙钛矿晶体相结构。将烧成的陶瓷放置在富氧气 氛中在900QC保温4小时做退火处理。图3中，横坐标为外加的正弦交变电 场强度E，纵坐标为实施例3样品沿电场强度E方向的纵向应变量S33。该图 说明，通过调节本发明电致伸縮陶瓷材料中各化学组成的配比，可以获得电 滞很小的电致应变曲线。
权利要求
1、一种大应变电致伸缩陶瓷材料，其特征在于，该材料金属氧化物的摩尔配比为PbO40-45％，ZrO225-35％，SnO210-15％，TiO25-10％，La2O34-8％，BaO1-5％。
2、 一种如权利要求1所述的大应变电致伸縮陶瓷材料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行1) 按照上述原料比例进行混合，用去离子水或者化学分析纯无水乙醇为 介质，球磨4-6小时，得到混合均匀颗粒细小的粉体；2) 将球磨后的粉体在保温烘干后压制成块，放置到三氧化二铝坩埚中加 盖密封，在800-90()GC保温3-6小时预烧；3) 将预烧后的块体粉碎后再次球磨4-6小时，然后烘干；4) 经过造粒、压坯、排塑常规工序将烘干的粉体加工成素坯；5) 将素坯放置到三氧化二铝坩埚中加盖密封，在富铅气氛中烧结，陶瓷 烧结采用100-180t/小时的升温速率到1340-138(^C保温10-30分钟，用2-6QC/ 分钟的降温速率将炉温降至1280-1300QC，保温2-3小时，然后，采用 100-15(^C/小时的降温速率将炉温降低到室温；6) 将烧成的陶瓷放置在富氧气氛中在800-900QC保温4-12小时做退火 处理，即得大应变电致伸縮陶瓷材料。
全文摘要
本发明公开了一种大应变电致伸缩陶瓷材料及其制备方法，其金属氧化物的摩尔百分比为PbO40-45mol％，ZrO<sub>2</sub>25-35mol％，SnO<sub>2</sub>10-15mol％，TiO<sub>2</sub>5-10mol％，La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>4-8mol％，BaO1-5mol％。制备上述陶瓷材料的方法采用固相烧结方法，采用在高温区短暂保温后迅速降低到中温区长时间保温烧成，以获得晶粒尺寸均匀、瓷质致密的陶瓷材料。本发明电致伸缩陶瓷材料的纵向电致应变量S<sub>33</sub>达到0.3％、机电转换效率达到50％的性能。具有电致应变量大、机械推力大和机电转换效率的特点，适用于制作大位移致动器和大能量电声换能器。
文档编号C04B35/49GK101538155SQ20091002157
公开日2009年9月23日 申请日期2009年3月17日 优先权日2009年3月17日
发明者冯玉军, 娜 张, 卓 徐, 魏晓勇 申请人:西安交通大学