制备玻璃预制件的方法

专利名称：制备玻璃预制件的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备用于光纤的玻璃预制件的方法。
背景技术：
通过加热基本上为圆柱状的玻璃预制件的末端以使该末端软化，以将所述玻璃预制件拉丝，从而制备光纤。用于这种光纤的玻璃预制件是通过诸如OVD法或MCVD法等制备方法而制备的。PCT国际申请No. 2002-543026 (专利文献I)的日文翻译文本公开了一种通过OVD法制备玻璃预制件的方法。专利文献I公开的玻璃预制件制备方法旨在制备水含量低的光纤用的玻璃预制件。根据该制备方法，通过将玻璃颗粒沉积在由管状柄和插入所述管状柄中的芯棒构成的起始部件的外周来制备玻璃烟炱体，随后通过将所述芯棒从所述玻璃烟炱体中拔出而形成具有沿轴向延伸的中心孔的玻璃烟炱体。接着，通过加热使所述玻璃烟炱体脱水并固结，随后使所述玻璃烟炱体的中心孔塌缩。由此制备了透明的玻璃预制件。对于专利文献I所公开的玻璃预制件的制备方法，有时候会存在这样的情况通过对根据该方法制备的玻璃预制件进行拉丝而形成的光纤在I. 38 μ m的波段中表现出大的传输损失。

发明内容
技术问题本发明的目的是提供一种制备玻璃预制件的方法，该玻璃预制件适于制备尤其在I. 38 μ m的波段中具有较少传输损失的光纤。解决问题的方案根据本发明的玻璃预制件的制备方法，依次通过固定步骤SI、沉积步骤S2、抽取步骤S3、玻璃化步骤S4、和塌缩步骤S5来制备玻璃预制件。在固定步骤S I中，通过将芯棒插入管状柄中并将二者固定在一起，使得所述芯棒的顶端部分从所述管状柄的一端突出，从而制备起始部件。在沉积步骤S2中，通过使所述起始部件和玻璃合成燃烧器沿所述芯棒的轴向进行相对往返运动，在从所述芯棒的顶端部分延伸至所述管状柄的一部分的范围内，使得玻璃颗粒沉积在所述起始部件的外周，从而制备玻璃烟炱体。在抽取步骤S3中，将所述芯棒从所述管状柄和所述玻璃烟炱体中抽出。在玻璃化步骤S4中，通过在加热炉中加热所述玻璃烟炱体，从而制备固结玻璃管，此后，在将干燥气体弓I入所述加热炉并且所述固结玻璃管外周的气氛湿度保持在O. 1%或更低的条件下，冷却所述固结玻璃管。在塌缩步骤S5中，通过降低所述固结玻璃管的内部压力并加热所述固结玻璃管，从而制备实心玻璃预制件。在本发明的玻璃预制件的制备方法中，优选的是，在塌缩步骤中，当降低所述固结玻璃管的内部压力时，将氯气引入所述玻璃管的内部。此外，每分钟氯气的引入量(SLM)优选为所述固结玻璃管的内部体积的一半或更多。本发明的有益效果
使用本发明的玻璃预制件的制备方法，可以制备这样的光纤预制件，其适于制备在I. 38 μ m的波段内具有较小传输损失的光纤。附图
简要说明图I是根据本发明实施方案的玻璃预制件制备方法的流程图。图2是示出图I中玻璃预制件制备方法中的固定步骤SI的概念示意图。图3是示出图I中玻璃预制件制备方法中的沉积步骤S2的概念示意图。图4是示出图I中玻璃预制件制备方法中的抽取步骤S3的概念示意图。图5是示出图I中玻璃预制件制备方法中的玻璃化步骤S4的概念示意图。
图6是示出图I中玻璃预制件制备方法中的塌缩步骤S5的概念示意图。
具体实施例方式下面将参考附图对本发明的优选实施方案进行说明。提供附图是为了解释实施方案，并非旨在对发明的范围进行限制。在附图中，相同的标记表示相同的元件，因此可以省略重复描述。附图中的尺寸比例不一定精确。图I是根据本发明一个实施方案的玻璃预制件制备方法的流程图。对于图I中的玻璃预制件制备方法，依次通过进行固定步骤SI、沉积步骤S2、抽取步骤S3、玻璃化步骤S4和塌缩步骤S5来制备玻璃预制件。用该玻璃预制件的制备方法制备的玻璃预制件可以是(例如)将直接被拉丝成光纤的光纤预制件，也可以是将要被加工成光纤的芯部的芯预制件。图2是示出固定步骤S I的概念示意图。在固定步骤S I中，将芯棒11插入管状柄12中并与之固定，使得所述芯棒11的顶端部分Ila从所述管状柄12的一端12a突出，由此制备起始部件10 (图2中的区域(a)和(b))。芯棒11由(例如)氧化铝、玻璃、耐火陶瓷或碳制成。管状柄12由二氧化硅玻璃制成。优选的是，通过来自燃烧器20 (例如城市煤气燃烧器、乙炔燃烧器等)的火焰在起始部件10中的起始芯棒11从管状柄12的一端12a突出的部分的外周形成碳膜Ilb (图2中的区域(c))。在这样形成碳膜的过程中，以芯棒11的中心轴作为起始部件10的中心使起始部件10旋转，并且燃烧器20沿起始芯棒11的轴向相对于起始部件10重复进行往返运动。图3是示出沉积步骤S2的概念示意图。在沉积步骤S2中，以芯棒11的中心轴作为起始部件10的中心使起始部件10旋转。布置在起始部件10 —侧并形成氢氧火焰的玻璃合成燃烧器21沿芯棒11的轴向相对于起始部件10重复进行相对往返运动。由此，通过OVD法使玻璃颗粒沉积在起始部件10的外周并覆盖管状柄12的一部分和起始芯棒11的顶端部分11a。按照这种方式，制备了玻璃烟炱体。在沉积步骤S2中，进行每次横向运动(从芯棒11的顶端部分I Ia至管状柄12的一部分、或从管状柄12的一部分至芯棒11的顶端部分Ila)时，调整供应至玻璃合成燃烧器21的原料流量。由此，在芯棒11的外周上形成的玻璃烟炱体将具有预定的径向组成分布(即，玻璃预制件或随后由其制备的光纤的径向折射率分布)。图4是示出抽取步骤S3的概念示意图。在抽取步骤S3中，将芯棒11从管状柄12和玻璃烟炱体13中拔出。在这种情况中，管状柄12和玻璃烟炱体13保持为被固定在一起的状态。值得注意的是，如果在固定步骤S I中，在芯棒11从管状柄12的一端12a突出的部分上预先形成碳膜，那么当在抽取步骤S3中拔出芯棒11时，可防止位于玻璃烟炱体中的中心孔的内壁表面被损坏。图5是示出玻璃化步骤S4的概念示意图。在玻璃化步骤S4中，将玻璃烟炱体13与管状柄12—起整体放入其中供入有氦气和Cl2气的加热炉22中，并用加热器23加热玻璃烟炱体13。由此制备固结玻璃管14。
在玻璃化步骤S4中，在将固结玻璃管14玻璃化之后，立即将干燥气体引入加热炉22中，并在固结玻璃管14外周的气氛湿度保持在O. 1%或更低的条件下逐渐冷却固结玻璃管14。这里，湿度由下式定义湿度(%)=100X容积内的水分重量/容积内的干燥气体重量。当固结玻璃管14从刚刚进行玻璃化之后的玻璃管温度冷却至100°C至600°C时，将固结玻璃管14移出加热炉22。通过调节供应至加热炉的、控控湿度的干燥气体的流速，从而基于从所述加热炉中排放出的气体的湿度来控制固结玻璃管14外周的气氛湿度。值得注意的是，低成本的氮气或氩气适合用作这样的干燥气体。图6是不出塌缩步骤S5的概念不意图。在塌缩步骤S5中,将固结玻璃管14放入加热炉中并使之旋转，并且将SF6引入固结玻璃管14的中心孔中，同时用加热器24进行加热，从而对中心孔的内壁表面进行气相蚀刻(图6中的区域(a))。随后，在降低玻璃管内部的压力的同时，用加热器24加热固结玻璃管14，以进行塌缩，从而形成实心玻璃预制件(图6中的区域(b))。在塌缩步骤S5中，优选的是，当降低固结玻璃管14内部的压力时，将氯气引入玻璃管的内部。此外，当将氯气引入固结玻璃管14中时，优选每分钟氯气的引入量(SLM)不小于固结玻璃管内部体积的一半。对由此制备的透明玻璃预制件进行进一步的加工，例如在其上形成覆层、玻璃化处理等，从而形成光纤预制件。还可以通过加热软化对光纤预制件的顶端进行拉丝，从而制备光纤。在本发明的实施方案中，在玻璃化步骤S4中，在使固结玻璃管14玻璃化之后立即降低所述加热炉的温度，同时将干燥气体引入加热炉22中，并在固结玻璃管14外周的气氛湿度保持在O. 1%或更低的条件下逐渐冷却固结玻璃管14。使固结玻璃管14外周的气氛湿度保持在O. 1%或更低能够减少包含在玻璃预制件中的OH基。这能够降低由该玻璃预制件的拉丝而获得的光纤在I. 38μπι波段中的传输损失。此外，通过在玻璃化步骤S4中使用低成本的氮气或氩气来冷却，而不使用昂贵的氦气，能够降低制备玻璃预制件的成本。此外，优选的是，在本发明实施方案的塌缩步骤S5中，在降低固结玻璃管14内部的压力时将氯气引入固结玻璃管14的内部。通常，在塌缩步骤中为了使孔塌缩而降低了固结玻璃管的中心孔内部的压力，由此气氛易于混入孔中。由于这样的气氛中含有水(0Η自由基)，因此OH将由具有高温的固结玻璃管的孔的内壁表面扩散到玻璃中。基于这样的机理，光纤的传输损失(特别是在1380nm波段中的传输损失)增加。因此，根据本发明的实施方案，通过在降低固结玻璃管14的孔的内部压力的同时引入氯气，可以使混入所述孔中的水变得无害。另外，根据本发明的实施方案，在塌缩步骤S5中每分钟引入固结玻璃管14内部的氯气的量(SLM)优选不小于固结玻璃管14的内部体积的一半。这能够在两分钟内用氯气替换孔的内部气体，从而在水扩散到固结玻璃管14的内部之前就将水消除。值得注意的是，如果每分钟的氯气引入量(SLM)小于固结玻璃管的内部体积的一半，那么需要花费时间来除去固结玻璃管的孔内的水，因此有时候OH会由所述孔的内壁表面扩散到所述玻璃中。例子在实施例1-6中，制备了这样的玻璃预制件，该玻璃预制件用于通过对其进行拉丝来制作单模光纤。在沉积步骤S2中，使用OVD设备来沉积玻璃颗粒。使用外径为9mm至10mm、长度为1200mm的氧化招棒作为芯棒11。并且，使用长度为600mm、外径为20mm至40_、内径为9. 8mm至21_的二氧化娃玻璃管作为管状柄12。供应至用于形成氢-氧火焰的玻璃合成燃烧器的玻璃原料气体是SiCl4 (供入量ISLM/段至3SLM/段)和GeCl4 (供入量0. OSLM至O. 1SLM)。起始部件10相对于玻璃合成燃烧器21的相对运动速度为3mm/分钟至1500mm/分钟，并且起始部件10的转速为60rpm。在沉积步骤S2和抽取步骤S3之后进行玻璃化步骤S4。在玻璃化步骤S4中，将具有中心孔的玻璃烟炱体13保持在加热炉的上部，并将加热炉的温度升高至1000°C至1350°C范围内的所需温度，同时将氦气(15SLM)和氯气(1SLM)弓丨入加热炉。当加热炉内部的温度达到所需值时，将玻璃烟炱体13以在2_/分钟至IOmm/分钟范围内的所需速度从上向下移动，从而进行脱水。当玻璃烟炱体13到达最下端时，以IOOOmm/分钟的速度将所述玻璃烟炱体13向上拉动，同时将氦气(20SLM)引入正在升温的加热炉中。当加热炉的温度达到在1450°C至1600°C范围内的所需值时，将玻璃烟炱体13以在2mm/分钟至6mm/分钟范围内的所需速度从上向下移动。由此,完成玻璃烟炱体13的玻璃化，从而形成固结玻璃管14。当固结玻璃管14到达最下端时，以IOOOm/分钟的速度将所述固结玻璃管14向上拉动，并开始降低加热炉的温度。此外，在固结玻璃管14到达最下端的同时，将15SLM的氮气引入加热炉，并且在将固结玻璃管14外周的气氛湿度控制在O. 1%或更低的条件下降低固结玻璃管14的温度。当固结玻璃管14的温度达到300°C时，将固结玻璃管14移出加热炉。在玻璃化步骤S4之后进行塌缩步骤S5。在塌缩步骤S5中，将固结玻璃管14放入加热炉中并以30rpm的转数旋转，同时用沿所述固结玻璃管14的纵向以5mm/分钟至20mm/分钟的速度移动的加热炉(加热器)将固结玻璃管14加热至1900°C至2200°C范围内的温度。在塌缩步骤S5中的加热装置可以是氢氧燃烧器，或者是诸如碳加热器或使用电磁感应线圈的加热元件这样的热源。在这种情况中，SF6气体以50至IOOsccm的速率流入固结玻璃管14的内部，并且在从固结玻璃管14的中心孔的内壁表面起沿径向I. 5mm至2. 5mm以内的区域进行气相蚀刻。随后，将所述中心孔内部的压力降低至O. IkPa至IOkPa,并且在与蚀刻的温度相同的温度下使所述固结玻璃管14塌缩，从而制备玻璃预制件。在这种情况中，在塌缩之前，固结玻璃管14的体积为O. 03L,所引入的用于塌缩的氯气的量为O. 015SLM至 O. 2SLM。将以这种方式形成的玻璃预制件拉伸至所需直径，并通过OVD法在外周设置护套玻璃(jacket glass),由此制备用于光纤的玻璃预制件。将这样的光纤用玻璃预制件拉丝，由此制得单模光纤。下表中总结了关于各实施例1-6和比较例的如下参数在刚刚制备固结玻璃管之、后在其外周环境中的湿度A (%);在塌缩步骤中引入固结玻璃管的孔中的氯气的量B (SLM)；以及对于通过对以这种方式制备的玻璃预制件进行拉丝而制得的光纤，其在I. 38 μ m的波长下的OH吸收损失Z (dB/km)。表
权利要求
1.一种制备玻璃预制件的方法，包括 固定步骤，其中，通过将芯棒插入管状柄中使所述芯棒和所述管状柄固定在一起，以使得所述芯棒的顶端部分从所述管状柄的一端突出，从而制备起始部件； 沉积步骤，其中，通过使所述起始部件和玻璃合成燃烧器沿着所述芯棒的轴向进行相对往返运动，在从所述芯棒的顶端部分延伸至所述管状柄的一部分的范围内，使玻璃颗粒沉积在所述起始部件的外周，从而制备玻璃烟炱体； 抽取步骤，其中，将所述芯棒从所述管状柄和所述玻璃烟炱体中抽出； 玻璃化步骤，其中，通过在加热炉中加热所述玻璃烟炱体，从而制备固结玻璃管，此后，在将干燥气体引入所述加热炉并且所述固结玻璃管外周的气氛湿度保持在0.1%或更低的条件下，冷却所述固结玻璃管；以及 塌缩步骤，其中，通过在降低所述固结玻璃管的内部压力的同时加热所述固结玻璃管，从而制备实心玻璃预制件。
2.根据权利要求I所述的制备玻璃预制件的方法，其中 在所述塌缩步骤中，在降低所述玻璃管的内部压力时，将氯气引入所述固结玻璃管的内部。
3.根据权利要求2所述的制备玻璃预制件的方法，其中 每分钟的氯气引入量(SLM)为所述固结玻璃管的内部体积的一半或更多。
全文摘要
本发明公开了一种制备玻璃预制件的方法，该玻璃预制件适于制备在1.38μm的波段中具有更小的传输损失的光纤。具体而言，本发明公开了一种制备玻璃预制件的方法，其中预制件是通过依次进行固定步骤、沉积步骤、抽取步骤、玻璃化步骤和塌缩步骤而制备的。在玻璃化步骤中，将玻璃烟炱体(13)和与玻璃烟炱体(13)成为一体的管状柄(12)一起放入其中引入有He气和Cl2气的加热炉(22)中，使其被加热器(23)加热。由此制备了固结玻璃管(14)。在制备固结玻璃管(14)之后，将干燥气体引入加热炉(22)中，并在固结玻璃管(14)外周的气氛湿度控制在0.1%或更低的条件下，冷却该固结玻璃管(14)。
文档编号C03B37/018GK102741182SQ201180007802
公开日2012年10月17日 申请日期2011年4月28日 优先权日2010年4月30日
发明者石原朋浩 申请人:住友电气工业株式会社