专利名称：一种载铬氧化锡紫罗兰陶瓷色料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷色料的生产技术领域，尤其涉及一种载铬氧化锡紫罗兰陶瓷色料及其制备方法。
背景技术：
随着社会经济的发展，装饰市场需求量迅速增加，种类越来越广泛。陶瓷装饰产品具有经济、实用、美观等方面的优点，深受人们的喜爱。而陶瓷色料作为陶瓷产品的装饰原料，由于对陶瓷产品的装饰效果有很大影响，所以同样得到了很快的发展。淡红色和紫罗兰等色调意味着重返大自然、回归自然，在相当长的一段时间内依然广受人们的喜爱。现有技术中的紫罗兰陶瓷色料发色能力较差、色泽不够明亮。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于，提供一种载铬氧化锡紫罗兰陶瓷色料的制备方法，提闻发色能力。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种载铬氧化锡紫罗兰陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤I)将二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比为(10. 65 0. 70) (0. 00 0. 01)的比例混合均勻；2)在上述混合物中加入占混合后总重量I % 2%的矿化剂和1% -5%的D9q< 5um的络锡紫晶种再次混合均勻；3)再将混合物进行煅烧，煅烧条件为在1250°C 1280°C下保温30分钟 60分钟，自然冷却至250°C以下；4)最后经过球磨、水洗、烘干、过筛后即可得到紫罗兰陶瓷色料。优选地，将二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比为(8. 65 2. 70) (0.007 0.01)的比例混合均匀。优选地，在步骤I)中，二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比10. 65 0.007混合。优选地，在步骤I)中，二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比10. 65 0. 01混合。优选地，在步骤I)中，二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比6. 75 0.01混合。优选地，在步骤I)中，二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比2. 65 0. 01混合。优选地，在步骤4)中，将煅烧物研磨至细度D9tl范围20um 24um。优选地，所述矿化剂为锂化合物或硼化合物。本发明的载铬氧化锡紫罗兰陶瓷色料，由前述制备方法制得。色料的耐高温性能是衡量其载金能力的一个标志，与现有技术相比，本发明通过加入一定量的铬锡紫晶种促进反应，使Cr和Sn化合物达到附着紧密的效果，再经过高温煅烧后，可得耐高温的紫罗兰色料，且在陶瓷釉中发色稳定。由于所用的载体原料二氧化锡高温生成的金红石型载体，其对铬的负载能力更强，釉中铬离子在高温条件下不易从载体中挣脱，从而保证发色的稳定性，因而本发明方法制备的紫罗兰陶瓷色料具有更强的发色能力、色泽更明亮等优点。
具体实施例方式为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合通过具体的实施例对本发明作进一步的详细说明。本发明的制备方法如下将二氧化锡和铬绿按摩尔比(10. 65-0. 70) (0. 007-0. 01)在常温下进行高速搅拌，然后再加入一定量的催化剂，再次搅拌均匀，将搅拌均匀后的混合物置于电阻炉中煅烧，煅烧条件为在1250°C 1280°C的温度下保温30分钟 60分钟，自然冷却后经过研磨粉体，细度D9tl控制在20um 24um之内，干燥、过筛后即可最终得到紫罗兰陶瓷色料。
由本发明的制备方法制得的载铬氧化锡紫罗兰陶瓷色料，具有以下全部特性外观紫色粉末明度L满足60彡L彡74色相a满足20彡a彡22色相b满足-8彡b彡8化学式(SnO2)Cr2O3O
实施例一I)将二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比为10. 65 0. 007的比例在常温下高速搅拌、混合均勻；2)在上述混合物中加入占混合后总重量1%的矿化剂和I %的D9tl〈 5um的络锡紫晶种再次混合均匀；3)再将混合物置于电阻炉中进行煅烧，煅烧条件为在1250°C下保温60分钟，自然冷却至250°C以下；4)最后经过球磨，细度D9tl控制在20um 24um之内，而后水洗、烘干、过筛后即可得到紫罗兰陶瓷色料。本实施例中，所用矿化剂可选用锂化合物或硼化合物。对得到的紫罗兰陶瓷色料进行细度及发色检测，检测数据如下I、细度检测测得细度为D9。21.84um2、发色对比检测紫罗兰陶瓷色料所使用的釉色基础釉式0. 254K20 0. 003Fe203 3. 13Si20 0. 018Ba00.08INa2O 0. 514A1203 0.003Zn0 0. IlCaO本实施例中，向基础釉中外加质量分数为3%的本实施例紫罗兰陶瓷色料和现有技术中没加晶种合成的色料做发色对比，分别标识为A和B，釉烧温度为1050°C，烧成时间为70分钟，保温时间15分钟 30分钟。测试所得数据A 样品L 67. 86 a :21. 51 b -6. 18
B 样品L :70. 21 a :19. 69 b -4. 82合成载铬二氧化锡紫罗兰色料的难点是铬离子很难熔入到二氧化锡载体中形成稳定的金红石型色料，若铬离子的熔入量多，色料发色越深越偏向紫红相越稳定。由以上色度值可知，本实施例加入晶种合成的陶瓷色料比现有技术没加入晶种的陶瓷色料发色深，偏紫偏红，发色品质好，本实施例中加入晶种合成的紫罗兰陶瓷色料效果更好。实施例二 I)将二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比为10. 65 0. 007的比例在常温下高速搅拌、混合均勻；2)在上述混合物中加入占混合后总重量2 %的矿化剂(锂化合物、硼化合物等)和2%的D9tl < 5um的络锡紫晶种再次混合均勻；3)再将混合物置于电阻炉中进行煅烧，煅烧条件为在1260°C下保温40分钟，自然冷却至250°C以下；4)最后经过球磨，细度D9tl控制在20um 24um之内，而后水洗、烘干、过筛后即可得到紫罗兰陶瓷色料。对得到的陶瓷色料进行细度及发色检测，检测数据如下I、细度检测测得细度为D9。22.64um2、发色对比检测紫罗兰陶瓷色料所使用的釉色基础釉式0. 254K20 0. 003Fe203 3. 13Si02 0. 018Ba00. 08INa2O 0. 514A1203 0. 003Zn0 0. IlCaO本实施例中，向基础釉中外加质量分数为3%的本实施例的紫罗兰陶瓷色料和现有技术中合成温度为1250°C合成的色料做发色对比，分别标识为C和D，釉烧温度为1050°C，烧成时间为70分钟，保温时间15分钟 30分钟。测试所得数据C 样品L :67. 86 a :21. 51 b -6. 18D 样品L 66. 34 a :22. 31 b -6. 98由以上色度值可知，煅烧温度提高后合成的色料(即本实施例的紫罗兰陶瓷色料)发色偏深偏红偏紫，发色效果更好。实施例三I)将二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比为10. 65 0. 01的比例在常温下高速搅拌、混合均匀；2)在上述混合物中加入占混合后总重量2%的矿化剂和3%的D90 < 5um的铬锡紫晶种再次混合均匀；3)再将混合物置于电阻炉中进行煅烧，煅烧条件为在1280°C下保温30分钟，自然冷却至250°C以下；4)最后经过球磨，细度D9tl控制在20um 24um之内，而后水洗、烘干、过筛后即可得到紫罗兰陶瓷色料。对得到的陶瓷色料进行细度及发色检测，检测数据如下
I、细度检测测得细度为D9。23.84um2、发色对比检测紫罗兰陶瓷色料所使用的釉色基础釉式0. 254K20 0. 003Fe203 3. 13Si20 0. 018Ba00. 08INa2O 0. 514A1203 0. 003Zn0 0. IlCaO向基础釉中外加质量分数为3%的实施例二合成的色料和本实施例合成的色料，分别标注为D和E，釉烧温度为1050°C，烧成时间为70分钟，保温时间15分钟 30分钟。测试所得数据 D 样品L 66. 34 a :22. 31 b -6. 98E 样品L 65. 63 a :23. 06 b -7. 24实施例三的氧化铬增加同时合成温度升高后合成的产品比合成温度低的偏深偏紫偏红，说明合成温度高有利于二氧化锡与氧化铬形成固溶体，氧化铬更多地溶入二氧化锡载体中，发色得到提闻。实施例四I)将二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比为10. 65 0. 01的比例在常温下高速搅拌、混合均匀；2)在上述混合物中加入占混合后总重量1%的矿化剂和4%的D9tl〈 5um的络锡紫晶种再次混合均匀；3)再将混合物置于电阻炉中进行煅烧，煅烧条件为在1320°C下保温40分钟，自然冷却至250°C以下；4)最后经过球磨，细度D9tl控制在20 24um之内，而后水洗、烘干、过筛后即可得到紫罗兰陶瓷色料。对得到的陶瓷色料进行细度及发色检测，检测数据如下I、细度检测测得细度为D9Q23. 64um2、发色检测紫罗兰陶瓷色料所使用的釉色基础釉式0. 254K20 0.003Fe203 3. 13Si20 0.018Ba00. 08INa2O 0. 514A1203 0. 003Zn0 0. IlCaO本实施例中，向基础釉中外加质量分数为3%的实施例三合成的色料和本实施例合成的色料，分别标注为E和F，釉烧温度为1050°C，烧成时间为70分钟，保温时间15分钟 30分钟。测试所得数据E 样品L 65. 63 a :23. 06 b ~7. 24F 样品L 65. 76 a :23. 16 b ~7. 13以上数据说明合成温度1280°C和1320°C的样品相差不大。由此得知当二氧化锡和氧化铬的摩尔比一样情况下，随着合成温度的升高合成的色料发色品质越来越好，上升到一个峰值后，合成温度在一定范围再提高对发色品质影响不大，只是合成温度过高会造成产品烧结后过硬影响后续加工工序。实施例五I)将二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比为I : 0. 01的比例在常温下高速搅拌、混合均匀；2)在在上述混合物中加入占混合后总重量2%的矿化剂和2%的D9tl < 5um的铬锡紫晶种再次混合均匀；3)再将混合物置于电阻炉中进行煅烧，煅烧条件为在1265°C下保温55分钟，自然冷却至250°C以下；4)最后经过球磨，细度D9tl控制在20um 24um之内，而后水洗、烘干、过筛后即可得到紫罗兰陶瓷色料。对得到的陶瓷色料进行细度及发色检测，检测数据如下·I、细度检测测得细度为D9Q20. 84um2、发色对比检测紫罗兰陶瓷色料所使用的釉色基础釉式0. 1.98K20 0.003Fe203 3.43Si20 0.028Ba00.08 INa2O 0. 514A1203 0.003Zn0 0. 21Ca0本实施例中，向基础釉中外加质量分数为3%的没加入晶种合成的色料和本实施例合成的色料，分别标注为G和H，釉烧温度为1250°C，烧成时间为70分钟，保温时间15分钟 30分钟。测试所得数据G 样品L :73. 86 a :16. 89 b -l. 18H 样品L :67. 86 a :21. 51 b -6. 18以上数据得知，没加入晶种合成的色料在高温使用条件下发色品质远不及本实施例的产品品质，本实施例的产品高温稳定性好，通过加入晶种有利于氧化铬和二氧化锡形成固溶体，合成更多的金红石型结构产品，能使更多的氧化铬熔入到二氧化锡载体中，提高发色水平和高温稳定性。以上对本发明进行了详细介绍，文中应用具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
权利要求
1.一种载铬氧化锡紫罗兰陶瓷色料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 1)将二氧化锡和氧化铭绿按摩尔比为(10.65 0. 70) (0. 007 0. 01)的比例混合均匀； 2)在上述混合物中加入占混合后总重量I% 2 %的矿化剂和I % -5 %的D9tl < 5um的铬锡紫晶种再次混合均匀； 3)再将混合物进行煅烧，煅烧条件为在1250°C 1280°C下保温30分钟 60分钟，自然冷却至250°C以下； 4)最后经过球磨、水洗、烘干、过筛后即可得到紫罗兰陶瓷色料。
2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，将二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比为(8. 65 2. 70) (0. 007 0. 01)的比例混合均匀。
3.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤I)中，二氧化锡和氧化铭绿按摩尔比10.65 0.007混合。
4.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤I)中，二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比10.65 0.01混合。
5.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤I)中，二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比6. 75 0.01混合。
6.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤I)中，二氧化锡和氧化铭绿按摩尔比2. 65 0.01混合。
7.如权利要求I中所述的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，将煅烧物研磨至细度D90 范围 20um 24um。
8.如权利要求I中所述的制备方法，其特征在于，所述矿化剂为锂化合物或硼化合物。
9.一种载铭氧化锡紫罗兰陶瓷色料，其特征在于，由权利要求I 8中的制备方法制得。
全文摘要
本发明公开一种载铬氧化锡紫罗兰陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤1)将二氧化锡和氧化铬绿按摩尔比为(10.65～0.70)∶(0.007～0.01)的比例混合均匀；2)在上述混合物中加入占混合后总重量1％～2％的矿化剂和1％～5％的D90＜5um的铬锡紫晶种再次混合均匀；3)再将混合物进行煅烧，煅烧条件为在1250℃～1280℃下保温30分钟～60分钟，自然冷却至250℃以下；4)最后经过球磨、水洗、烘干、过筛后即可得到紫罗兰陶瓷色料。本发明制备的紫罗兰陶瓷色料具有更强的发色能力、色泽更明亮等优点。
文档编号C04B41/85GK102795890SQ20121023449
公开日2012年11月28日 申请日期2012年7月6日 优先权日2012年7月6日
发明者周占明 申请人:佛山市南海万兴材料科技有限公司