专利名称：一种闭孔保温玻化陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及建筑陶瓷材料领域，具体涉及一种闭孔保温玻化陶瓷及其制备方法。
背景技术：
湖泥指江河湖泊沉积物中经过交合作用形成的淤泥，是含有无机物和有机物微粒的组成体。我国江河湖泊众多，因此有大量的湖泥产生，对生态环境造成日益严重的破坏。例如，湖北武汉的湖泥总量超过4. 8亿m3，可以填满3个东湖，造成湖泊面积减小、危害生态环境。湖泥作为常见的固体废弃物，其来源、组成与黏土有较大的相似之处；利用淤泥进行部分甚至全部替代黏土进行建材产品的生产，已成为建筑陶瓷材料生产的重要发展方向。
长石是一类常见的含钠、钾的铝硅酸盐类矿物，其熔点约1100°C，在地壳中比例高达60%，来源十分丰富，常作为制备无机非金属材料的原料或者助溶剂。中国专利CN101560112A，公开了一种高性能轻质玻化泡沫陶瓷砖及其制备工艺，该陶瓷砖以瓷石、低温砂、白云石、锂瓷石、方解石、陶瓷废弃料、碳化硅、纳米高岭土和分散剂为原料，通过碳化硅与分散剂的作用，经高温发泡而制成产品。用该方法制备的轻质玻化泡沫陶瓷砖，其烧结时间长，为7 12h ;产品的密度较大，其密度为480 650Kg/cm3 ;导热系数也较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种气孔率高、密度低和抗压强度高的闭孔保温玻化陶瓷，并提供该玻化陶瓷易于制备的方法。本发明解决其技术问题采用以下的技术方案
本发明提供的闭孔保温玻化陶瓷，其主要组成为长石25 45%，湖泥20 38%，页岩12 20%，高岭土 8 15%，黄砂12 20%，发泡剂I 2. 5%，均为质量百分比。上述闭孔保温玻化陶瓷可由以下原料组成长石34%，湖泥23%，页岩14%，高岭土12%，黄砂15%，发泡剂2%，均为质量百分比。所述的发泡剂为碳化娃、碳酸I丐和氧化铁的混合物,颗粒粒径< O. 045mm,质量百分比可以为碳化硅30 50%、碳酸钙30 40%、氧化铁20 40%。本发明提供的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其包括以下步骤
Cl)生料的制备
先将原料按以下质量百分比例混合长石25 45%、湖泥20 38%、页岩12 20%、高岭土 8 15%、黄砂12 20%和发泡剂I 2. 5%，混合后再加入于原料总质量40%的水，放入轻型球磨机中球磨12 18h，得到混合均匀的浆料；然后将浆料置于鼓风干燥箱中于120°C下烘干、制得粉体，再加入于粉体质量4 7%的水炼泥，得到混合均匀的生料；
(2)成型
将生料置于模具中，在粉末压片机上进行压制成型，再置于鼓风干燥箱中于80°C下干燥12 24h得坯体；(3)烧结
将坯体放入烧结炉中，然后将炉体从室温升到1050°C 1150°C，烧结保温广2小时，随炉冷却后得到闭孔保温玻化陶瓷。上述步骤(I)中，所述的原料可以由以下质量百分比的原料替换长石34%，湖泥23%，页岩14%，高岭土 12%，黄砂15%，发泡剂2%。上述步骤(I)中，所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，颗粒粒径(O. 045mm，质量百分比可以为碳化硅30 50%、碳酸钙30 40%、氧化铁30 40%。上述步骤(2)中，所述压制成型的工艺条件可以为采用单面加压，加压大小为
I 4MPa。 上述步骤(2)中，成型加压大小可以为2 3MPa，升温速率为2 4°C /min，烧结温度为1120。。 1140°C，保温时间为Γ1. 5小时。上述步骤(2)中，成型加压大小可以为2MPa，升温速率为3°C /min，烧结温度为1140°C，保温时间为I. 5小时。上述步骤(3)中，可以将烧结炉的温度按照2飞。C /min的升温速率匀速从室温升到 1050 0C 1150。。。本发明的原理湖泥在烧成时烧失量大、能产生大量的玻璃态液相，长石提供陶瓷必要的组分、作为助溶剂来降低坯体的烧结温度，页岩烧结温度低，高岭土提供陶瓷必要的组分，黄砂提供SiO2增加烧成后坯体的强度。坯体在1050°C 1150°C时熔融并且具有一定的粘度；此时,发泡剂反应产生气体，由于表面张力的作用,气体被保留在熔体内，坯体烧成随炉冷却后即得闭孔保温玻化陶瓷。本发明与现有技术相比具有的优点主要是
其一.湖泥的利用量达38%，节约资源，有利于环保；
其二 .所得产品的可控性能好，能根据不同需求控制产品的孔径大小、密度，易再加
工；
其三·该材料生产具有烧成温度低(1050°C 1150°C )、周期短、成本低(原料廉价，能耗低的短周期生产)、热导率低、密度小、强度高等优点；其密度最低达O. 275g/cm3，热导率最低达O. 072W/ (m · K)，抗压强度最高达8. 23MPa。
图I是烧结后试样的SEM图。图2是烧结后试样的X射线衍射图。
具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明做进一步详细的说明。实施例I :
1)闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石30%、湖泥27%、页岩16%、高岭土13%、黄砂12%和发泡剂2%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为碳化硅30%、碳酸钙40%、氧化铁30% ；
2)原料混合后,再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合15小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120°C烘干、制得粉体，再加入于粉体质量5%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为2MPa，再置于鼓风干燥箱中在80°C下干燥14h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以4°C /min匀速升温到1110°C，保温烧结I. 5h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。采用阿基米德排水法测密度、回弹法测试抗压强度、平板法测试热导率，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为O. 329g/cm3，抗压强度为7. 94MPa，热导率为O. 096ff/(m · K)。实施例2
1)闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石25%，湖泥24%，页岩17%，高岭土12. 5%、黄砂20%和发泡剂I. 5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为碳化硅30%、碳酸钙30%、氧化铁40% ；
2)原料混合后,再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合12小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120°C烘干、制得粉体，再加入于粉体质量4%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为IMPa，再置于鼓风干燥箱中在80°C下干燥12h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以3°C /min匀速升温到1080°C，保温烧结Ih后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为O. 353g/cm3，抗压强度为8. 09MPa，热导率为 O. 107W/ (m · K)。实施例3
1)闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石40%，湖泥20%，页岩12%，高岭土11%、黄砂16%和发泡剂1%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为碳化硅40%、碳酸钙35%、氧化铁25% ；
2)原料混合后,再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合18小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120°C烘干、制得粉体，再加入于粉体质量7%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为2. 5MPa，再置于鼓风干燥箱中在80°C下干燥24h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以2V /min匀速升温到1050°C，保温烧结I. 5h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为O. 366g/cm3，抗压强度为8. 23MPa，热导率为 O. 112W/ (m · K)。实施例4
1)闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石35%，湖泥23%，页岩14%，高岭土11. 5%、黄砂15%和发泡剂I. 5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为碳化硅40%、碳酸钙40%、氧化铁20% ；
2)原料混合后,再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合17小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120°C烘干、制得粉体，再加入于粉体质量5. 5%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为2MPa，再置于鼓风干燥箱中在80°C下干燥15h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以2V /min匀速升温到1140°C，保温烧结2h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为O. 275g/cm3，抗压强度为7. 26MPa,热导率为 O. 072W/ (m · K)。
实施例5
1)闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石45%，湖泥21%，页岩12%，高岭土8%、黄砂12. 2%和发泡剂I. 8%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为碳化硅50%、碳酸钙30%、氧化铁20% ；
2)原料混合后，再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合16小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120°C烘干、制得粉体，再加入于粉体质量6. 5%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为4MPa，再置于鼓风干燥箱中在80°C下干燥16h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以3°C /min匀速升温到1110°C，保温烧结I. 5h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为O. 318g/cm3，抗压强度为7. 87MPa,热导率为 O. 09Iff/ (m · K)。
实施例6:
1)闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石26%，湖泥38%，页岩12%，高岭土9. 5%、黄砂12%和发泡剂2. 5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为碳化硅42%、碳酸钙34%、氧化铁24% ；
2)原料混合后,再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合14小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120°C烘干、制得粉体，再加入于粉体质量6%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为3MPa，再置于鼓风干燥箱中在80°C下干燥22h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以6°C /min匀速升温到1150°C，保温烧结Ih后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的料密度为O. 286g/cm3，抗压强度为7. 53MPa,热导率为 O. 079W/ (m · K)。实施例7
1)闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石26%，湖泥29%，页岩14%，高岭土15%、黄砂14. 5%和发泡剂I. 5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为碳化硅47%、碳酸钙30%、氧化铁23% ；
2)原料混合后,再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合16小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120°C烘干、制得粉体，再加入于粉体质量4%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为3MPa，再置于鼓风干燥箱中在80°C下干燥13h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以5°C /min匀速升温到1120°C，保温烧结Ih后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为O. 317g/cm3，抗压强度为7. 99MPa,热导率为 O. 084W/ (m · K)。实施例8
1)闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石27%,湖泥22%，页岩20%，高岭土8. 5%、黄砂20%和发泡剂2. 5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为碳化硅32%、碳酸钙37%、氧化铁31% ；
2)原料混合后,再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合18小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120°C烘干、制得粉体，再加入于粉体质量5%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为2MPa，再置于鼓风干燥箱中在80°C下干燥14h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以3°C /min匀速升温到1090°C，保温烧结I. 5h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。
测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为O. 304g/cm3，抗压强度为7. 57MPa,热导率为 O. 080W/ (m · K)。上述实施例中使用的长石的主要组成为Α120316· 27% 21.84%、Si026 5. 19% 73. 39%,CaOO. 028% O. 37%、Na209. 38% 11. 72%,K2OO. 05% O. 45%,Fe2O3O- 027% O. 810%和TiO2O. 09% O. 47%，均为质量百分比。上述实施例中使用的湖泥的主要组成为Al2O3Il. 24% 18. 79%、Si0250. 26% 61. 83%、CaOl. 54% 2. 63%、Na2OO. 83% I. 30%、K2OO. 93% 2. 89%、Fe2034. 14% 7. 75%、MgOO. 75% I. 56%，均为质量百分比。上述实施例中使用的页岩的主要组成为Al2O3H. 39% 21.06%、Si0251. 58% 67. 27%、CaOO. 10% I. 43%、Κ205· 43% 7. 72%、Fe2035. 39% 9. 25%、MgOO. 82% I. 85%,均为质量百分比。上述实施例中使用的高岭土的主要组成为Al2O3 36. 62% 46. 97%、Si0250. 02% 53. 41%, CaOO. 14% O. 33%,Na2OO. 08% O. 27%,K2OO. 38% O. 57% 和 Fe2O3O. 33% O. 96%,
均为质量百分比。上述实施例制备的闭孔保温玻化陶瓷，由图I可知，所产生的孔为闭孔，且空间不互相连通；由图2可知，该玻化陶瓷的主相为非晶态玻璃相，且以斜长石存在，产生的少量晶相为Si02。
权利要求
1.一种闭孔保温玻化陶瓷，其特征是该闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石25 45%,湖泥20 38%，页岩12 20%，高岭土 8 15%，黄砂12 20%，发泡剂I 2. 5%,均为质量百分比。
2.根据权利要求I所述的闭孔保温玻化陶瓷，其特征在于该闭孔保温玻化陶瓷由以下原料组成长石34%，湖泥23%，页岩14%，高岭土 12%，黄砂15%，发泡剂2%，均为质量百分比。
3.根据权利要求I所述的闭孔保温玻化陶瓷，其特征在于所述的发泡剂为碳化硅、碳酸I丐和氧化铁的混合物，颗粒粒径< 0. 045mm,质量百分比为碳化娃30 50%、碳酸隹丐30 40%、氧化铁20 40%。
4.一种闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤 1)生料的制备 先将原料按以下质量百分比例混合长石25 45%、湖泥20 38%、页岩12 20%、高岭土 8 15%、黄砂12 20%和发泡剂I 2. 5%，混合后再加入于原料总质量40%的水，放入轻型球磨机中球磨12 18h，得到混合均匀的浆料；然后将浆料置于鼓风干燥箱中于120°C下烘干、制得粉体，再加入于粉体质量4 7%的水炼泥，得到混合均匀的生料； 2)成型 将生料置于模具中，在粉末压片机上进行压制成型，再置于鼓风干燥箱中于80°C下干燥12 24h得坯体； 3)烧结 将坯体放入烧结炉中，然后将炉体从室温升到1050°C 1150°C，烧结保温广2小时，随炉冷却后得到闭孔保温玻化陶瓷。
5.根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于该闭孔保温玻化陶瓷由以下质量百分比的原料组成长石34%，湖泥23%，页岩14%，高岭土 12%，黄砂15%，发泡剂2%。
6.根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于发泡剂为碳化娃、碳酸I丐和氧化铁的混合物，颗粒粒径< 0. 045mm,质量百分比为碳化娃30 50%、碳酸钙30 40%、氧化铁30 40%。
7.根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于烧结时将烧结炉的温度按照2 6°C /min的升温速率匀速从室温升到1050°C 1150°C。
8.根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于所述压制成型的工艺条件为采用单面加压，加压大小为I 4MPa。
9.根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于成型加压大小为2 3MPa，升温速率为2 4°C /min，烧结温度为1120°C 1140°C，保温时间为I I. 5小时。
10.根据权利要求9所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于成型加压大小为2MPa，升温速率为3°C /min，烧结温度为1140°C，保温时间为I. 5小时。
全文摘要
本发明涉及一种闭孔保温玻化陶瓷及其制备方法。该闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为长石25～45%，湖泥20～38%，页岩12~20%，高岭土8~15%，黄砂12～20%，发泡剂1～2.5%，均为质量百分比。该闭孔保温玻化陶瓷的制备方法包括生料的制备、成型和烧结步骤。本发明对于湖泥的高效利用、减少湖泥对环境的污染，从而改善自然环境、利用廉价原料和降低生产成本具有重要的意义；同时生产的闭孔保温玻化陶瓷具有密度低、较高的强度、烧结温度较低、热导率较低的优势。
文档编号C04B38/02GK102850082SQ20121034516
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者吉晓莉, 陈卓, 吴事江, 翟成成, 王先海 申请人:武汉理工大学