一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料及其制备工艺的制作方法

文档序号:1865506阅读:502来源:国知局
专利名称:一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料及其制备工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及厚膜电路技术领域,特别是涉及一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料及其制备工艺。
背景技术
低温易熔玻璃在厚膜集成电路制作领域的应用技术已经十分成熟,主要用于作为厚膜电路的导带、电阻、电容、电感等厚膜元件的印刷浆料的玻璃粘结剂,也用于厚膜导带及厚膜元件的表面覆盖玻璃釉。传统技术中,作为表面覆盖的玻璃釉配方通常是这样的先制备一类具有优良特性的易熔玻璃作为基本配方,再根据具体产品的要求添加一类调整性能(如新确定的软化 温度、线膨胀系数、相关的机械物性、拆晶、制品颜色等)的金属、非金属化合物,最后根据釉料浆料要求的粘度加入粘合剂,经混合和球磨成一定细度的釉料印刷浆料。但是,传统的易熔玻璃粉(基方),大多含有一定量的铅,Pb-Si-O网络是这类易熔玻璃具有稳定性能的关键,其它的易熔玻璃除或多或少的含铅外,基本上都引入大量的低熔点价格较高的昂贵金属或非金属化合物。2012年I月27日,欧洲议会及参议会指令2002/95/EC《限制在电气及电子设备中使用某种有害物质》(ROHS),要求确保2006年7月I日起投入市场的产品不含有某种有害物质。铅是ROHS指定的归属于重毒金属物质之一,铅在相关制品中的限量仅为IOOOppm,自此,产品的无铅化已成为多年来新材料及相关指标工艺研究的一大热门课题。另外,铅的严重腐蚀性对玻璃熔制设备及器具具有极高的腐蚀破坏性。这从另一方面增加了产品的成本。另外,厚膜导带、元件、玻璃釉的印刷浆料通常的配方由固体粉与有机的、不溶于水的油、酯、纤维素组成的粘合剂充分混合调制而成,这类浆料通常在施工时,含有强烈的刺激毒性气味和气体。施工过程对设备、工夹具、人体及服饰的污染严重,导致清洁强度大,维护成本高,这类油墨一经施工,施工工件以外耗费的油墨由于化学性原因是难以回收的。因此,针对现有技术不足,提供一种性能良好、低成本、环保的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料及其制备工艺甚为必要。

发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料及其制备工艺,该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料及其制备工艺具有性能良好、成本低、环保的特点。
本发明的一个目的通过以下技术措施实现。一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,由A、B和C三种组分物质混合而成,以重量份计A、B和C三种组分物质的含量为A :30-62 ;
B:24-56 ;
C:38-47 ;
其中,以重量份计
每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 50-70 ;
LiCO3 4-12 ; ZnO : 4-9 ;
K2SiF6: 4-10 ;
B2O3: 10_25 ;
每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 45-55 ;
B2O3 : 35-50 ;
Cr2O3 : 1-5 ;
NiO: 1-4 ;
CuO: 0-8 ;
Mn02: 0-3 ;
Co203 : 0-4 ;
A1203 : 0-3 ;
C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为
羧甲基纤维素2— 6;
丙三醇1-8 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
甲基纤维素2 — 6 ;
丙三醇1-3 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
聚乙烯醇3 —10 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
硫酸铝镁2— 5 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者
由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物2-10 ;
丙三醇:0-8 ;
水100。
优选的,上述A、B和C三种组分的含量为
A :45-62 ;
B :38-56 ;
C:39-47。另一优选的,上述A、B和C三种组分的含量为·A :48-60 ;
B :40-50 ;
C: 40-45。进一步的,每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 55-65 ;
LiCO3 6-10 ;
ZnO : 6-8 ;
K2SiF6: 6-8 ;
B2O3: 15_20 ;
每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 48-52 ;
B2O3 : 38-48 ;
Cr2O3 : 2-4 ;
NiO: 2-3 ;
CuO: 2-6 ;
Mn02: 1-2 ;
Co203 : 1-2 ;
A1203 : 1-2 ;
C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为 羧甲基纤维素3— 5;
丙三醇3-6 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
甲基纤维素3 — 5 ;
丙二醇2_2. 5 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
聚乙烯醇5— 8 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
硫酸铝镁3— 4 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物
3-8;
丙三醇:2-6 ;
水100。更进一步的,每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 58-60 ;
LiCO3 7-9 ; ZnO : 6. 5-7. 5 ; K2SiF6: 6.5-7.5;
B2O3: 16-18 ;
每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 49-50 ;
B2O3 : 40_46 ;
Cr2O3 : 2. 5-3. 5 ;
NiO: 2-3 ;
CuO: 3-5 ;
Mn02: I. 5-1. 8;
Co2O3 : I. 5-1. 8 ;
Al2O3 : I. 5-1. 8 ;
C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为
羧甲基纤维素3. 5-4;
丙三醇4-5 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
甲基纤维素3. 5一4. 5 ;
丙三醇2· 2-2. 4 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
聚乙烯醇6 — 7 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
硫酸铝镁3. 2 — 3. 8 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者
由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物
4-7;
丙三醇3-5 ;
水100。
另一优选的,A、B和C三种组分的含量为 A : 30. 9 ;
B : 24. 7 ;
C : 44. 4 ;
其中,以重量份计,
每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 60 ;
LiCO3 6 ;ZnO : 8 ;
K2SiF6: 10 ;
B2O3: 16 ;
每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 45 ;
B2O3 : 45 ;
Cr2O3 : 3 ;
NiO: I ;
CuO: 6 ;
每份C组分物质由以下成分组成
羧甲基纤维素3;
丙三醇3 ;
水100o另一优选的,Α、B和C三种组分的含量为 A : 30. O ;
B : 25. 5 ;
C : 44. 5 ;
其中,以重量份计,
每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 58 ;
LiCO3 7 ;
ZnO : 9 ;
K2SiF6: 10 ;
B2O3: 16 ;
每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 47 ;
B2O3 : 45 ;
MnO2: I ;
Co2O3 : 4 ;
Al2O3: 2 ;
NiO: I ;每份C组分物质由以下成分组成
羧甲基纤维素3;
丙三醇3 ;
水100o本发明的另一目的通过以下技术措施实现。一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的制备工艺,用于制备如上任意一项所述的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,包括如下过程
1)制备A组分、B组分和C组分,
其中制备A组分的具体过程是
按照A组分的组成配比称取原材料;
将所称取的原材料置于搅拌机中搅拌10-20秒钟,然后装入熔制器皿;
将熔制器皿置于熔制炉中,按照300-500°C/小时的速度升温至1000-1100 0C并保温15-30分钟,获得熔融的玻璃液;
将上述熔融的玻璃液迅速出炉倒出冷却或注入液体中淬火制成玻璃颗粒;
再将上述玻璃颗粒置于粉碎设备中粉碎磨成3-5 μ粒度的玻璃粉,得到A组分物质; 其中制备B组分的具体过程是
按照B组分的组成配比称取原材料;
把称取的原材料置于磨碎设备中混合磨碎2-4小时,制取3-5 μ粒度的粉体,得到B组分物质;
其中制备C组分的具体过程是
按照C组分的组成配比称取原材料;
置水于容器中加热至50-60°C,缓慢撒入胶粘粉,加热升温或用水浴法,充分搅拌至胶粘粉充分溶解形成胶水,当C组分不含丙三醇原材料时,此时即得到C组分物质;当C组分含有丙三醇原材料时,此时还需要加入丙三醇,然后搅拌均匀制成C组分物质;
2)混合
按照厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的组成配比称取A组分、B组分和C组分,然后置于磨碎设备中球磨4-8小时,使浆料混合细磨,制成厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料。优选的,I)制备A组分、B组分和C组分;
制备A组分的具体过程是
按照A组分的组成配比称取原材料;
将所称取的原材料置于搅拌机中搅拌15秒钟,然后装入坩埚中;
将坩埚置于熔制炉中,按照400°C/小时的速度升温至1050 0C并保温20分钟,获得熔融的玻璃液;
将上述熔融的玻璃液迅速出炉倒出冷却或注入液体中淬火制成玻璃颗粒;
再将上述玻璃颗粒置于粉碎机中粉碎磨成3-5 μ粒度的玻璃粉,得到A组分物质;
其中制备B组分的具体过程是
按照B组分的组成配比称取原材料;
把称取的原材料置于球磨机中混合磨碎3小时,制取3-5 μ粒度的粉体,得到B组分物
质;其中制备C组分的具体过程是
按照C组分的组成配比称取原材料;
置水于容器中加热至55°c,缓慢撒入胶粘粉,加热升温或用水浴法,充分搅拌至胶粘粉充分溶解形成胶水,当C组分不含丙三醇原材料时,此时即得到C组分物质;当C组分含有丙三醇原材料时,此时还需要加入丙三醇,然后搅拌均匀制成C组分物质;
2)混合;
按照厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的组成配比称取A组分、B组分和C组分,然后置于球磨机中球磨5小时,使浆料混合细磨,制成厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料。本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的构成组分不含铅,采用水性粘合齐U,具有环保、污染最低化的特点。此外,构成组分价格廉价,耗费材料回收再利用简单方 便的特点,是一种性能良好、廉价的环保玻璃釉浆料。本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的制备工艺具有制备工艺简单、制备过程中所采用的设备普遍、工艺过程控制方便的特点。所制备的浆料不含铅,具有环保、污染最低化的特点。
具体实施例方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。实施例I。一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,由A、B和C三种组分物质混合而成,以重量份计A、B和C三种组分物质的含量为
A :30-62 ;
B :24-56 ;
C:38-47。其中,以重量份计
每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 50-70 ;
LiCO3 4-12 ;
ZnO : 4-9 ;
K2SiF6: 4-10 ;
B2O3: 10_25 ο每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 45-55 ;
B2O3 : 35-50 ;
Cr2O3 : 1-5 ;
NiO: 1-4 ;
CuO: 0-8 ;
Mn02: 0-3 ;
Co2O3 : 0-4 ;
Al2O3 : 0_3 ο
C组分物质为水性粘合剂,每份C组分物质的具体成分为
羧甲基纤维素2— 6;
丙三醇1-8 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
甲基纤维素2 — 6 ;
丙三醇1-3 ;水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
聚乙烯醇3 —10 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
硫酸铝镁2— 5 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者
由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物2-10 ;
丙三醇:0-8 ;
水100。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其制备工艺具体包括如下步骤
(I)制备A组分。按照A组分的组成配比称取原材料;将所称取的原材料置于搅拌机中搅拌10-20秒钟,然后装入熔制器皿;将熔制器皿置于熔制炉中,按照300-500°C/小时的速度升温至1000-1100 0C并保温15-30分钟,获得熔融的玻璃液;将上述熔融的玻璃液迅速出炉倒出冷却或注入液体中淬火制成玻璃颗粒;再将上述玻璃颗粒置于粉碎设备中粉碎磨成3-5 μ粒度的玻璃粉,得到A组分物质。所制备的A组分为不含铅的软化点在520_580°C的环保玻璃粉。(2)制备B组分。按照B组分的组成配比称取原材料;把称取的原材料置于磨碎设备中混合磨碎
2-4小时,制取3-5 μ粒度的粉体,得到B组分物质;
所制备的B组分用于调整玻璃釉的软化温度、线膨胀系数及玻璃釉的颜色。B组分不仅使得玻璃釉的软化温度为500-550°C,而且玻璃釉的线膨胀系数与95-99%氧化铝瓷基片匹配,同时B组分调节玻璃釉的颜色呈现浅绿色或者浅蓝色。(3)制备C组分。置水于容器中加热至50_60°C,缓慢撒入胶粘粉,加热升温或用水浴法,充分搅拌至胶粘粉充分溶解形成胶水,当C组分不含丙三醇原材料时,此时即得到C组分物质;当C组分含有丙三醇原材料时,此时还需要加入丙三醇,然后搅拌均匀制成C组分物质。C组分为水性粘合剂,可使得A组分和B组分均匀混合,并使得A组分、B组分和C组分物质混合形成可供印刷或者喷涂的水性环保浆料。需要说明的是,A组分、B组分和C组分的制备顺序并不仅仅局限于先依次制备A组分、B组分和C组分的顺序,A组分、B组分和C组分三种物质的制备过程可以打乱顺序制备,如可先制备B组分或C组分,也可以同时制备A组分、B组分和C组分。A组分、B组分和C组分三种物质的制备顺序可以灵活调整。(4)制备厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料。以重量份计,按照上述配比称取A组分、B组分、C组分。然后置于磨碎设备中球磨
4-8小时,使浆料混合细磨,制成厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料。需要说明的是,可通过C组分来调整浆料的粘度,制备出适合于各种应用场合的 印刷或者水性浆料。印刷或喷涂于工件上的该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料可通过快速干燥,然后快速升温至500-600 °C烧结,制得玻璃釉。其中,快速干燥对本领域普通技术人员而言属于常规工艺,可以将涂有玻璃釉浆料的工件直接放置于烘炉中烘干,也可以将涂有玻璃釉浆料的工件摆放于一铁片上,将铁片置于电炉上烘烤,烘干时观察工件表面的玻璃釉浆料待干燥后停止即可。快速升温工艺也是本领域的常规工艺,具体根据所使用的烧结炉的情况,设置升温时间即可,通常设置为15分钟以内即可。需要说明的是,该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料可通过印刷涂覆工艺设置于厚膜电路表面,也可以通过对浆料粘度的调整及对厚膜电路保护印刷涂复掩模及生产工艺的调整,采取喷涂工艺,达到提高批量生产的效率。需要说明的是,上述配方的原材料的具体数量可以在所限定的范围内的任意数值,如两端点的数值、中间点数值或者范围内的任意数值,本领域普通技术人员根据该配方可以调配出对应的组成配方,在此不进行一一列举。通过上述配方及加工工艺制备出30个厚膜电路表面的玻璃釉釉面样品,随机抽选其中的20个采用德国DIL402PC线膨胀系数测试仪进行釉面的线膨胀系数测试,求其平均值为75. 2*10_7mm/°C。可见,本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料所制备的釉面的线膨胀系数非常小,可以与氧化铝瓷基片良好匹配。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料其组成不含铅,为无铅环保材料,符合ROHS的规定。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料不含汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚六种有害物质,故均符合ROHS对其他重金属及有害物质的规定。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料是一种无气味的水性浆料,从浆料的制备、浆料的印刷或喷涂、产品表面的釉料烧结,均对产品、设备、环境场地、环境气氛、人体等造成最低程度的污染。此外,本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的化学稳定性好,线膨胀系数小,且线膨胀系数易于通过组分改进进行调整。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料不因化学溶剂的互联反应、挥发而导致浆料老化失效,调制后的浆料保存期长,废料可以简单地回收再生利用。在洁净的施工环境中,报废的浆料只要经过水分补充及粘度监控,便可回收再利用。本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其组成材料成本低廉、制备工艺简单、对环境的保护性强,具有显著的经济效益和社会效益,是性能良好、廉价的环保材料。
实施例2。一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其它技术特征与实施例I相同,不同之处在于制备工艺具体如下
I)制备A组分、B组分和C组分。制备A组分的具体过程是
按照A组分的组成配比称取原材料;
将所称取的原材料置于搅拌机中搅拌15秒钟,然后装入坩埚中;
将坩埚置于熔制炉中,按照400°C/小时的速度升温至1050 0C并保温20分钟,获得熔融的玻璃液; 将上述熔融的玻璃液迅速出炉倒出冷却或注入液体中淬火制成玻璃颗粒;
再将上述玻璃颗粒置于粉碎机中粉碎磨成3-5 μ粒度的玻璃粉,得到A组分物质;
其中制备B组分的具体过程是
按照B组分的组成配比称取原材料;
把称取的原材料置于球磨机中混合磨碎3小时,制取3-5 μ粒度的粉体,得到B组分物质。其中制备C组分的具体过程是
按照C组分的组成配比称取原材料;
置水于容器中加热至55°c,缓慢撒入胶粘粉,加热升温或用水浴法,充分搅拌至胶粘粉充分溶解形成胶水,当C组分不含丙三醇原材料时,此时即得到C组分物质;当C组分含有丙三醇原材料时,此时还需要加入丙三醇,然后搅拌均匀制成C组分物质。2)混合;
按照厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的组成配比称取A组分、B组分和C组分,然后置于球磨机中球磨5小时,使浆料混合细磨,制成厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料。实施例3。一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其它技术特征与实施例I相同,不同之处在于
A、B和C三种组分的含量为
A :45-62 ;
B :38-56 ;
C:39-47。其中,每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 55-65 ;
LiCO3 6-10 ;
ZnO : 6-8 ;
K2SiF6: 6-8 ;
B2O3: 15_20 ;
每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 48-52 ;
B2O3 : 35-50 ;Cr2O3 : 2-4 ;
NiO: 2-3 ;
CuO: 2-6 ;
Mn02: 1-2 ;
Co2O3 : 1~2 ;
Al2O3 : 1~2 ;
C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为
羧甲基纤维素3— 5;
丙三醇3-6 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
甲基纤维素3 — 5 ;
丙二醇2_2. 5 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
聚乙烯醇5— 8 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
硫酸铝镁3— 4 ;
丙三醇:0-3 ;
水100 ;或者
由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物3-8 ;
丙三醇:2-6 ;
水100。通过上述配方及加工工艺制备出的厚膜电路表面的玻璃釉釉面样品,其釉面的线膨胀系数不大于平均值为75. 3*l(T7mm/°C。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料其组成不含铅,为无铅环保材料,符合ROHS的规定。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料是一种无气味的水性浆料,从浆料的制备、浆料的印刷或喷涂、产品表面的釉料烧结,均对产品、设备、环境场地、环境气氛、人体等造成最低污染。此外,本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的化学稳定性好,线膨胀系数小,且线膨胀系数易于通过组分改进进行调整。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料不因化学溶剂的互联反应、挥发而导致浆料老化失效,调制后的浆料保存期长,废料可以简单地回收再生利用。在洁净的施工环境中,报废的浆料便于回收再利用。本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其组成材料成本低廉、制备工艺简单、对环境的保护性强,具有显著的经济效益和社会效益,是性能良好、廉价的环保材料。实施例4。一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其它技术特征与实施例I或2相同,不同之处在于
A、B和C三种组分的含量为
A :48-60 ; B :40-50 ;
C: 40-45。其中,每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 58-60 ;
LiCO3 7-9 ;
ZnO : 6. 5-7. 5 ;
K2SiF6: 6.5-7.5;
B2O3: 16-18 ;
每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 49-50 ;
B2O3 : 39_47 ;
Cr2O3 : 2. 5-3. 5 ;
NiO: 2-3 ;
CuO: 3-5 ;
Mn02: I. 5-1. 8;
Co2O3 : I. 5-1. 8 ;
Al2O3 : I. 5-1. 8 ;
C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为
羧甲基纤维素3. 5-4;
丙三醇4-5 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
甲基纤维素3. 5一4. 5 ;
丙三醇2· 2-2. 4 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
聚乙烯醇6 — 7 ;
丙三醇2-3 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
硫酸铝镁3. 2 — 3. 8 ;
丙三醇1-3 ;
水100 ;或者由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物
4-7 ;
丙三醇3-5 ;
水100。通过上述配方及加工工艺制备出的厚膜电路表面的玻璃釉釉面样品,其釉面的线膨胀系数不大于平均值为75. 3*l(T7mm/°C。实施例5。
一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其它技术特征与实施例I或2或3相同,不同之处在于
A、B和C三种组分的含量为
A:54 ;
B:45 ;
C:42。其中,每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 59 ;
LiCO3 8 ;
ZnO : 7 ;
K2SiF6:7;
B2O3: 17 ;
每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 49. 5 ;
B2O3 : 45 ;
Cr2O3 : 3. O ;
NiO: 2. 5 ;
CuO: 4 ;
Mn02: 1.7;
Co203 : I. 7 ;
Al2O3 : I. 7 ;
C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为
羧甲基纤维素3. 8;
丙三醇4. 5 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
甲基纤维素3. 8 ;
丙三醇2. 3 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
聚乙烯醇6. 5 ;
水100 ;或者每份所述C组分物质的具体成分为
硫Ife招续3. 5 ;
水100 ;或者
由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物
6 ;
丙三醇4 ;
水100。通过上述配方及加工工艺制备出的厚膜电路表面的玻璃釉釉面样品,其釉面的线 膨胀系数不大于平均值为75. 0*10_7mm/°C。实施例6。一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其它技术特征与实施例I或2或3或4相同,不同之处在于
A、B和C三种组分的含量为
A:49 ;
B:45 ;
C:42。其中,每份A组分物质由以下成分组成
SiO2 59 ;
LiCO3 8 ;
ZnO : 7 ;
K2SiF6: 7 ;
B2O3: 17 ;
每份B组分物质由以下成分组成
ZnO : 49. 5 ;
B2O3 : 46 ;
Cr2O3 : 3 ;
NiO: 2. 5 ;
CuO: 4 ;
Mn02: I. 6 ;
Co203 : I. 65 ;
Al2O3 : I. 7 ;
C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为
羧甲基纤维素3. 8;
丙三醇4. 5 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
甲基纤维素4 ;
丙三醇2. 3 ;
水100 ;或者每份所述C组分物质的具体成分为
聚乙烯醇6. 5 ;
水100 ;或者
每份所述C组分物质的具体成分为
硫Ife招续3. 6 ;水100 ;或者
由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物
5 ;
丙三醇4 ;
水100。通过上述配方及加工工艺制备出的厚膜电路表面的玻璃釉釉面样品,其釉面的线膨胀系数不大于平均值为75. 30*10_7mm/°C。实施例7。—种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,由A、B和C三种组分物质混合而成,以重量份计A、B和C三种组分的含量为
A : 30. 9 ;
B : 24. 7 ;
C : 44.4。其中,以重量份计,每份A组分含有
SiO2 60 ;
LiCO3 6 ;
ZnO : 8 ;
K2SiF6: 10 ;
B2O3: 16ο以重量份计,每份B组分含有
ZnO : 45 ;
B2O3 : 45 ;
Cr2O3 : 3 ;
NiO: I ;
CuO: 6ο以重量份计,每份C组分含有
羧甲基纤维素3;
丙三醇3 ;
水100ο该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其制备工艺具体包括如下步骤
(I)制备A组分
按照上述A组分的组成配比称好原材料,将配好的料置于搅拌机搅拌10-20秒钟,然后装入熔制坩埚置于熔制炉中,按400°C/小时速度升温至1050 °C并保温30分钟,停炉快速取出坩埚,并把熔融的玻璃液倒入水中淬火生成玻璃碎粒,将玻璃碎粒浙水烘干后置于碎玻机机球磨机中粉碎磨制制成3-5 μ粒度的A组分玻璃粉。所制备的A组分为不含铅的软化点在520_580°C的环保玻璃粉。(2)制备B组分
按照上述B组分的组成配比称好原材料,并置于球磨机中混合和振磨或者球磨1-2小时,磨制成3-5 μ粒度的B组分粉体。所制备的B组分用于调整玻璃釉的软化温度、线膨胀系数及玻璃釉的颜色。B组分不仅使得玻璃釉的软化温度为500-550°C,而且玻璃釉的线膨胀系数与95-99%氧化铝瓷基片匹配,同时B组分调节玻璃釉的颜色呈现浅绿色或者浅蓝色。
(3)制备C组分
按照上述C组分组成配比称取原材料,先置水于容器中加热至50—60°C,缓慢于水中撒入羧甲基纤维素胶粉,边搅拌边加热使胶粘粉溶解成均匀胶水,最后加入丙三醇充分搅拌,制成C组分的水性粘合剂。C组分为水性粘合剂,可使得A组分和B组分均匀混合,并使得A组分、B组分和C组分混合形成可供印刷或者喷涂的水性环保浆料。(4)制备厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料
以重量份计,称取A组分30. 9份,称取B组分24. 7份,称取C组分44. 4份。将称取好的原材料置于球墨罐中混合球磨2小时,即制成本发明所需要的的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料为浅绿色。需要说明的是,可通过C组分来调整浆料的粘度,制备出适合于各种应用场合的印刷或者水性浆料。印刷或喷涂于工件上的该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料可通过快速干燥,然后快速升温至500-600 °C烧结,制得浅绿色的玻璃釉。通过上述配方及加工工艺制备出30个厚膜电路表面的玻璃釉釉面样品,随机抽选其中的20个采用德国DIL402PC线膨胀系数测试仪进行釉面的线膨胀系数测试,求其平均值为75*10_7mm/°C。可见,本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料所制备的釉面的线膨胀系数非常小,可以与氧化铝瓷基片良好匹配。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料其组成不含铅,为无铅环保材料,符合ROHS的规定。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料是一种无气味的水性浆料,从浆料的制备、浆料的印刷或喷涂、产品表面的釉料烧结,均对产品、设备、环境场地、环境气氛、人体等造成最低污染。此外,本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的化学稳定性好,线膨胀系数小,且线膨胀系数易于通过组分改进进行调整。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料不因化学溶剂的互联反应、挥发而导致浆料老化失效,调制后的浆料保存期长,废料可以简单地回收再生利用。在洁净的施工环境中,报废的浆料便于回收再利用。本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其组成材料成本低廉、制备工艺简单、对环境的保护性强,具有显著的经济效益和社会效益,是性能良好、廉价的环保材料。实施例8。
一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,由A、B和C三种组分物质混合而成,以重量份计A、B和C三种组分的含量为
A : 30.0 ;
B : 25. 5 ;
C : 44. 5 ο其中,以重量份计,每份A组分含有
SiO2 58 ;
LiCO3 7 ;
ZnO : 9 ;
K2SiF6: 10 ;
B2O3: 16ο以重量份计,每份B组分含有
ZnO : 47 ;
B2O3 : 45 ;
MnO2: I ;
Co2O3 : 4 ;
Al2O3: 2 ;
NiO: I。以重量份计,每份C组分含有
羧甲基纤维素3;
丙三醇3 ;
水100ο该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其制备工艺具体包括如下步骤
(I)制备A组分
按照上述A组分的组成配比称好原材料,将配好的料置于搅拌机搅拌10-20秒钟,然后装入熔制坩埚置于熔制炉中,按400°C/小时速度升温至1050 °C并保温30分钟,停炉快速取出坩埚,并把熔融的玻璃液倒入水中淬火生成玻璃碎粒,将玻璃碎粒浙水烘干后置于碎玻机机球磨机中粉碎磨制制成3-5 μ粒度的A组分玻璃粉。所制备的A组分为不含铅的软化点在520_580°C的环保玻璃粉。(2)制备B组分
按照上述B组分的组成配比称好原材料,并置于球磨机中混合和振磨或者球磨1-2小时,磨制成3-5 μ粒度的B组分粉体。所制备的B组分用于调整玻璃釉的软化温度、线膨胀系数及玻璃釉的颜色。B组分不仅使得玻璃釉的软化温度为500-550°C,而且玻璃釉的线膨胀系数与95-99%氧化铝瓷基片匹配,同时B组分调节玻璃釉的颜色呈现浅绿色或者浅蓝色。(3)制备C组分
按照上述C组分组成配比称取原材料,先置水于容器中加热至50—60°C,缓慢于水中撒入羧甲基纤维素胶粉,边搅拌边加热使胶粘粉溶解成均匀胶水,最后加入丙三醇充分搅拌,制成C组分的水性粘合剂。
C组分为水性粘合剂,可使得A组分和B组分均匀混合,并使得A组分、B组分和C组分混合形成可供印刷或者喷涂的水性环保浆料。(4)制备厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料
以重量份计,称取A组分30. O份,称取B组分25. 5份,称取C组分44. 5份。将称取好的原材料置于球墨罐中混合球磨2小时,即制成本发明所需要的的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料为浅绿色。需要说明的是,可通过C组分来调整浆料的粘度,制备出适合于各种应用场合的印刷或者水性浆料。

印刷或喷涂于工件上的该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料可通过快速干燥,然后快速升温至500-600 °C烧结,制得浅蓝色的玻璃釉。通过上述配方及加工工艺制备出30个厚膜电路表面的玻璃釉釉面样品,随机抽选其中的20个采用德国DIL402PC线膨胀系数测试仪进行釉面的线膨胀系数测试,求其平均值为74. 9*10_7mm/°C。可见,本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料所制备的釉面的线膨胀系数非常小,可以与氧化铝瓷基片良好匹配。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料其组成不含铅,为无铅环保材料,符合ROHS的规定。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料是一种无气味的水性浆料,从浆料的制备、浆料的印刷或喷涂、产品表面的釉料烧结,均对产品、设备、环境场地、环境气氛、人体等造成最低污染。此外,本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的化学稳定性好,线膨胀系数小,且线膨胀系数易于通过组分改进进行调整。该厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料不因化学溶剂的互联反应、挥发而导致浆料老化失效,调制后的浆料保存期长,废料可以简单地回收再生利用。在洁净的施工环境中,报废的浆料便于回收再利用。本发明的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其组成材料成本低廉、制备工艺简单、对环境的保护性强,具有显著的经济效益和社会效益,是性能良好、廉价的环保材料。最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
权利要求
1.一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其特征在于由A、B和C三种组分物质混合而成,以重量份计A、B和C三种组分的含量为 A :30-62 ; B :24-56 ;C:38-47 ; 其中,以重量份计 每份A组分物质由以下成分组成SiO2 50-70 ;LiCO3 4-12 ;ZnO : 4-9 ;K2SiF6: 4-10 ;B2O3: 10_25 ; 每份B组分物质由以下成分组成ZnO : 45-55 ;B2O3 : 35-50 ;Cr2O3 : 1-5 ;NiO: 1-4 ;CuO: 0-8 ;MnO2: 0-3 ;Co2O3 : 0-4 ;Al2O3 : 0_3 ; C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为 羧甲基纤维素2— 6; 丙三醇1-8 ; 水100 ;或者 每份所述C组分物质的具体成分为 甲基纤维素2 — 6 ; 丙三醇1-3 ; 水100 ;或者 每份所述C组分物质的具体成分为 聚乙烯醇3 —10 ; 丙三醇:0-3 ; 水100 ;或者 每份所述C组分物质的具体成分为 硫酸铝镁2— 5 ; 丙三醇:0-3 ; 水100 ;或者 由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物2-10 ;丙三醇:0-8 ; 水100o
2.根据权利要求I所述的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其特征在于所述Α、B和C三种组分的含量为 A :45-62 ; B :38-56 ;C:39-47。
3.根据权利要求2所述的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其特征在于 所述A、B和C三种组分的含量为 A :48-60 ; B :40-50 ;C: 40-45。
4.根据权利要求2或3所述的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其特征在于 每份A组分物质由以下成分组成SiO2 55-65 ;LiCO3 6-10 ;ZnO : 6-8 ;K2SiF6: 6-8 ;B2O3: 15_20 ; 每份B组分物质由以下成分组成ZnO : 48-52 ;B2O3 : 38-48 ;Cr2O3 : 2-4 ;NiO: 2-3 ;CuO: 2-6 ;MnO2: 1-2 ;Co2O3 : 1~2 ;Al2O3 : 1~2 ; C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为 羧甲基纤维素3— 5; 丙三醇3-6 ; 水100 ;或者 每份所述C组分物质的具体成分为 甲基纤维素3 — 5 ; 丙二醇2_2. 5 ; 水100 ;或者 每份所述C组分物质的具体成分为 聚乙烯醇5— 8 ; 丙三醇:0-3 ;水100 ;或者 每份所述C组分物质的具体成分为 硫酸铝镁3— 4 ; 丙三醇:0-3 ; 水100 ;或者 由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物3-8 ; 丙三醇:2-6 ; 水100。
5.根据权利要求4所述的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其特征在于 每份A组分物质由以下成分组成SiO2 58-60 ;LiCO3 7-9 ;ZnO : 6. 5-7. 5 ;K2SiF6: 6.5-7.5;B2O3: 16-18 ; 每份B组分物质由以下成分组成ZnO : 49-50 ;B2O3 : 40_46 ; Cr2O3 : 2. 5-3. 5 ;NiO: 2-3 ;CuO: 3-5 ; MnO2: I. 5-1. 8 ; Co2O3 : I. 5-1. 8 ; Al2O3 : I. 5-1. 8 ; C组分物质为水性粘合剂,每份所述C组分物质的具体成分为 羧甲基纤维素3. 5-4; 丙三醇4-5 ; 水100 ;或者 每份所述C组分物质的具体成分为 甲基纤维素3. 5一4. 5 ; 丙三醇2· 2-2. 4 ; 水100 ;或者 每份所述C组分物质的具体成分为 聚乙烯醇6 — 7 ; 丙三醇:0-3 ; 水100 ;或者 每份所述C组分物质的具体成分为 硫酸铝镁3. 2 — 3. 8 ;丙三醇:0-3 ; 水100 ;或者 由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硫酸铝镁中的两种以上物质构成的混合物4-7 ; 丙三醇3-5 ; 水100。
6.根据权利要求I所述的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其特征在于 A、B和C三种组分的含量为 A : 30. 9 ; B : 24. 7 ; C : 44. 4 ; 其中,以重量份计, 每份A组分物质由以下成分组成SiO2 60 ;LiCO3 6 ;ZnO : 8 ;K2SiF6: 10 ;B2O3: 16 ; 每份B组分物质由以下成分组成ZnO : 45 ; B2O3 : 45 ; Cr2O3 : 3 ;NiO: I ;CuO: 6 ; 每份C组分物质由以下成分组成 羧甲基纤维素3; 丙三醇3 ; 水100o
7.根据权利要求I所述的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其特征在于Α、Β和C三种组分的含量为 A 30. O ; B 25. 5 ; C 44. 5 ; 其中,以重量份计, 每份A组分物质由以下成分组成SiO2 58 ;LiCO3 7 ;ZnO : 9 ;K2SiF6: 10 ;B2O3: 16 ; 每份B组分物质由以下成分组成ZnO : 47 ; B2O3 : 45 ;MnO2: I ; Co2O3 : 4 ; Al2O3: 2 ;NiO: I ; 每份C组分物质由以下成分组成 羧甲基纤维素3; 丙三醇3 ; 水100o
8.一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的制备工艺,其特征在于用于制备如权利要求I至7任意一项所述的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料,其特征在于 包括如下过程 1)制备A组分、B组分和C组分, 其中制备A组分的具体过程是 按照A组分的组成配比称取原材料; 将所称取的原材料置于搅拌机中搅拌10-20秒钟,然后装入熔制器皿; 将熔制器皿置于熔制炉中,按照300-500°C/小时的速度升温至1000-1100 0C并保温15-30分钟,获得熔融的玻璃液; 将上述熔融的玻璃液迅速出炉倒出冷却或注入液体中淬火制成玻璃颗粒; 再将上述玻璃颗粒置于粉碎设备中粉碎磨成3-5 μ粒度的玻璃粉,得到A组分物质; 其中制备B组分的具体过程是 按照B组分的组成配比称取原材料; 把称取的原材料置于磨碎设备中混合磨碎2-4小时,制取3-5 μ粒度的粉体,得到B组分物质; 其中制备C组分的具体过程是 按照C组分的组成配比称取原材料; 置水于容器中加热至50-60°C,缓慢撒入胶粘粉,加热升温或用水浴法,充分搅拌至胶粘粉充分溶解形成胶水,当C组分不含丙三醇原材料时,此时即得到C组分物质;当C组分含有丙三醇原材料时,此时还需要加入丙三醇,然后搅拌均匀制成C组分物质; 2)混合 按照厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的组成配比称取A组分、B组分和C组分,然后置于磨碎设备中球磨4-8小时,使浆料混合细磨,制成厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料。
9.根据权利要求8所述的厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的制备工艺,其特征在于 I)制备A组分、B组分和C组分; 制备A组分的具体过程是 按照A组分的组成配比称取原材料;将所称取的原材料置于搅拌机中搅拌15秒钟,然后装入坩埚中; 将坩埚置于熔制炉中,按照400°C/小时的速度升温至1050 0C并保温20分钟,获得熔融的玻璃液; 将上述熔融的玻璃液迅速出炉倒出冷却或注入液体中淬火制成玻璃颗粒; 再将上述玻璃颗粒置于粉碎机中粉碎磨成3-5 μ粒度的玻璃粉,得到A组分物质; 其中制备B组分的具体过程是 按照B组分的组成配比称取原材料; 把称取的原材料置于球磨机中混合磨碎3小时,制取3-5 μ粒度的粉体,得到B组分物质; 其中制备C组分的具体过程是 按照C组分的组成配比称取原材料; 置水于容器中加热至55°C,缓慢撒入胶粘粉,加热升温或用水浴法,充分搅拌至胶粘粉充分溶解形成胶水,当C组分不含丙三醇原材料时,此时即得到C组分物质;当C组分含有丙三醇原材料时,此时还需要加入丙三醇,然后搅拌均匀制成C组分物质; 2)混合; 按照厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料的组成配比称取A组分、B组分和C组分,然后置于球磨机中球磨5小时,使浆料混合细磨,制成厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料。
全文摘要
一种厚膜电路表面保护用玻璃釉浆料及其制备工艺,玻璃釉浆料由A、B和C三种组分物质混合而成,A、B和C三种组分含量为A:30-62;B:24-56;C:38-47。每份A组分包括SiO250-70;LiCO34-12;ZnO:4-9;K2SiF6:4-10;B2O3:10-25。每份B组分包括ZnO:45-55;B2O3:10-25;Cr2O3:1-5;NiO:1-4;CuO:0-8;MnO2:0-3;Co2O3:0-3;Al2O3:0-3;C组分为水性粘合剂。本发明是不含铅的水性玻璃釉浆料,环保污染低,且材料价格廉价,制备工艺简单。本发明的玻璃釉浆料经烧结后的釉面与95-99%氧化铝瓷基片具有优良的结合力及匹配的线膨胀系数。
文档编号C03C8/14GK102849950SQ20121037725
公开日2013年1月2日 申请日期2012年10月8日 优先权日2012年10月8日
发明者郑锦清 申请人:珠海市华晶微电子有限公司
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