单相块体陶瓷Y₄Al₂O₉的制备方法

专利名称：单相块体陶瓷Y₄Al₂O₉的制备方法
技术领域：
本发明涉及三元氧化物陶瓷的制备方法，具体涉及一种利用热压法制备致密单相的块体Y4Al2O9的方法。
背景技术：
航空、航天技术的快速发展对材料的性能提出了越来越高的要求，尤其是高超声速飞行器和先进推进系统一超燃冲压发动机的飞速发展使材料和结构面临新的挑战。它们要求材料能够承受高超声速飞行面临的极端热、力和腐蚀环境，因此，防隔热一体化材料是高超声速临近空间飞行器防隔热部件和热密封组件的关键材料，耐高温低热导率材料的研发具有越来越重要的作用。
Y-Al-O体系陶瓷具有高熔点、低热导率和良好的热、化学稳定性好、抗高温水蒸气腐蚀等优点，近年来越来越受到人们的关注。Y-Al-O体系陶瓷主要包括三种相 Y3Al5O12 (YAG)相，Y4Al2O9(YAM)相和 YAlO3(YAP)相，目前为止，YAG 相是研究最多的 Y-Al-O 陶瓷体系。Zhan等人通过利用第一性原理计算的方法分别研究了 Y-Al-O体系中三个相的热导率，发现YAG、YAM和YAP都具有较低的热导率，而其中YAM的热导率最低(YAG: I. 59W · πΓ1 Γ1, YAP: I. 6Iff .πΓ1 Γ1, YAM: I. IOff .πΓ1 Γ1)，同时Zhan等人从理论上发现了与YAG相比， YAM陶瓷具有更低的弹性模量(YAG: 290MPa，YAM: 190MPa)，说明YAM陶瓷应该具有更加优异的抗热震性能。这些优异性能使得YAM (Y4Al2O9)作为防隔热一体化结构件、高温弹性密封元件、抗氧化和水蒸气涂层在未来的高超声速临近空间飞行器中具有潜在的应用。
但是一直以来，YAM陶瓷被认为是合成YAG陶瓷的中间亚稳相，单相块体YAM陶瓷很难制备出来，所以它的热学和力学性能在实验上还很少研究。发明内容
本发明的目的在于提供一种制备单相块体Y4Al2O9(YAM)陶瓷的方法，从而可以研究Y4Al2O9 (YAM)陶瓷的热学和力学等性能。
实现本发明目的的技术方案一种单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其包括如下步骤
(I)以Y2O3粉和Al2O3粉为原料，按摩尔比为Y2O3 A1203=2: (O. 8 I. 2)称量；将两种粉装入混料罐中，以去离子水为介质，机械混合2 30小时，然后取出烘干；
(2)将步骤(I)中混合均匀并烘干的粉料装入氧化铝坩埚中，在空气气氛下以2 20° C/min升温到1200 1600° C并保温I 4小时，从而合成出单相Y4Al2O9陶瓷粉；
(3)将步骤(2)中合成出来的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精为介质球磨2 30小时，然后取出烘干；
(4)将步骤(3)中烘干的Y4Al2O9陶瓷粉装入石墨模具中，以10 15MPa的压力冷压I 5分钟，在通有惰性气体保护气氛的热压炉中以5 40° C/min的升温速率升至 1600 2000° C热压I 3小时，热压压力为20 40MPa ;最终得到纯净致密的Y4Al2O9陶3瓷。
如上所述的一种单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其步骤(I)中Y2O3粉和Al2O3粉粒度范围为300 500目。
如上所述的一种单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其步骤(4)所述的惰性气体为氩气、氦气或氖气。
如上所述的一种单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其所述的石墨模具内壁涂有氮化硼。
本发明的效果在于本发明所得的Y4Al2O9(YAM)陶瓷具有高熔点、高强度、低模量、良好的抗热震性能以及低热导率等优异性能，因此它作为耐高温隔热结构材料在航空、 航天工业等领域的应用具有巨大的潜力。本发明所制备的块体Y4Al2O9 (YAM)陶瓷直径可达到100mm，并且可以利用常规机械加工手段加工成不同形状的样品，基本满足一些隔热结构件的实际应用。


图I为本发明制备的Y4Al2O9(YAM)陶瓷的X射线衍射图2为本发明制备的Y4Al2O9(YAM)陶瓷经热腐蚀后的表面形貌；
图3为本发明制备的Y4Al2O9(YAM)陶瓷的高温弹性模量结果，说明所制备陶瓷具有优异的高温力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法作进一步描述。
实施例I
本发明所述的一种单相块体低热导率陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其包括如下步骤
(I)将粒度范围为300 500目的Y2O3粉50. O克和Al2O3粉11. 5克装入混料罐中，以去离子水为介质，机械混合2小时，然后取出并在80度下烘干3h ；
(2)将步骤(I)中混合均匀并烘干的粉料装入氧化铝坩埚中，在空气气氛下以 5° C/min升温到1200° C并保温4小时，随后随炉冷却，从而合成出单相Y4Al2O9陶瓷粉；
(3)将步骤(2)中合成出来的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精为介质球磨30 小时，然后取出50度下烘干3h ；
(4)将步骤(3)中烘干的Y4Al2O9陶瓷粉装入直径为50mm的内壁涂有氮化硼(BN) 的石墨模具中，以IOMPa的压力冷压3分钟，在流动氩气保护下，在热压炉中以5° C/min的升温速率升至1600° C热压3小时，热压压力为40MPa ;最终得到纯净致密的Y4Al2O9陶瓷。
获得的块体材料经X射线衍射分析为单相Y4Al2O9(YAM)陶瓷，基本无其它杂质，如图I所示。测定的致密度为96. 05%，三点弯曲强度为238. 8±8.2MPa，维氏硬度为 10. 8±0. 3GPa，断裂韧性 3. 2±0. 2MPa · ml/2，杨氏模量为 201GPa。
实施例2
本发明所述的一种单相块体低热导率陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其包括如下步骤
(I)将粒度范围为300 500目的Y2O3粉65. O克和Al2O3粉15. 6克装入混料罐中，以去离子水为介质，混合30小时，然后取出并在80度下烘干。
(2)将步骤(I)中混合均匀并烘干的粉料装入氧化铝坩埚中，在空气气氛下以 20° C/min升温到1600° C并保温I小时，随后随炉冷却，从而合成出单相Y4Al2O9陶瓷粉；
(3)将步骤(2)中合成出来的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精为介质球磨2 小时，然后取出在50度下烘干；
(4)将步骤(3)中烘干的Y4Al2O9陶瓷粉装入直径为50mm的内壁涂有BN的石墨模具中，以15MPa的压力冷压I分钟，在流动氩气保护下，在热压炉中以20° C/min的升温速率升至2000° C热压I小时，热压压力为20MPa ;最终得到纯净致密的Y4Al2O9陶瓷。获得的块体材料经X射线衍射分析为单相Y4Al2O9(YAM)陶瓷，基本无杂质。测定的致密度为 98. 15%。
实施例3
本发明所述的一种单相块体低热导率陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其包括如下步骤
(I)将粒度范围为300 500目的Y2O3粉45. O克和Al2O3粉10. 2克装入混料罐中，以去离子水为介质，混合12小时，然后取出并在80度下烘干。
(2)将步骤(I)中混合均匀并烘干的粉料装入氧化铝坩埚中，在空气气氛下以 15° C/min升温到1500° C并保温2小时，随后随炉冷却，从而合成出单相Y4Al2O9陶瓷粉；
(3)将步骤(2)中合成出来的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精为介质球磨20 小时，然后取出在50度下烘干；
(4)将步骤(3)中烘干的Y4Al2O9陶瓷粉装入直径为50mm的内壁涂有BN的石墨模具中，以IOMPa的压力冷压2分钟，在流动氩气保护下，在热压炉中以15° C/min的升温速率升至1800° C热压I. 5小时，热压压力为30MPa ;最终得到纯净致密的Y4Al2O9陶瓷。 获得的块体材料经X射线衍射分析为单相Y4Al2O9 (YAM)陶瓷，基本无杂质。测定的致密度为99. 6%(如图2)，三点弯曲强度为252. 5 ±7. 3MPa，维氏硬度为11.0 + 0. 3GPa，断裂韧性 3. 4±0. 2MPa · ml/2，杨氏模量为204GPa,良好的高温刚性可以达到1400°C (如图3)。
权利要求
1.一种单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤 (1)以Y2O3粉和Al2O3粉为原料，按摩尔比为Y2O3A1203=2 (0. 8 I. 2)称量；将两种粉装入混料罐中，以去离子水为介质，机械混合2 30小时，然后取出烘干； (2)将步骤(I)中混合均匀并烘干的粉料装入氧化铝坩埚中，在空气气氛下以2 20° C/min升温到1200 1600° C并保温I 4小时，从而合成出单相Y4Al2O9陶瓷粉； (3)将步骤(2)中合成出来的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精为介质球磨2 30小时，然后取出烘干； (4)将步骤(3冲烘干的Y4Al2O9陶瓷粉装入石墨模具中，以10 15MPa的压力冷压I 5分钟，在通有惰性气体保护气氛的热压炉中以5 40° C/min的升温速率升至1600 2000° C热压I 3小时，热压压力为20 40MPa ;最终得到纯净致密的Y4Al2O9陶瓷。
2.根据权利要求I所述的一种单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其特征在于步骤(I)中Y2O3粉和Al2O3粉粒度范围为300 500目。
3.根据权利要求I所述的一种单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的惰性气体为氩气、氦气或氖气。
4.根据权利要求I所述的一种单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法，其特征在于所述的石墨I旲具内壁涂有氣化砸。
全文摘要
本发明提供一种制备单相块体Y4Al2O9(YAM)陶瓷的方法，其包括如下步骤(1)将Y2O3粉和Al2O3粉两种粉装入混料罐中，以去离子水为介质，机械混合、烘干；(2)将烘干的粉料装入坩埚中，在空气气氛下1200～1600°C、保温1～4小时；(3)将合成出来的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精为介质球磨2～30小时，取出烘干；(4)将烘干的Y4Al2O9陶瓷粉装入石墨模具中，以10～15MPa的压力冷压1～5分钟，在通有惰性气体保护气氛的热压炉中以5～40°C/min的升温速率升至1600～2000°C热压1～3小时，热压压力为20～40MPa；最终得到纯净致密的Y4Al2O9陶瓷。本发明所得的Y4Al2O9(YAM)陶瓷具有高熔点、高强度、低模量、良好的抗热震性能以及低热导率等优异性能。
文档编号C04B35/622GK102976742SQ201210447088
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月9日 优先权日2012年11月9日
发明者卢新坡, 周延春 申请人:航天材料及工艺研究所, 中国运载火箭技术研究院