玻璃微粒沉积体以及玻璃预制件的制造方法
【专利摘要】本发明的目的之一是提供一种玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，其能够提高所生成的玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。玻璃微粒沉积体的制造方法是，对从温度调节室(24)到包层用燃烧器(18)的气体供给配管(25)的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧的温度升高，并且达到5℃/m以上的温度梯度。以该温度梯度优选达到15℃/m以上、进一步优选达到25℃/m以上的方式进行温度控制。具体而言，在从温度调节室(24)到包层用燃烧器(18)的气体供给配管(25)的外周卷绕发热体即带加热器(26)，通过对该带加热器(26)进行温度控制，管理到规定的温度梯度。
【专利说明】玻璃微粒沉积体以及玻璃预制件的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及通过VAD法(气相轴向沉积法)、OVD法(外部气相沉积法)、MMD法(多燃烧器多层沉积法)等使玻璃微粒沉积在起始棒上来制造玻璃微粒沉积体的玻璃微粒沉积体的制造方法，以及对该玻璃微粒沉积体进行加热从而使其透明化的玻璃预制件的制
造方法。
【背景技术】
[0002]作为现有的玻璃预制件的制造方法，已知的是包括以下工序的制造方法:通过OVD法及VAD法等制作玻璃微粒沉积体的沉积工序、和对该玻璃微粒沉积体进行加热而制作透明玻璃体(预制件)的透明化工序(例如，参照专利文献I至3)。
[0003]专利文献I的制造方法是，将玻璃原料加热使其气化，然后将玻璃原料气体在减压下通过配管导入到玻璃微粒形成用燃烧器中，由此，例如，将配管的温度设为55°C，可使用耐热温度70V左右的由氯乙烯系的材料构成的配管。
[0004]专利文献2的制造方法是，在玻璃微粒沉积的开始之前，仅在规定时间内将玻璃原料气体废弃后，开始进行玻璃微粒的沉积，通过使该原料气体废弃量、配管的容积、配管内的压力及配管的温度满足规定的关系，可避免玻璃预制件中的气泡及白浊的发生。配管温度设为82°C*85°C。
[0005]专利文献3的制造方法中，作为抑制玻璃微粒沉积体的表面上产生的凹凸的手段，记载了利用加热器及隔热材料将从供给原料气体的原料气体发生装置到燃烧器的导管的整个长度保持在90°C以上，但没有与导管的温度梯度相关的记载。另外，也没有与在配管内流动的原料气体的雷诺数相关的记载。另外，也没有与粒径及粒子的凝聚相关的记载。进而，也没有与玻璃微粒的斯托克斯数相关的记载。
[0006]另外，在专利文献4中，作为提高原料产率的手段，记载了向设置于燃烧器火焰的前端的罩的内周导入气体，从而抑制火焰的扩大的手法。
[0007]另外，作为制造玻璃微粒沉积体的方法，通常已知的是通过VAD法、OVD法、MMD法等气相合成法来制造玻璃微粒沉积体的方法；关于其玻璃微粒的粒径，例如在专利文献5中，记载的是将通过气相合成法得到的多孔烟灰体浸泡在分散有添加物微粒的混合液中，然后将其加热透明化而制成玻璃预制件，并将SiO2系的多孔体的粒径制成500~lOOOnm。
[0008]另外，专利文献6中记载的是将预先制备的玻璃微粒导入燃烧器火焰内的制造方法，并且记载了投入的玻璃微粒的平均粒径优选设为0.2 μ m以下。
[0009]另外，专利文献7记载的是利用微波加热对玻璃微粒成型体进行烧结的制造方法，并且记载了玻璃微粒的平均粒径为Inm~100 μ m。
[0010][现有技术文献]
[0011][专利文献]
[0012]专利文献1:日本国特开2004-161555号公报
[0013]专利文献2:日本国特开2006-342031号公报[0014]专利文献3:日本国特开2003-165737号公报
[0015]专利文献4:日本国特开平7-144927号公报
[0016]专利文献5:日本国特开平11-180719号公报
[0017]专利文献6:日本国特开2004-300006号公报
[0018]专利文献7:日本国特开2004-210548号公报
【发明内容】
[0019][发明要解决的问题]
[0020]但是，在上述专利文献I至7记载的玻璃预制件的制造方法中，都难以使所生成的玻璃微粒高效地附着于起始棒及玻璃微粒沉积体上。即，在玻璃微粒沉积量相对于玻璃原料气体供给量的比例上有限度。
[0021]本发明的目的在于，提供一种玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，其能够提高所生成的玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。
[0022][解决问题的方案]
[0023]能够解决上述课题的本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法包括如下的沉积工序:将容纳于原料容器内的液态的玻璃原料加热，使其气化而作为玻璃原料气体，通过配管将该玻璃原料气体从所述原料容器导入到玻璃微粒生成用燃烧器，使所述玻璃原料气体从该玻璃微粒生成用燃烧器中喷出，使通过该玻璃原料气体的火焰分解反应(热分解反应、火焰水解反应、热氧化反应等)而生成的玻璃微粒沉积在反应容器内的起始棒上，以制作玻璃微粒沉积体；该玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到5°C /m以上的温度梯度。
[0024]另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到15°C /m以上的温度梯度。
[0025]另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到25°C /m以上的温度梯度。
[0026]另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体将所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100°C以上的温度，同时，将在从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管内流动的玻璃原料气体的雷诺数设为2000以上。
[0027]另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，将所述沉积工序中的所述玻璃微粒的粒径设为10 (nm)以上，在所述玻璃微粒生成用燃烧器的火焰内，使所述玻璃微粒在粒子间结合，并将结合后的粒子群的质量设为1.8X10_17(g)以上。
[0028]另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，将所述沉积工序中的投入到所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的温度保持在100°C以上，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口 700mm以内，使玻璃原料气体化学变化为氧化硅气体(Si02、SiO等)。此时，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口20mm的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体(Si02、Si0等)的饱和蒸气压以上。需要说明的是，本文中记载的“氧化硅”表示SiO2和SiO等硅氧化物的总称。
[0029]另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，在所述沉积工序中，优选在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口 20mm的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压的1.5倍以上。
[0030]另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体将所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100°C以上的温度，同时将由所述玻璃微粒生成用燃烧器生成的所述玻璃微粒的斯托克斯数设为0.5以上。
[0031]另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，在所述沉积工序中，通过发热体将从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100°C以上的温度，同时通过发热体将所述玻璃微粒生成用燃烧器中的从所述配管侧的端部到长度方向的1/3以下的区域控制为100°C以上的温度。 [0032]另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，所述发热体为带加热器。
[0033]另外，本发明的玻璃预制件的制造方法的特征在于，通过上述玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体，经过透明化工序来制造玻璃预制件，在所述透明化工序中，将在所述沉积工序中制作的所述玻璃微粒沉积体加热而使其透明化。
[0034]另外，本发明的玻璃预制件的制造方法的特征在于，在所述沉积工序中，通过OVD法、VAD法或MMD法制造玻璃微粒沉积体，然后经过所述透明化工序来制造玻璃预制件。
[0035][发明的效果]
[0036]根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，由于通过发热体对从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管的至少一部分进行温度控制，以使燃烧器侧成为高温，并且达到5°C /m以上的温度梯度，因此配管内的原料气体的体积随着从原料容器进行到燃烧器侧而膨胀，原料气体的流速加快。由此，在燃烧器火焰内生成的玻璃微粒的惯性力增大，促进了玻璃微粒的直行性，玻璃微粒易于从火焰内的气流中脱离。因而，能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率，能够实现原料产率的提高。
[0037]另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，通过利用发热体将从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管的至少一部分控制为100°C以上的温度，同时将在从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管内流动的玻璃原料气体的雷诺数设为2000以上，能够将配管内的玻璃原料气流湍流化，使配管内流动的原料气体沿着比配管长度更长的路径长度前进从而延长原料气体的加热时间，使原料气体的温度容易上升。
[0038]通过将原料气体的温度高温化，在燃烧器火焰内促进火焰水解反应，在火焰内生成的玻璃微粒数增多，玻璃微粒的外径也增大。另外，通过粒径增大，可促进湍流扩散导致的凝聚(粒子间的结合)。通过这些效果，玻璃微粒的惯性力增加，玻璃微粒易于从火焰气流中脱离，从而能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。
[0039]另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，将玻璃微粒的粒径设为10(nm)以上，在玻璃微粒生成用燃烧器的火焰内，使玻璃微粒在粒子间结合(凝聚)，并将结合后的粒子群的质量设为1.8X10_17(g)以上。由此，能够提高所生成的玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。
[0040]另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，将投入到玻璃微粒生成用燃烧器中的玻璃原料气体的温度保持在100°c以上，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口 700_以内，使玻璃原料气体化学变化为氧化硅气体，同时在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口 20mm的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压以上。即，当在距燃烧器的玻璃原料气体的喷出口较近的位置使玻璃原料气体化学变化为氧化硅气体时，氧化硅气体的分压就会升高，所以从氧化硅气体向氧化硅粒子(固体)的转化容易进行，同时氧化硅粒子的直径也容易变大。当粒子的直径增大时，玻璃微粒易于从火焰气流中脱离，从而能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率，能够实现原料产率的提高。
[0041]另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，通过发热体将从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管的至少一部分控制为100°c以上的温度，同时将由玻璃微粒生成用燃烧器生成的玻璃微粒的斯托克斯数设为0.5以上，由此玻璃微粒的惯性力增大。因此，玻璃微粒易于从火焰气流中脱离，能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率，能够实现原料产率的提高。
[0042]另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法及玻璃预制件的制造方法，通过发热体将从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管的至少一部分控制为100°c以上的温度，同时通过发热体将所述玻璃微粒生成用燃烧器中的从所述配管侧的端部到长度方向的1/3以下的区域控制为100°C以上的温度，由此能够防止玻璃微粒生成用燃烧器内的原料气体温度下降。
[0043]通过将在玻璃微粒生成用燃烧器内流动的原料气体的温度高温化，可促进燃烧器火焰内原料气体的火焰水解反应，在火焰内生成的玻璃微粒数增多，玻璃微粒的外径也增大。另外，通过粒径增大，可促进湍流扩散导致的凝聚(粒子间的结合)。通过这些效果，玻璃微粒的惯性力增大，玻璃微粒易于从火焰气流中脱离，从而能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。
[0044]附图简要说明
[0045]图1是对本发明实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法进行说明的制造装置的结构图。
[0046]图2是表示图1中的气体供给配管具有温度梯度时的一个例子的示意图。
[0047]图3是对玻璃微粒向玻璃微粒沉积体沉积时的行为进行说明的模式图。
[0048]图4是表示气体供给配管内长度方向的一部分中的原料气体的温度变化的曲线图。
[0049]图5是对玻璃微粒向玻璃微粒沉积体沉积时的行为进行说明的模式图。
[0050]图6是表示燃烧器的结构例的剖面图，图6(A)是燃烧器的前端对齐的结构例，图6(B)是燃烧器的前端在外周侧突出的结构例。
[0051]图7是实施本发明第六实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法的制造装置的一个例子的结构图。
[0052]图8是表示气体供给配管内及玻璃微粒生成用燃烧器内长度方向的一部分中的原料气体的温度变化的曲线图。
【具体实施方式】
[0053](第一实施方式)
[0054]下面，参照附图对本发明的第一实施方式即玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法进行说明。需要说明的是，下面，以VAD法为例进行说明，但本发明不局限于VAD法。对于OVD法或MMD法等其他玻璃微粒沉积体的制造方法而言，也能适用。
[0055]如图1所示，实施本实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法的制造装置10是通过VAD法进行玻璃微粒的沉积的装置，从反应容器11的上方向内部悬挂有支持棒12，在支持棒12的下端安装有起始棒13。在反应容器11的侧面安装有排气管21。[0056]支持棒12通过升降旋转装置15把持上端部，在通过升降旋转装置15进行旋转的同时升降。升降旋转装置15通过控制装置16控制上升速度以使玻璃微粒沉积体14的外径变得均匀。玻璃微粒20沉积在起始棒13上，形成玻璃微粒沉积体14。另外，未附着于起始棒13及玻璃微粒沉积体14上的反应容器11内的玻璃微粒20穿过排气管21而排出。
[0057]在反应容器11的内部下方，配置有玻璃微粒生成用燃烧器即包层用燃烧器18，通过气体供给装置，向包层用燃烧器18供给原料气体及火焰形成用气体。该包层用燃烧器18是(例如)八重管等多重管燃烧器。需要说明的是，在图1中，省略了供给火焰形成用气体的气体供给装置。
[0058]在包层用燃烧器18内投入SiCl4作为原料气体，投入H2、02作为火焰形成气体，投AN2等作为燃烧器密封气体。在通过该包层用燃烧器18形成的氢氧焰内，通过火焰水解反应生成玻璃微粒20，然后使玻璃微粒20沉积在起始棒13上，制作规定外径的玻璃微粒沉积体14。
[0059]气体供给装置19由储存液态原料28的原料容器22、控制原料气体的供给流量的MFC23、将原料气体导入包层用燃烧器18的气体供给配管25、将原料容器22及MFC23及气体供给配管25的一部分保持在规定温度以上的温度调节室24构成。
[0060]将原料容器22内的液态原料28在温度调节室24内控制到沸点(例如，SiCl4时的标准沸点为57.6V )以上的温度，并且将其在原料容器22内进行气化，通过MFC23控制向包层用燃烧器18供给的原料气体的供给量。需要说明的是，利用MFC23的原料气体供给量的控制基于来自控制装置16的指令值而进行。
[0061]本实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法对从原料容器22起到包层用燃烧器18为止的气体供给配管25的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧的温度升高并且达到5°C /m以上的温度梯度。
[0062]以温度梯度优选达到15°C /m以上、进一步优选达到25°C /m以上的方式对从原料容器22起到包层用燃烧器18为止的气体供给配管25的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧的温度升高。
[0063]就气体供给配管25的材质而言，在将气体供给配管25保持在不足200°C的温度的情况下，气体供给配管25的材质可以为氟树脂(特氟隆(注册商标))等，但保持在200°C以上的温度的情况下，气体供给配管25的材质优选为耐热性优异的SUS等金属性的材质。另外，在从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25的外周卷绕有发热体即带加热器26。带加热器26是用保护材料被覆金属发热体或碳制纤维状面发热体的极细绞线而成的柔软的加热器。通过对该带加热器26通电，加热气体供给配管25。
[0064]需要说明的是，在带加热器26的外周优选缠绕有隔热材料即隔热带27。当缠绕有隔热带27时，能够将带加热器26的电力消耗抑制到较低的程度。
[0065]对气体供给配管的温度控制的一个例子进行说明。
[0066]如图2所示，在从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25的外周缠绕有三种带加热器26A、26B、26C。即，在包层用燃烧器18侧缠绕有第一带加热器26A，以与其侧面相邻的方式缠绕有第二带加热器26B，在温度调节室24侧缠绕有第三带加热器26C。需要说明的是，为方便起见，将温度调节室24和包层用燃烧器18之间的气体供给配管25的长度设为lm。
[0067]例如，在气体供给配管25的两端和正中间的外周部设置有热电偶，由带加热器26A、26B、26C调节各自的温度。此时，当通过第三带加热器26C将设置于配管的一端(温度调节室24侧)的热电偶的温度调节到120°C、通过第二带加热器26B将设置于正中间的热电偶的温度调节到140°C、通过第一带加热器26A将设置于配管的一端(燃烧器18侧)的热电偶的温度调节到160°C时，以40°C /m的温度梯度进行温度控制。
[0068]如上所述，当以燃烧器侧成为高温并且达到5°C /m以上的温度梯度的方式对从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25进行温度控制时，气体供给配管25内的原料气体的体积从温度调节室24起随着进行到包层用燃烧器18而膨胀，原料气体的流速加快。需要说明的是，由上述三种带加热器26A、26B、26C形成的结构是用于实现本发明的一个例子，其他结构也能实现本发明。例如，即使控制带加热器26B的一部分使之达到140°C,然后用与带加热器26B相同的电力控制其他带加热器(26A、26C)，也能够得到效果。需要说明的是，只要将气体供给配管25的至少一部分控制到5°C /m以上即可，但也可以将配管的整体控制到5°C /m以上。另外，为方便起见，将温度调节室24和包层用燃烧器18之间的气体供给配管25的长度设为lm，但气体供给配管25的长度可适当调节。
[0069]由此，在燃烧器火焰内生成的玻璃微粒20的惯性力增大，可促进玻璃微粒20的直行性，玻璃微粒20易脱离火焰内的气体流，从而能够提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉积体14的附着效率。
[0070]另外，设计配管直径，使得气体供给配管25内流动的原料气体的雷诺数(Re数)为2000以上、优选为4000以上、进一步优选为8000以上。由此，使气体供给配管25内的原料气体流湍流化，原料气体在气体供给配管25内被高效地加热，温度上升变得容易。图4中表示的是将气体供给配管25的全长加热到140°C的恒定值时在气体供给配管25内流动的原料气体的温度。由图4可知，Re数越大，在气体供给配管25内流动的原料气体越容易被加热。
[0071]下面对玻璃微粒沉积体14及玻璃预制件的制造顺序进行说明。
[0072](沉积工序)
[0073]如图1所示，将支持棒12安装在升降旋转装置15上，然后将安装在支持棒12下端的起始棒13收纳在反应容器11内。
[0074]接着，通过升降旋转装置15使起始棒13旋转的同时，在通过包层用燃烧器18形成的氢氧焰内，使原料气体通过火焰水解反应化学变化为玻璃微粒20，然后使该玻璃微粒20沉积在起始棒13上。
[0075]此时，通过对卷绕在气体供给配管25的外周的带加热器26进行通电，来进行温度控制，以使气体供给配管25的温度从温度调节室24向包层用燃烧器18以5°C /m以上的斜
率升高。
[0076](透明化工序)
[0077]接着，在惰性气体和氯气的混合气氛中，将所得的玻璃微粒沉积体14加热到1100°C后，在He气氛中加热到1550°C以进行透明玻璃化。重复进行这样的玻璃预制件的制造。
[0078]对沉积工序中的火焰气流中的玻璃微粒20的行为进行简单说明。如图3所示，由包层用燃烧器18形成的含有SiCl4等原料气体的火焰气流G —碰到玻璃微粒沉积体14，其方向就急剧地转向玻璃微粒沉积体14的外周方向。
[0079]另一方面，沿着火焰气流G流动的玻璃微粒因为其流速越快斯托克斯数越高，因此玻璃微粒的惯性力增大，玻璃微粒的直行性提高。当火焰气流G碰到玻璃微粒沉积体14从而其流动的方向突变为玻璃微粒沉积体14的外周方向时，惯性力大的玻璃微粒20A就会因直行性高而直接与玻璃微粒沉积体14发生碰撞。但是，惯性力小的玻璃微粒20B沿着火焰气流G而流动，因此会沿玻璃微粒沉积体14的外周方向流掉。因此，如何提高玻璃微粒20的惯性力很重要。
[0080]在本发明中，对气体供给配管25的至少一部分付与温度梯度，使在气体供给配管25内流动的原料气体的流速向气体供给配管25的下游侧加速，并且使燃烧器火焰内的玻璃微粒20的惯性力增大。由此，玻璃微粒从火焰气流中脱离变得容易，从而能够提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉积体14的附着效率。
[0081](实施例A)
[0082]接着，对本发明的玻璃预制件的制造方法的一个实施例进行说明。
[0083]实施例、比较例都使用如下所述的材料制造玻璃预制件。
[0084].起始棒:直径25mm、长度1000mm的石英玻璃
[0085].向包层用燃烧器投入的气体:原料气体…SiCl4(l~7SLM)，火焰形成气体…H2 (100 ~150SLM)、O2 (100 ~150SLM)，燃烧器密封气体 N2 (20 ~30SLM)
[0086]通过VAD法进行玻璃微粒的沉积。将所得的玻璃微粒沉积体在惰性气体和氯气的混合气氛中加热到1100°C后，在He气氛中加热到1550°C以进行透明玻璃化。
[0087]在沿气体供给配管的长度方向的三个点处测定配管的外周温度，评价其测定点间的最小温度梯度T (V /m)、和玻璃微粒的原料产率X (%)。需要说明的是，玻璃微粒的原料产率X设为实际沉积在起始棒及玻璃微粒沉积体上的玻璃微粒相对于投入的SiCl4气体化学反应为100%Si02时的SiO2质量的质量比。
[0088]具体而言，在实施例中，通过发热体将从温度调节室到包层用燃烧器的气体供给配管的燃烧器侧设为高温，阶段性地将最小温度梯度T从5°C /m管理到40°C /m,计算出各温度梯度的原料产率。与此相对，在比较例中，不对温度梯度进行管理，计算出最小温度梯度T达到不足5°C /m时的原料产率。
[0089]其结果，得到表1所示的结果。
[0090](表 I)[0091]
【权利要求】
1.一种玻璃微粒沉积体的制造方法，包括如下的沉积工序: 将容纳于原料容器内的液态的玻璃原料加热，使其气化而作为玻璃原料气体， 通过配管将该玻璃原料气体从所述原料容器导入到玻璃微粒生成用燃烧器， 使所述玻璃原料气体从该玻璃微粒生成用燃烧器中喷出， 使通过该玻璃原料气体的火焰分解反应而生成的玻璃微粒沉积在反应容器内的起始棒上，以制作玻璃微粒沉积体； 该玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于， 通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到5°c /m以上的温度梯度。
2.根据 权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于， 通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到15°C /m以上的温度梯度。
3.根据权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于， 通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到25°C /m以上的温度梯度。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于， 通过发热体将所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100°C以上的温度， 同时，将在从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管内流动的玻璃原料气体的雷诺数设为2000以上。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于， 将所述沉积工序中的所述玻璃微粒的粒径设为IOnm以上，在所述玻璃微粒生成用燃烧器的火焰内，使所述玻璃微粒在粒子间结合，并将结合后的粒子群的质量设为1.8X10_17g 以上。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于， 将所述沉积工序中的投入到所述玻璃微粒生成用燃烧器中的玻璃原料气体的温度保持在100°C以上，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口 700mm以内，使玻璃原料气体化学变化为氧化硅气体，同时在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口 20_的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压以上。
7.根据权利要求6所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于， 在所述沉积工序中，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口 20mm的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压的1.5倍以上。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于， 通过发热体将所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100°c以上的温度，同时将由所述玻璃微粒生成用燃烧器生成的所述玻璃微粒的斯托克斯数设为0.5以上。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于， 在所述沉积工序中，通过发热体将从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100°c以上的温度，同时通过发热体将所述玻璃微粒生成用燃烧器中的从所述配管侧的端部到长度方向的1/3以下的区域控制为100°C以上的温度。
10.根据权利要求1至9中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于， 所述发热体为带加热器。
11.一种玻璃预制件的制造方法，其特征在于， 通过权利要求1至10中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体， 经过透明化工序来制造玻璃预制件，在所述透明化工序中，将在所述沉积工序中制作的所述玻璃微粒沉积体加热而使其透明化。
12.根据权利要求11所述的玻璃预制件的制造方法，其特征在于， 在所述沉积工序中，通过OVD法、VAD法或MMD法制造玻璃微粒沉积体，然后经过所述透明化工序来制 造玻璃预制件。
【文档编号】C03B8/04GK103842303SQ201280048193
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年9月28日 优先权日:2011年9月29日
【发明者】石原朋浩, 古川将人 申请人:住友电气工业株式会社