低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管及其制备方法
【专利摘要】本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管及其制备方法。本发明由如下重量百分比的原料制成：氮化硅82-87%，氧化铱2-7%，氧化铝5-10%，氧化镁1.5-3%，碳化钨0.5-1.8%。将上述原料、研磨介质、去离子水进行球磨得到混合均质的浆料，加入聚乙烯醇搅拌后进行干燥雾化处理，冷等静压坯体成型加工，坯体进行干燥处理后，气氛压力烧结，表面机械磨加工处理，即得。本发明具有优异的抗热振性、优良的抗氧化和耐腐蚀性、高强度、高密封性、抗黏着结垢等优良性能，具有6～12个月的使用寿命，保障了低压铸造的长期高效运行；同时，优化了制备工艺，大幅度降低了低压铸造设备的运营和维护成本。
【专利说明】低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管及其制备方法。
【背景技术】
[0002]升液管是广泛应用于有色金属冶炼铸造领域低压铸造设备中的关键部件，实现将有色金属溶液通过低压从熔炼设备举升到模具腔内进行铸造，是低压铸造影响连续性生产的重要部件。因此，低压铸造技术要求升液管应具有优异的抗热振性、优良的抗氧化和耐腐蚀性、较高的强度、高密封性、抗黏着结垢等优良性能。
[0003]目前国内低压铸造升液管材质主要分为:金属升液管、石英陶瓷升液管、钛酸铝陶瓷升液管、碳化硅复合陶瓷升液管等。金属升液管气密性较好，抗氧化和耐铝液腐蚀性差，产生杂质和黏着结垢较多，严重影响铸件质量，使用寿命较短，制约连续性生产，生产成本和维护成本较高；石英陶瓷升液管、钛酸铝陶瓷升液管、碳化硅复合陶瓷升液管等替代金属升液管，具有比较好的抗氧化和耐腐蚀性，但强度较低，显气孔率较高直接影响抗热振性和气密性，使用寿命超过金属升液管，一般为10-45天，有色金属溶液液渣黏着积瘤现象改善程度不大，维护成本较高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管，具有抗热振性、抗氧化性、耐腐蚀性、高强度、高密封性、抗黏着结垢、使用寿命长的优良性能，本发明同时提供了低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，科学合理，降低了成本。
[0005]本发明所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管，由如下重量百分比的原料制成:
[0006]
氮化硅82-87%
氧化铱2-7%
氧化铝5-10%
氧化镁1.5-3%
碳化钨0.5-1.8% ?
[0007]所述的氮化娃、氧化铱、氧化招、氧化镁、碳化鹤的平均粒度为25-40 μ m,纯度
≥ 98%。
[0008]所述的原料中氮化硅(α相≥95%，β相≤3.5%，游离硅和其他杂质总量≤1.5%)为主要成分，其他组分为助剂。
[0009]本发明所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，步骤如下:
[0010](I)将上述原料、研磨介质、去离子水进行球磨得到混合均质的浆料，浆料中原料颗粒的平均粒度为0.6-0.8 μ m ;
[0011 ] ( 2)在步骤(1)的浆料中加入聚乙烯醇搅拌后进行干燥雾化处理，得到平均粒度为50-150 μ m、含水率为0.15-0.25%的造粒原料粉体；
[0012](3)将步骤(2)中的造粒原料粉体经过冷等静压进行坯体成型加工，制成坯体；
[0013](4 )将步骤(3 )中的坯体进行干燥处理后，装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结；
[0014](5)将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得。
[0015]所述步骤(1)中的研磨介质是氮化娃磨介球，研磨介质与原料的质量比是2-2.5:1，原料与去离子水的质量比是1.2-1.8:1。
[0016]所述的氮化硅磨介球为气压烧结方式获得，气孔率< 0.5%，精度等级为G150-300。
[0017]所述步骤(1)中的球磨时间是105-120小时。
[0018]所述步骤(2)中的聚乙烯醇是聚乙烯醇1788或聚乙烯醇1799中的一种，聚乙烯醇的质量是步骤(1)浆料质量的1.3-1.7%。
[0019]所述步骤(2)中的搅拌时间是2-3.5小时，干燥雾化温度是120_160°C，干燥雾化时间是2.5-4小时。
[0020]所述步骤(3)中的冷等静压压力是150_240MPa，保压时间是10_20分钟。
[0021]所述步骤(4)中的干燥处理温度是280_300°C，干燥处理时间是30_36小时。
[0022]所述步骤(4)中的烧结压力是5.0-8.0MPa，烧结温度是1750_1900°C，保温时间是2-5小时。
[0023]本发明所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，具体步骤如下:
[0024](I)将上述原料、研磨介质、去离子水投入砂磨机中进行球磨得到混合均质的浆料，浆料浓度为55-64%，浆料中原料颗粒的平均粒度为0.6-0.8 μ m ;
[0025](2)将步骤(1)的浆料注入搅拌罐中，加入聚乙烯醇搅拌后进行干燥雾化处理，得到平均粒度为50-150 μ m、含水率为0.15-0.25%的造粒原料粉体；
[0026](3)将步骤(2)中的造粒原料粉体经过冷等静压设备进行坯体成型加工，制成坯体；
[0027]( 4 )将步骤(3 )中的坯体置于电阻炉烘干箱内进行干燥处理后，装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结；
[0028](5)将烧结后的坯体通过磨加工设备进行表面机械磨加工处理，得到表面粗糙度 0.8 μ m的成品。
[0029]本发明与现有技术相比，具体有如下有益效果:
[0030]本发明是将氮化硅原料亚微米超细化处理，并通过气压烧结方式获得的氮化硅升液管，气孔率< 0.5%，比常规陶瓷升液管具有更高的强度和气密性，并具有优异的抗热振性、优良的抗氧化和耐腐蚀性、抗黏着结垢等优良性能，具有6~12个月的使用寿命，保障了低压铸造的长期高效运行，提高了产品性价比；同时，优化了制备工艺，降低了液渣黏着积瘤现象，便于升液管的清理和循环使用，大幅度降低了低压铸造设备的运营和维护成本。
【具体实施方式】[0031]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0032]实施例1
[0033](I)将氮化硅300千克、氧化铱12千克、氧化铝22千克、氧化镁10千克、碳化钨2千克、氮化硅磨介球720千克、去离子水280千克投入砂磨机中，球磨108小时得到混合均质的浆料，浆料浓度为55.3%，浆料中原料颗粒的平均粒度为0.78 μ m ;
[0034](2)将步骤(1)的浆料注入搅拌罐中，加入8.5千克聚乙烯醇1788，搅拌2小时后进行干燥雾化处理，干燥雾化温度是120°C，干燥雾化时间是4小时，得到平均粒度为50 μ m、含水率为0.15%的造粒原料粉体；
[0035](3 )将步骤(2 )中的造粒原料粉体经过冷等静压设备进行坯体成型加工，冷等静压压力是150MPa，保压时间是10分钟，制成坯体；
[0036](4)将步骤(3)中的坯体置于电阻炉烘干箱内进行干燥处理，干燥处理温度是280°C，干燥处理时间是30小时，装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结压力是5.0MPa，烧结温度是1750°C，保温时间是5小时；
[0037](5)将烧结后的坯体通过磨加工设备进行表面机械磨加工处理，得到表面粗糙度 0.8 μ m的成品。
[0038]产品指标:体积密度3.21g/cm3，硬度(HRA)91.5，气孔率0.5%，压缩强度1563MPa，(三点)抗弯强度632MPa，线膨胀系数(10 — 6/K):3.0,断裂韧性6.4MPa.m1/2。
[0039]实施例2`[0040](I)将氮化娃300千克、氧化铱11千克、氧化招24千克、氧化镁9千克、碳化鹤3千克、氮化硅磨介球750千克、去离子水240千克投入砂磨机中，球磨115小时得到混合均质的浆料，浆料浓度为59%，浆料中原料颗粒的平均粒度为0.75 μ m ;
[0041](2)将步骤(1)的浆料注入搅拌罐中，加入9千克聚乙烯醇1799，搅拌2.5小时后进行干燥雾化处理，干燥雾化温度是160°C，干燥雾化时间是4小时，得到平均粒度为150 μ m、含水率为0.25%的造粒原料粉体；
[0042](3 )将步骤(2 )中的造粒原料粉体经过冷等静压设备进行坯体成型加工，冷等静压压力是240MPa，保压时间是15分钟，制成坯体；
[0043](4)将步骤(3)中的坯体置于电阻炉烘干箱内进行干燥处理，干燥处理温度是300°C，干燥处理时间是36小时，装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结压力是8.0MPa，烧结温度是1900°C，保温时间是2小时；
[0044](5)将烧结后的坯体通过磨加工设备进行表面机械磨加工处理，得到表面粗糙度
0.8 μ m的成品。
[0045]产品指标:体积密度3.26g/cm3,硬度(HRA) 93，气孔率0.2%，压缩强度1724MPa，(三点)抗弯强度705MPa，线膨胀系数(10 —7K):3.1，断裂韧性6.8MPa.m1/2。
[0046]实施例3
[0047](I)将氮化娃300千克、氧化铱14千克、氧化招26千克、氧化镁8千克、碳化鹤4千克、氮化硅磨介球800千克、去离子水220千克投入砂磨机中，球磨120小时得到混合均质的浆料，浆料浓度为61%，浆料中原料颗粒的平均粒度为0.6 μ m ;
[0048](2)将步骤(1)的浆料注入搅拌罐中，加入9千克聚乙烯醇1788，搅拌3小时后进行干燥雾化处理，干燥雾化温度是130°C，干燥雾化时间是3小时，得到平均粒度为100 μ m、含水率为0.2%的造粒原料粉体；
[0049]( 3 )将步骤(2 )中的造粒原料粉体经过冷等静压设备进行坯体成型加工，冷等静压压力是200MPa，保压时间是12分钟，制成坯体；
[0050](4)将步骤(3)中的坯体置于电阻炉烘干箱内进行干燥处理，干燥处理温度是290°C，干燥处理时间是33小时，装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结压力是6.0MPa，烧结温度是1800°C，保温时间是3小时；
[0051](5)将烧结后的坯体通过磨加工设备进行表面机械磨加工处理，得到表面粗糙度
0.8 μ m的成品。
[0052]产品指标:体积密度3.24g/cm3，硬度(HRA)92.5，气孔率0.2%，压缩强度1687MPa，(三点)抗弯强度674MPa，线膨胀系数(10 — 6/K):3.1，断裂韧性6.6MPa.m1/2。
[0053]实施例4
[0054](I)将氮化娃300千克、氧化铱19千克、氧化招24千克、氧化镁7千克、碳化鹤5千克、氮化硅磨介球850千克、去离子水210千克投入砂磨机中，球磨112小时得到混合均质的浆料，浆料浓度为62%，浆料中原料颗粒的平均粒度为0.69 μ m ; [0055](2)将步骤(1)的浆料注入搅拌罐中，加入9千克聚乙烯醇1799，搅拌3.5小时后进行干燥雾化处理，干燥雾化温度是150°C，干燥雾化时间是2.5小时，得到平均粒度为120 μ m、含水率为0.18%的造粒原料粉体；
[0056]( 3 )将步骤(2 )中的造粒原料粉体经过冷等静压设备进行坯体成型加工，冷等静压压力是180MPa，保压时间是18分钟，制成坯体；
[0057](4)将步骤(3)中的坯体置于电阻炉烘干箱内进行干燥处理，干燥处理温度是295°C，干燥处理时间是35小时，装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结压力是7.0MPa，烧结温度是1750°C，保温时间是5小时；
[0058](5)将烧结后的坯体通过磨加工设备进行表面机械磨加工处理，得到表面粗糙度
0.8 μ m的成品。
[0059]产品指标:体积密度3.24g/cm3，硬度(HRA) 92，气孔率0.3%，压缩强度1645MPa，(三点)抗弯强度665MPa,线膨胀系数(10 — 6/K):3.1，断裂韧性6.5MPa.m1/2。
[0060]实施例5
[0061](I)将氮化娃300千克、氧化铱24千克、氧化招20千克、氧化镁6千克、碳化鹤6千克、氮化硅磨介球880千克、去离子水200千克投入砂磨机中，球磨105小时得到混合均质的浆料，浆料浓度为64%，浆料中原料颗粒的平均粒度为0.8 μ m ;
[0062](2)将步骤(1)的浆料注入搅拌罐中，加入9千克聚乙烯醇1788，搅拌2.5小时后进行干燥雾化处理，干燥雾化温度是140°C，干燥雾化时间是3.5小时，得到平均粒度为80 μ m、含水率为0.23%的造粒原料粉体；
[0063](3 )将步骤(2 )中的造粒原料粉体经过冷等静压设备进行坯体成型加工，冷等静压压力是220MPa，保压时间是20分钟，制成坯体；
[0064](4)将步骤(3)中的坯体置于电阻炉烘干箱内进行干燥处理，干燥处理温度是285°C，干燥处理时间是32小时，装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结压力是7.5MPa，烧结温度是1850°C，保温时间是2.5小时;
[0065](5)将烧结后的坯体通过磨加工设备进行表面机械磨加工处理，得到表面粗糙度0.8 μ m的成品。
[0066]产品指标:体积密度3.25g/cm3，硬度(HRA)92.5，气孔率0.3%，压缩强度1710MPa，(三点)抗弯强度693MP a，线膨胀系数(10 — 6/K):3.1，断裂韧性6.7MPa.m1/2。
【权利要求】
1.一种低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管，其特征在于由如下重量百分比的原料制成: 氮化硅82-87%
氧化铱2-7%氧化铝5-10% 氧化镁1.5-3%碳化钨0.5-1.8%。
2.根据权利要求1所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管，其特征在于所述的氮化娃、氧化铱、氧化招、氧化镁、碳化鹤的平均粒度为25-40 μ mo
3.—种权利要求1或2所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，其特征在于步骤如下: (1)将上述原料、研磨介质、去离子水进行球磨得到混合均质的浆料，浆料中原料颗粒的平均粒度为0.6-0.8 μ m ; (2)在步骤(1)的浆料中加入聚乙烯醇搅拌后进行干燥雾化处理，得到平均粒度为50-150 μ m、含水率为0.15-0.25%的造粒原料粉体； (3)将步骤(2)中的造粒原料粉体经过冷等静压进行坯体成型加工，制成坯体；(4 )将步骤(3 )中的坯体进行干燥处理后，装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结； (5)将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得。
4.根据权利要求3所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的研磨介质是氮化娃磨介球，研磨介质与原料的质量比是2-2.5:1,原料与去离子水的质量比是1.2-1.8:1。
5.根据权利要求3所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的球磨时间是105-120小时。
6.根据权利要求3所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的聚乙烯醇是聚乙烯醇1788或聚乙烯醇1799中的一种，聚乙烯醇的质量是步骤(1)浆料质量的1.3-1.7%。
7.根据权利要求3所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌时间是2-3.5小时，干燥雾化温度是120-160°C，干燥雾化时间是2.5-4小时。
8.根据权利要求3所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的冷等静压压力是150-240MPa，保压时间是10-20分钟。
9.根据权利要求3所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的干燥处理温度是280-300°C，干燥处理时间是30-36小时。
10.根据权利要求3所述的低压铸造用氮化硅复合陶瓷升液管的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的烧结压力是5.0-8.0MPa，烧结温度是1750_1900°C，保温时间是2_5小时。
【文档编号】C04B35/596GK103588489SQ201310464370
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】刘彤, 孙兆江, 孙百忠 申请人:淄博硅元泰晟陶瓷新材料有限公司