一种具有高电致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷材料及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有高电致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷，所述的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷的组成成分为（xPb(Al0.5Nb0.5)O3-（0.2-x）Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr0.52Ti0.48)O3），其中0≤x<0.20。采用三步烧结法制备而成，将烧结后的陶瓷片用磨片机磨至1mm左右，利用丝网印刷双面刷上银电极，在650℃空气中烧结，对烧制电极的陶瓷片测试其XRD、电滞回线和场致应变，这种新型具有高电致应变的材料应用于驱动器，本发明的效果在于，与PZN-PZT相比，本发明具有制备简单，成本低，高电致应变等优点。
【专利说明】一种具有高电致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷材料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于功能陶瓷领域，涉及一种新型高电致应变压电陶瓷材料，具体为一种具有大的应变系数的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷材料及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]固态驱动器等应用要求材料在较小电场下能够有较大的应变输出，从而在激励电压下实现控制与定位，长期以来，驱动器所有材料中，占据统治地位的一直是以PZT为基的多元系含铅压电陶瓷材料，因此，多年来国内外的陶瓷研究工作者都把研究的重点放在PZT陶瓷材料的研究上，以锆钛酸铅为基础，用多种元素改进的三元系、四元系压电陶瓷也都应运而生。
[0003]Pb (Znl73Nb273)O3(PZN)具有140°C高居里点和良好的介电、压电特性，将其和PZT进行复合形成的三元系压电陶瓷具有极为优异的压电性能，从而引起人们的广泛兴趣。因此选择以Pb (Zn1/3Nb2/3) ZrTiO3为基础配方组成的材料进行研究，有望得到较理想的材料。
[0004]在压电驱动器的应用中，往往要求材料在较小电场下能够有较大的应变输出，所以本文在前期对铌锌酸铅-锆钛酸铅体系研究基础上，通过组分结构与设计，制备了一种具有高电致应变的材料，室温下，在3kv/mm的电场下可获得~0.24%的场致应变，等效压电系数高达767pm/V，适用于位移控制等领域。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了提供一种具有高电致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷及其制备方法，以解决现有技术的上述问题。
[0006]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0007]一种具有大的场致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷，所述的铌锌酸铅-锆钛酸铅基含铅体系的组成成分为(xPb (Al。.5Nb0.5) O3- (l-x)Pb (Znl73Nb273)O3-0.8Pb (Zr0 S2Ti0 48) O3)，其中 O ≤χ〈0.20。
[0008]上述铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷的制备方法，采用三步烧结法，具体的制备方法如下:
[0009](I)关于铌酸铝(AlNbO4)的制备:按照摩尔比1:1称取Nb2O5和Al2O3,并充分混合球磨均匀，烘干后在1100°C~1200°C煅烧2~3小时，将煅烧的产物AlNbO4研磨作为原料备用;
[0010](2)关于铌酸锌(ZnNb2O6)的制备:按照摩尔比1:1称取ZnO和Nb2O5，并混合球磨，烘干后在1100°C~1200°C煅烧2~3小时，将煅烧的产物ZnNb2O6研磨作为原料备用；
[0011](3)按化学计量比称取原料ZrO2, TiO2, AlNbO4和ZnNb2O6,并按5%~10%的过量比称取PbO，将原料混合球磨，球磨完以后烘干，将烘干后的粉料放入研钵中研磨使其混合均匀；[0012](4)烘干原料压成片状，放入马弗炉中，在1000°C~1100°C空气中预烧2~3小时，研磨得到固溶体原料；
[0013](5)再次使用无水乙醇为介质湿磨，烘干后得到磨细的原料；
[0014](6)将原料干压成型；
[0015](7)成型片1200°C~1300°C空气中烧结2~3小时，得到致密的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷材料。
[0016]将烧结后的陶瓷片用磨片机磨至Imm左右，用丝网印刷法在上下表面刷上银浆，在650°C空气中烧银，对烧制电极的陶瓷片测试其XRD、电滞回线和场致应变。 [0017]本发明的效果在于:这是一种新型多元压电陶瓷材料，与铌锌酸铅-锆钛酸铅体系相比，具有高电致应变的优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为实施例1~5制备的高电致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电材料的XRD图(20 ~70。)。
[0019]图2为实施例1制备的高电致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电材料室温下的电滞回线和场致应变。
[0020]图3为实施例2制备的高电致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电材料室温下的电滞回线和场致应变。
[0021]图4为实施例5制备的高电致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电材料室温下的电滞回线和场致应变。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
[0023]实施例1 (0.2Pb (Znl73Nb273) O3-0.8Pb (Zr0.52Ti0.48) O3)
[0024]按照摩尔比1:1称取ZnO和Nb2O5,并混合球磨，烘干后在1200°C煅烧2小时，将煅烧的产物ZnNb2O6研磨作为原料备用。
[0025]按化学计量比称取原料ZrO2, TiO2和ZnNb2O6,并按5%~10%的过量比称取PbO，使用无水乙醇为介质，利用行星磨湿磨12小时，烘干。将烘干后的粉料放入研钵中研磨10分钟使其混合均匀。
[0026]将混合均匀的原料压成片状，放入马弗炉中，在1050°C空气中预烧2小时，研磨得到固溶体原料。
[0027]使用无水乙醇为介质进行二次湿磨，时间6小时，烘干后得到磨细的原料，加入质量为粉末质量4%的PVA,充分混合,利用干压法成型。
[0028]将成型片在1220°C空气下烧结2小时，得到致密的PZN-PZT陶瓷片，将烧结后的陶瓷片用磨片机磨至Imm左右，用丝网印刷法在上下表面刷上银浆，在650°C空气中烧银。
[0029]对制备电极的陶瓷片测试其电滞回线和场致应变。
[0030]实施例2
[0031]本实施例与实施例1各步骤基本相同，不同之处在于:
[0032]本实施例除了要合成ZnNb2O6之外，还要合成铌酸铝(AlNbO4),其制备方法:按照摩尔比1:1称取Nb2O5和Al2O3,并充分混合球磨均匀，烘干后在1220°C煅烧2小时，将煅烧的产物AlNbO4研磨作为原料备用。
[0033]本实施例是按照化学式
[0034]0.02Pb (Al0.5Nb0.5) 03~0.18Pb (Zn1/3Nb2/3) O3-0.8Pb (Zr0.52Ti0.48) O3 进行配比。
[0035]实施例3
[0036]本实施例与实施例2各步骤基本相同，不同之处在于:本实施例是按照化学式
0.05Pb (Al0 5Nb0 5) O3-0.15Pb (Zn1/3Nb2/3) O3-0.8Pb (Zr0 52Ti0 48) O3 进行配比。
[0037]实施例4
[0038]本实施例与实施例2各步骤基本相同，不同之处在于:本实施例是按照化学式
0.08Pb (Al0 5Nb0 5) O3-0.12Pb (Zn1/3Nb2/3) O3-0.8Pb (Zr0 52Ti0 48) O3 进行配比。
[0039]实施例5
[0040]本实施例与实施例2各步骤基本相同，不同之处在于:本实施例是按照化学式
0.1Pb (Al。.5Nb0.5) O3-0.1Pb (Znl73Nb273) O3-0.8Pb (Zr0.52Ti0.48) O3 进行配比。
[0041]由图1可知，实施例1~5所制备的材料具有纯的钙钛矿结构，且无明显原料相及非目标生成物相。
[0042]由图2可知，实施例1所制备的材料，其等效压电系数为480pm/V。
[0043]由图3可知，实施例2所制备的材料，其等效压电系数为502pm/V。
[0044]由图4可知，实施例5所制备的材料，其等效压电系数为767pm/V。
[0045]本发明中的含铅压电体系，室温下，在3kv/mm的电场下可获得~0.24%的应变量，等效压电系数高达767pm/V，在高应变驱动器中具有重要的应用前景。
[0046]以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的原理下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
【权利要求】
1.一种具有高电致应变的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷，其特征在于:所述的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷的组成成分为(XPb(Ala5Nba5)O3- (0.2-x) Pb (Znl73Nb273)O3-0.8Pb (Zr0.S2Ti0 48) O3)，其中 O ≤ χ〈0.20。
2.权利要求1所述的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷的方法，其特征在于:采用三步烧结法，具体的制备方法如下: (1)关于铌酸铝(AlNbO4)的制备:按照摩尔比1:1称取Nb2O5和Al2O3,并充分混合球磨均匀，烘干后在1100°c~1200°C煅烧2~3小时，将煅烧的产物AlNbO4研磨作为原料备用； (2)关于铌酸锌(ZnNb2O6)的制备:按照摩尔比1:1称取ZnO和Nb2O5，并混合球磨，烘干后在1100°C~1200°C煅烧2~3小时，将煅烧的产物ZnNb2O6研磨作为原料备用； (3)按化学计量比称取原料ZrO2,TiO2, AlNbO4和ZnNb2O6,并按5%~10%的过量比称取PbO,将原料混合球磨，球磨完以后烘干，将烘干后的粉料放入研钵中研磨使其混合均匀； (4)烘干原料压成片状，放入马弗炉中，在1000°C~1100°C空气中预烧2~3小时，研磨得到固溶体原料； (5)再次使用无水乙醇为介质湿磨，烘干后得到磨细的原料； (6)将原料干压成型； (7)成型片1200° C~1300°C空气中烧结2~3小时，得到致密的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷材料。
3.权利要求1所述的铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷应用于驱动器领域。
【文档编号】C04B35/493GK103693960SQ201310674852
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】刘爱云, 卫琳琳, 金成超, 姚其荣, 韩海龙, 王鹏, 李岩, 林方婷, 石旺舟 申请人:上海师范大学